專利名稱：生產二甲酸鉀的方法
技術領域：
本發明涉及一種生產二甲酸鉀的方法。
背景技術：
二甲酸鉀是2001年BASF推出一種新型的抗生素促生長劑替代物產品，對大腸桿菌、沙門氏菌等有很好的效果。同年，被歐盟批準用作第一種非抗生素飼料添加劑，在養豬生產中起到抗生素的作用。使用添加二甲酸鉀的飼料可節省養豬成本、提高豬的健康狀況并可改善農場的衛生情況。由于歐盟嚴禁在動物飼料中使用抗生素，這種能夠取代抗生素作用的新型添加劑將擁有巨大的潛在市場。
2005年3月22日中國農業部批準了二甲酸鉀作為一種新型飼料添加劑用于豬飼料中。這必將加速這種新型、綠色、高效產品的進一步推廣。
中國專利2005年12月7日CN1704394A中也公開了一種由甲酸水溶液與碳酸鉀或氫氧化鉀水溶液為原料制備二甲酸鉀的工藝，該工藝的缺點是用水量大，需要減壓濃縮，能耗高，增加生產成本。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種用水量少、能耗低且二甲酸鉀的純度高的生產二甲酸鉀的方法。
為解決上述技術問題，本發明的技術方案是生產二甲酸鉀的方法，以甲酸和氧化鉀為原料，首先將百分比濃度為80～99％的甲酸溶液與匹配當量的固體氧化鉀在20～90℃反應1～6小時，然后將得到的反應溶液降溫至低于25℃的室溫析出晶體，經過離心分離、干燥后，得到二甲酸鉀。
作為優選的實施方式，甲酸溶液的質量百分比濃度為85～95％；作為優選的實施方式，氧化鉀固體的純度為≥98％；作為優選的實施方式，所述甲酸與氧化鉀的摩爾比為4～6∶1。
本發明采用甲酸溶液與固體氧化鉀直接反應。原料中只有甲酸溶液中含有水，而且甲酸溶液的濃度在80％以上，所以甲酸中的含水量在20％以下，從整個反應過程看，其用水量少。反應后得到的溶液無需減壓濃縮，就可直接進行分離和干燥，降低了能耗。在反應過程中，甲酸與氧化鉀直接反應生成二甲酸鉀和水，高濃度的甲酸溶液和高純度的氧化鉀保證了二甲酸鉀的高純度，經過檢測，二甲酸鉀的純度在98％以上，其熔點為100～110℃。
具體實施例方式
實施例1將純度為99％的470kg氧化鉀固體粉末投入到帶有攪拌裝置的反應釜中，在室溫條件下，邊攪拌邊緩慢加入1100kg質量百分比濃度為85％的甲酸溶液，加料時間用2小時，反應溫度控制在40℃左右，加料完畢后，保持溫度40℃左右并繼續攪拌4小時；然后將反應溶液降至室溫(20～25℃)，析出白色針狀結晶，通過離心機分離出二甲酸鉀晶體，在75℃干燥得到1210kg二甲酸鉀成品。
經HPLC檢測二甲酸鉀的純度為98.5％，整個過程的收率為93.1％，熔點104～109℃。
實施例2在室溫條件下，將質量百分比濃度為85％的甲酸溶液1100kg投入到帶有攪拌裝置的反應釜中，然后將純度為99％的470kg氧化鉀固體粉末緩慢加入到反應釜中，加料時間用1.5小時左右，反應溫度控制在40℃左右，加料完畢后，保持溫度40℃左右并繼續攪拌4小時；然后將反應溶液降至室溫(20～25℃)，析出白色針狀結晶，通過離心機分離出二甲酸鉀晶體，在75℃干燥得到1200kg二甲酸鉀成品。
經HPLC檢測二甲酸鉀的純度為98.5％，整個過程的收率為92.3％，熔點103.5～108.5℃。
實施例3將純度為99％的470kg氧化鉀固體粉末投入到帶有攪拌裝置的反應釜中，在室溫條件下，邊攪拌邊緩慢加入1100kg、質量百分比濃度為85％的甲酸溶液，加料時間用40分鐘，反應溫度控制在80℃左右，加料完畢后，保持溫度80℃左右并繼續攪拌1小時；然后將反應溶液降至室溫(20～25℃)，析出白色針狀結晶，通過離心機分離出二甲酸鉀晶體，在75℃干燥得到1203kg二甲酸鉀成品。
經HPLC檢測二甲酸鉀的純度為98.2％，整個過程的收率為92.5％，熔點102.5～107.5℃。
