專利名稱：黃芩中提取粗品黃芩苷的方法
技術領域：
本發明涉及一種藥材的提取方法，特別是涉及一種中藥有效成分的提取與凈化方法。
背景技術：
在現代中藥生產中，經常使用酸沉法從中藥黃芩中提取粗品黃芩苷(主要成分為黃芩苷等黃酮類化合物)來代替黃芩。酸沉法的工藝一般是這樣的，在黃芩水提液中加入酸，使藥液酸化(pH值一般達到1.0左右)，靜置使析出物沉淀，取沉淀物烘干，即得到粗品黃芩苷。在黃芩水提液的酸沉過程中，水提液中的一些有機大分子雜質如，果膠、淀粉、蛋白質等會隨有效成分一起沉降下來，這就造成粗品黃芩苷中含有許多無效成分，降低了藥效。
發明內容
本發明的目的在于，對黃芩水提液酸沉法的過程進行改進，在酸沉之前，使用具有選擇性吸附作用的膨潤土作為黃芩水提液的澄清劑，通過絮凝法對黃芩水提液進行澄清凈化，以去除雜質，達到提高粗品黃芩苷的有效成分含量的目的。
本發明是通過以下技術方案實現的黃芩中提取粗品黃芩苷的方法利用絮凝澄清法處理黃芩水提液；在酸沉之前凈化；使用具有選擇性吸附作用的膨潤土作為黃芩水提液的澄清劑。
所述的黃芩中提取粗品黃芩苷的方法在黃芩水提液酸沉法提取粗品黃芩苷之前使用絮凝法除雜。
所述的黃芩中提取粗品黃芩苷的方法對黃芩水提液使用選擇性絮凝的方法凈化除雜。
本發明的優點與效果是1.本發明選用的澄清劑膨潤土對黃芩水提液有良好的絮凝澄清作用，絮凝澄清率達90％以上。
2.膨潤土對黃芩水提液有良好的選擇性絮凝作用，澄清后的黃芩水提液總黃酮損失率小于4％。
3.使用膨潤土絮凝處理后再進行酸沉，可得到的較純凈的黃芩苷粗品，其有效成分含量比原法提高33％左右。
4.本發明選用的澄清劑膨潤土處理的粗品黃芩苷呈亮黃色，品質明顯好于傳統方法所得到的粗品黃芩苷，更適合制藥。
圖1為本發明黃芩水提液膠體示意圖；圖2為本發明藥液雜質含量隨pH的變化曲線圖；圖3為本發明藥液總黃酮含量隨pH值變化曲線圖；圖4為本發明絮凝原理中未加入絮凝劑時膠體溶液的示意圖；圖5為本發明絮凝原理中絮凝劑吸附在顆粒上的示意圖；圖6為本發明絮凝原理加入絮凝劑攪拌后膠體溶液的示意圖；
圖7為本發明選擇性絮凝前兩種性質不同顆粒膠體溶液示意圖；圖8為本發明膠體溶液選擇性絮凝后示意圖；圖9為本發明膨潤土顆粒和膠體顆粒之間的力的作用示意圖；圖10a為本發明膨潤土絮凝架橋方式一示意圖；圖10b為本發明膨潤土絮凝架橋方式二示意圖；圖10c為本發明膨潤土絮凝架橋方式三示意圖；圖10d為本發明膨潤土絮凝架橋方式四示意圖。
具體實施例方式
黃芩水提液的特點和黃芩水提液的酸沉法如圖所1示，在黃芩水提液中存在兩種性質不同的膠體顆粒，有效成分膠體和雜質膠體，其中有效成分膠體的粒度遠小于雜質膠體的粒度，圖中有效成分膠體顆粒1，水2，雜質膠體顆粒3。
黃芩水提液中的兩種膠體顆粒在酸性條件下其親水性都降低，能夠通過疏水作用互相結合成較大顆粒，一起沉降下來，如圖2、3所示(圖2中藥液700nm吸光度值可代表藥液的雜質含量)，這就是酸沉法的基本原理。由于大分子雜質顆粒的沉降導致粗品黃芩苷中含有許多雜質，在黃芩水提液酸沉前通過絮凝澄清技術先除去雜質膠體就可以解決這個問題。
絮凝澄清法原理絮凝澄清技術是一種新興的中藥生產技術，它利用無毒的絮凝劑吸附中藥水提液中不能沉降的微小的雜質顆粒，使之結合成較大的能夠沉降的絮團來凈化中藥水提液，如圖4、5、6所示，絮凝劑加入膠體溶液后吸附在膠體顆粒上，經機械脫水(攪拌)形成絮團并沉降。絮凝法在一些中藥生產中已取得成功，但還沒有應用于黃芩生產的報道。
對于有效成分難溶于水的中藥水提液(有效成分在水提液中和雜質一樣呈膠體存在)，應該使用選擇性絮凝的方法實現去除雜質的目的，選擇性絮凝的原理如圖7、8所示，絮凝劑只吸附絮凝膠體溶液(具有兩種以上性質不同的膠體顆粒)中的一種膠體顆粒，而保留其它種類的顆粒。
