專利名稱：常壓兩步法碳銨聯產三聚氰胺工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于從尿素制備三聚氰胺技術領域，具體涉及一種常壓兩步法碳銨聯產三聚氰胺工藝。
背景技術：
三聚氰胺，又名蜜胺(melamine)是一種重要的有機化學中間產品，其主要工業用途是與甲醛縮聚制造三聚氰胺甲醛樹脂。三聚氰胺的生產方法按照原料分有雙氰胺法和尿素法。雙氰胺法原料由電石開始，需要消耗大量電能，原料來源困難，該方法現已被淘汰。
目前國內三聚氰胺生產均采用尿素為原料，其工藝流程大部分采用常壓干捕精制法。該工藝一般分為制備、精制和尾氣處理三個工段。制備工段是原料尿素由氣氨吹入反應器，催化劑為硅膠，在385-395℃下，尿素在反應器內縮合反應生成三聚氰胺，經捕集器降溫捕集得粗品三聚氰胺。精制工段粗品三聚氰胺用母液(一般還需要添加醋酸和活性炭)溶解、結晶，經離心分離，干燥、粉碎得精制三聚氰胺。尾氣處理是目前研究的重點，現有技術一般是將尾氣與其它產品聯產，最常見的工藝是聯產碳銨。現有技術的聯產碳銨工藝一般用稀氨水吸收副產的尾氣。
公開號為CN1696079A
公開日為2005年11月16日的中國專利提供了一種三胺聯產碳銨的工藝，三聚氰胺尾氣循環氣吸收方法是碳銨母液(從碳化塔出)泵入高位吸氨器吸收來自三聚氰胺工序產生的氣氨和二氧化碳廢氣形成濃氨水，經冷卻器冷卻后與來自三聚氰胺工序來的濃氨水一并送入濃氨水槽儲存作為碳化塔的吸收劑循環使用。其不足在于吸收后生成的濃氨水循環進入碳化塔，從碳化塔出來的氨氣仍需要凈化塔吸收，操作工藝比較復雜。
發明內容
本發明提供了一種常壓兩步法碳銨聯產三聚氰胺工藝，采用碳化母液作為吸收液吸收尾氣中的二氧化碳，吸收后的母液直接進入碳化塔，吸收后的凈化循環氣回三聚氰胺反應氣，本發明工藝易控制、系統循環量穩定，運行安全可靠。
本發明采用的具體技術方案如下常壓兩步法碳銨聯產三聚氰胺工藝，其特征是原料尿素由氣氨吹入反應器，與從循環機送來的氣氨經預熱至350-400℃后從反應器底部將催化劑吹起流態化，在385-395℃下，尿素在反應器內反應生成三聚氰胺，反應物從反應器頂部出來，經導氣回收器，進入外過濾器除去催化劑粉塵后進入空氣預熱器與冷空氣發生熱交換，然后進入捕集器自然降溫凝華，沉降捕集下來的三聚氰胺去精制；捕集器出來的循環氣經過吸收塔凈化吸收二氧化碳，吸收后的碳化母液繼續與碳酸氫銨脫碳工序排放的二氧化碳進一步反應生成碳酸氫銨；凈化的循環氣經冷卻分離后回循環機，壓縮后進入反應器。
凈化塔內的吸收液是碳化母液，其中NH3濃度為60tt，CO2濃度為30tt；吸收后的碳化母液，其中NH3濃度為220tt，CO2濃度為90-100tt；凈化的循環氣中NH3≥90％，CO2≤0.2％。
三聚氰胺的尾氣中包括氨氣和二氧化碳，從理論上分析，這兩種氣體都可以被吸收用于碳酸氫銨的生產，為了達到氨氣回收利用的目的，多吸收二氧化碳，而少吸收氨氣是問題的關鍵。經過申請人試驗，只有采用碳化母液作吸收液，并且需要滿足NH3濃度為60tt，CO2濃度為30tt，才可以達到這個目的。
凈化的循環氣主要包括NH3≥90％，CO2≤0.2％，如果二氧化碳吸收不徹底，循環氣易結晶，堵塞管路，使生產無法進行。
本發明具有的有益效果在于1)與現有的幾種主要三聚氰胺的工藝相比，本發明的原料成本低，經濟效益好。
表1國內外三聚氰胺主要生產方法原料成本對比表(以1噸三聚氰胺的消耗記)
表1中各種原料的單價為尿素1750元/噸、氨2000元/噸、催化劑8元/kg、煤500元/噸、電0.6元/度、蒸汽100元/噸、助溶劑6元/kg、冷卻水0.4元/噸、脫鹽水10元/噸。