實施例4在室溫條件下，將質量百分比濃度為85％的甲酸溶液1100kg投入到帶有攪拌裝置的反應釜中，然后將純度為99％的470kg氧化鉀固體粉邊攪拌邊加入到反應釜中，加料時間30分鐘，反應溫度控制在80℃左右，加料完畢后，保持溫度80℃左右并繼續攪拌1小時；然后將反應溶液降至室溫(20～25℃)，析出白色針狀結晶，通過離心機分離出二甲酸鉀晶體，在55℃干燥得到1206kg二甲酸鉀成品。
經HPLC檢測二甲酸鉀的純度為98.7％，整個過程的收率為92.8％，熔點102～107℃。
實施例5將純度為99％的470kg氧化鉀固體粉末投入到帶有攪拌裝置的反應釜中，在室溫條件下，邊攪拌邊緩慢加入985kg、質量百分比濃度為95％的甲酸溶液，加料時間用2小時，反應溫度控制在60℃左右，加料完畢后，保持溫度60℃左右并繼續攪拌2小時；然后將反應溶液降至室溫(20～25℃)，析出白色針狀結晶，通過離心機分離出二甲酸鉀晶體，在55℃干燥得到1230kg二甲酸鉀成品。
經HPLC檢測二甲酸鉀的純度為98.5％，整個過程的收率為94.6％，熔點103～108℃。
實施例6在室溫條件下，將質量百分比濃度為85％的甲酸溶液1100kg投入到帶有攪拌裝置的反應釜中，然后將純度為99％的470kg氧化鉀固體粉末邊攪拌邊加入到反應釜中，加料時間2小時，反應溫度控制在60℃左右，加料完畢后，保持溫度60℃左右并繼續攪拌2小時；然后將反應溶液降至室溫(20～25℃)，析出白色針狀結晶，通過離心機分離出二甲酸鉀晶體，在55℃干燥得到1225kg二甲酸鉀成品。
經HPLC檢測二甲酸鉀的純度為98.7％，整個過程的收率為94.2％，熔點104～109℃。
本發明不局限于上述實施例，反復實驗證明，只要將高濃度的甲酸溶液和高純度的氧化鉀固體按照摩爾量4～6∶1的比例(理論值為4∶1)混合在一起，使之反應，然后經過降溫析出晶體、離心分離和干燥步驟就能得到高純度的二甲酸鉀成品。在反應過程中最顯著的效果是節約用水，生產1000kg二甲酸鉀可節約用水305kg(以60％的氫氧化鉀代替氧化鉀投料，反應收率為94％計)，反應后得到的溶液無需減壓濃縮，就可直接進行分離和干燥，降低了能耗。
權利要求
1.生產二甲酸鉀的方法，其特征在于以甲酸和氧化鉀為原料，首先將百分比濃度為80～99％的甲酸溶液與匹配當量的固體氧化鉀在20～90℃反應1～6小時，然后將得到的反應溶液降溫至低于25℃的室溫析出晶體，經過離心分離、干燥后，得到二甲酸鉀。
2.如權利要求1所述的生產二甲酸鉀的方法，其特征在于所述甲酸溶液的質量百分比濃度為85～95％。
3.如權利要求1或2所述的生產二甲酸鉀的方法，其特征在于所述氧化鉀固體的純度≥98％。
4.如權利要求3所述的生產二甲酸鉀的方法，其特征在于所述甲酸與氧化鉀的摩爾比為4～6∶1。
5.如權利要求1所述的生產二甲酸鉀的方法，其特征在于所述甲酸溶液與氧化鉀的反應溫度為30～60℃。
6.如權利要求1所述的生產二甲酸鉀的方法，其特征在于所述干燥步驟的溫度為40～90℃。
全文摘要
本發明公開了一種生產二甲酸鉀的方法，以甲酸和氧化鉀為原料，首先將百分比濃度為80～99％的甲酸溶液與匹配當量的固體氧化鉀在20～90℃反應1～6小時，然后將得到的反應溶液降溫至低于25℃的室溫析出晶體，經過離心分離、干燥后，得到二甲酸鉀。由于甲酸溶液與固體氧化鉀直接反應，原料中只有甲酸溶液中含有水，而且甲酸溶液的濃度在80％以上，所以甲酸中的含水量在20％以下，從整個反應過程看，其用水量少；反應后得到的溶液無需減壓濃縮，就可直接進行分離和干燥，降低了能耗。
文檔編號C07C53/00GK1844074SQ200610043769
公開日2006年10月11日 申請日期2006年4月26日 優先權日2006年4月26日
發明者鄒宗加, 劉世普, 雷耀輝, 馬興群 申請人:濰坊祥維斯化學品有限公司