膨潤土對黃芩水提液具有選擇性絮凝吸附作用膨潤土作為黃芩水提液的澄清劑具有選擇性絮凝吸附的作用，它只絮凝吸附雜質膠體顆粒，而對有效成分膠體顆粒不產生吸附作用，從而實現了選擇性地絮凝沉降雜質而保留有效成分的目的，為酸沉法提取較純凈的粗品黃芩苷提供了條件。
膨潤土是一種層片狀結構的粘土類礦物，具有較大的比表面積，由于特殊的晶格結構，膨潤土顆粒帶負電。它能通過范德華力和靜電力對黃芩水提液中的有機物起作用，其中范德華力和膠體的粒度有關，粒度越大，范德華力越大，吸附力越強，而靜電力與膠體的帶電量有關，所帶電量大，靜電力就大。在黃芩水提液中雜質膠體的粒度遠大于有效成分膠體，兩種膠體一般情況下都帶負電，范德華力和靜電力兩者綜合作用的結果就是，膨潤土單晶片的顆粒通過范德華力克服兩者間的靜電力吸附雜質膠體，而對有效成分膠體由于兩者間的靜電力大于兩者間的范德華力不產生吸附作用，這樣就達到了選擇性吸附黃芩水提液中雜質顆粒的效果，如圖9所示。膨潤土吸附雜質膠體顆粒后通過如圖10a-10d所示的四種絮凝架橋方式形成絮團(其中圖10a是膨潤土架橋的基本方式)并沉降下來，圖中膨潤土單晶片4，雜質5。
新方法的實驗依據實驗表明，膨潤土對黃芩水提液有良好的絮凝澄清作用，絮凝澄清率達90％以上，同時，膨潤土對黃芩水提液有良好的選擇性絮凝作用，澄清后的黃芩水提液總黃酮損失率小于4％。
使用膨潤土絮凝處理后再進行酸沉，可得到的較純凈的黃芩苷粗品，其有效成分含量比原法提高33％左右。總黃酮收率有所降低，未經膨潤土澄清處理的藥液總黃酮收率相對于黃芩粉為42％，相對于黃芩水提液為59％，膨潤土處理后總黃酮收率相對于黃芩粉為36％，相對于黃芩水提液為50％。
比較所得到的粗品黃芩苷，未經過膨潤土處理的粗品黃芩苷呈灰色，而經膨潤土處理的粗品黃芩苷呈亮黃色，顯然，新法制得的粗品黃芩苷的品質明顯好于傳統方法，適合制藥。
黃芩的煎煮將黃芩飲片粉碎，先加10倍質量的水煎煮1小時，過濾，藥渣再加入8倍藥材質量的水煎煮1小時，過濾后合并濾液，此時每毫升藥液約對應0.1克黃芩藥材。
藥液的澄清
配置濃度約為10％的膨潤土懸浮液，充分溶脹24小時。在30℃以下的藥液中加入體積比約為8％的膨潤土懸浮液，以一定的速度(與攪拌機械的功率有關)攪拌10min后靜置或離心沉降，待藥液澄清后得到上清液。
藥液的酸沉將澄清后的藥液在40℃下加入鹽酸，使藥液pH值達到1.0左右，40℃保溫一小時后常溫下靜置24小時，沉淀物烘干，即得較為純凈的粗品黃芩苷。
權利要求
1.黃芩中提取粗品黃芩苷的方法，其特征在于，利用絮凝澄清法處理黃芩水提液；在酸沉之前凈化；使用具有選擇性吸附作用的膨潤土作為黃芩水提液的澄清劑。
2.根據權利要求1所述的黃芩中提取粗品黃芩苷的方法，其特征在于在黃芩水提液酸沉法提取粗品黃芩苷之前使用絮凝法除雜。
3.根據權利要求1所述的黃芩中提取粗品黃芩苷的方法，其特征在于對黃芩水提液使用選擇性絮凝的方法凈化除雜。
全文摘要
黃芩中提取粗品黃芩苷的方法，涉及一種藥材的提取方法，特別是涉及一種中藥有效成分的提取與凈化方法。利用絮凝澄清法處理黃芩水提液；在酸沉之前凈化；使用具有選擇性吸附作用的膨潤土作為黃芩水提液的澄清劑。在黃芩水提液酸沉法提取粗品黃芩苷之前使用絮凝法除雜。對黃芩水提液使用選擇性絮凝的方法凈化除雜。本發明選用的澄清劑膨潤土處理的粗品黃芩苷呈亮黃色，品質明顯好于傳統方法所得到的粗品黃芩苷，更適合制藥。
文檔編號C07H1/00GK1821257SQ20061004611
公開日2006年8月23日 申請日期2006年3月20日 優先權日2006年3月20日
發明者張建偉, 王中原 申請人:沈陽化工學院