2)本發明的方法投資少，三聚氰胺聯產法僅投資2600萬元。設備投資少，材質要求低，全部采用碳鋼設備，工藝易控制、系統循環量穩定、流程簡單、運行安全可靠；
3)余熱利用充分，利用率可達80％，與其他方法相比降低的能耗折合標準煤400Kg/T三胺；4)本發明的尾氣循環使用，變廢為寶，副產碳酸氫銨生產成本低，達到了經濟運行。
圖1是本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例本發明的工藝流程如下原料尿素由氣氨吹入反應器，與從循環機送來的氣氨經預熱至350-400℃后從反應器底部將催化劑吹起流態化，在385-395℃下，尿素在反應器內反應生成三聚氰胺，反應物從反應器頂部出來隨循環氣進入導氣吸收器與軟化水發生熱交換生成蒸汽，經外過濾器除去催化劑粉塵后，進入空氣預熱器進一步與冷空氣發生熱交換，生成130-135℃的熱空氣送入成品工序作為干燥三聚氰胺的熱源之一，反應物進入捕集器自然降溫凝華，沉降捕集下來的三聚氰胺去精制；捕集器出來的循環氣經過吸收塔凈化吸收二氧化碳，吸收后的碳化母液繼續與碳酸氫銨脫碳工序排放的二氧化碳進一步反應生成碳酸氫銨；凈化的循環氣經冷卻分離后回循環機，壓縮后進入反應器。
凈化塔內的吸收液是碳化母液，其中NH3濃度為60tt，CO2濃度為30tt；吸收后的碳化母液，其中NH3濃度為220tt，CO2濃度為90-100tt；凈化的循環氣中NH3≥90％，CO2≤0.2％。
權利要求
1.常壓兩步法碳銨聯產三聚氰胺工藝，其特征是原料尿素由氣氨吹入反應器，與從循環機送來的氣氨經預熱至350-400℃后從反應器底部將催化劑吹起流態化，在385-395℃下，尿素在反應器內反應生成三聚氰胺，反應物從反應器頂部出來，經導氣回收器，進入外過濾器除去催化劑粉塵后進入空氣預熱器與冷空氣發生熱交換，然后進入捕集器自然降溫凝華，沉降捕集下來的三聚氰胺去精制；捕集器出來的循環氣經過吸收塔凈化吸收二氧化碳，吸收后的碳化母液繼續與碳酸氫銨脫碳工序排放的二氧化碳進一步反應生成碳酸氫銨；凈化的循環氣經冷卻分離后回循環機，壓縮后進入反應器。
2.根據權利要求1所述的常壓兩步法碳銨聯產三聚氰胺工藝，其特征是凈化塔內的吸收液是碳化母液，其中NH3濃度為60tt，CO2濃度為30tt。
3.根據權利要求1所述的常壓兩步法碳銨聯產三聚氰胺工藝，其特征是吸收后的碳化母液，其中NH3濃度為220tt，CO2濃度為90-100tt。
4.根據權利要求1所述的常壓兩步法碳銨聯產三聚氰胺工藝，其特征是凈化的循環氣中NH3≥90％，CO2≤0.2％。
全文摘要
常壓兩步法碳銨聯產三聚氰胺工藝，屬于從尿素制備三聚氰胺技術領域，其特征是原料尿素由氣氨吹入反應器，與從循環機送來的氣氨經預熱后從反應器底部將催化劑吹起流態化，反應物從反應器頂部出來，經外過濾器除去催化劑粉塵后進入捕集器自然降溫凝華，沉降捕集下來的三聚氰胺去精制；捕集器出來的循環氣經過吸收塔凈化吸收二氧化碳，吸收后的碳化母液繼續與碳酸氫銨脫碳工序排放的二氧化碳進一步反應生成碳酸氫銨；凈化的循環氣經冷卻分離后回循環機，壓縮后進入反應器。與現有幾種主要工藝相比，本發明的原料成本低，經濟效益好，工藝易控制，流程簡單，運行安全可靠。
文檔編號C07D251/60GK1872842SQ20061004516
公開日2006年12月6日 申請日期2006年6月27日 優先權日2006年6月27日
發明者高化忠, 王兆年, 高修家, 唐敬德, 楊德柱, 張守河 申請人:山東聯合化工股份有限公司