專利名稱：一種銥配合物及其合成方法
技術領域：
本發明涉及一種銥配合物，還涉及這種銥配合物的合成方法。
背景技術：
金屬有機化學氣相沉積方法廣泛應用于各種薄膜的制備。在金屬有機化學氣相沉積工藝中，前驅體的性質對于沉積起到十分重要的作用。目前在金屬銥薄膜中常用的銥前驅體為銥的乙酰丙酮配合物，其結構式為 銥的乙酰丙酮配合物的揮發性較低，在實際使用時，需要較高的揮發溫度，對整個沉積設備提出了較高的要求，局限了它的應用范圍。
發明內容
為了克服現有技術揮發性低的不足，本發明提供一種銥配合物。
本發明還提供這種銥配合物的合成方法。
本發明解決其技術問題所采用的技術方案是一種氟取代乙酰丙酮銥配合物，其結構式為 一種上述銥配合物的合成方法，包括下述步驟1)在三頸燒瓶中裝入燒瓶體積半數的惰性溶劑溶液，將1mmol的三氯化銥加入三頸燒瓶中，加熱直至三氯化銥完全溶解；2)在步驟1)所制備的混合液中小心滴入6～10mmol的六氟乙酰丙酮，并在50℃～70℃條件下反應40～60小時，抽濾除去白色固體沉淀物，蒸發干燥成固體；3)將步驟2)所得到的固體溶解在30ml、溫度為20℃的惰性溶劑溶液中并過濾；
4)將步驟2)所得濾液放在溫度為5℃冰箱中保溫24小時后過濾，洗滌，真空干燥，得到銥的六氟乙酰丙酮配合物。
本發明的有益效果是由于采用氟代的六氟乙酰丙酮代替乙酰丙酮，從分子結構來說，由于氟原子的體積大于氫原子的體積，使得銥的六氟乙酰丙酮配合物的空間體積增大，從而強化對中心銥離子的遮蔽，減弱分子間的相互作用，降低形成多核聚合體的能力，提高了配合物的揮發性。
下面結合實施例對本發明進一步說明。
具體實施例方式
實施例1稱取1mmol的三氯化銥加入到裝有50ml四氯化碳溶劑的三頸燒瓶中，加熱直至三氯化銥溶解完全。小心滴入6mmol的六氟乙酰丙酮，然后將混合物在60℃溫度下加熱45小時，反應式如下 將此熱的混合物抽濾以除去少量的白色固體，然后將溶液蒸發至干，將得到的固體溶解在30ml、溫度為20℃的四氯化碳溶液中，將溶液過濾，并將濾液放在溫度為5℃冰箱中保溫24小時。在此期間，出現了銥的六氟乙酰丙酮黃色晶體。過濾，洗滌，真空干燥。得到產物。
實施例2稱取1mmol的三氯化銥加入到裝有50ml環己烷溶劑的三頸燒瓶中，加熱直至三氯化銥溶解完全。小心滴入7mmol的六氟乙酰丙酮，然后將混合物在50℃溫度下加熱60小時，反應式同實施例1；將此熱的混合物抽濾以除去少量的白色固體，然后將溶液蒸發至干，將得到的固體溶解在30ml、溫度為20℃的環己烷溶液中，將溶液過濾，并將濾液放在溫度為5℃冰箱中保溫24小時。在此期間，出現了銥的六氟乙酰丙酮黃色晶體。過濾，洗滌，真空干燥。得到產物。
實施例3稱取1mmol的三氯化銥加入到裝有50ml己烷溶劑的三頸燒瓶中，加熱直至三氯化銥溶解完全。小心滴入8mmol的六氟乙酰丙酮，然后將混合物在60℃溫度下加熱48小時，反應式同實施例1；將此熱的混合物抽濾以除去少量的白色固體，然后將溶液蒸發至干，將得到的固體溶解在30ml、溫度為20℃的己烷中，將溶液過濾，并將濾液放在溫度為5℃冰箱中保溫24小時。在此期間，出現了銥的六氟乙酰丙酮黃色晶體。過濾，洗滌，真空干燥。得到產物。
實施例4稱取1mmol的三氯化銥加入到裝有50ml三氯化碳溶劑的三頸燒瓶中，加熱直至三氯化銥溶解完全。小心滴入10mmol的六氟乙酰丙酮，然后將混合物在70℃溫度下加熱40小時，反應式同實施例1；將此熱的混合物抽濾以除去少量的白色固體，然后將溶液蒸發至干，將得到的固體溶解在30ml、溫度為20℃的三氯化碳中，將溶液過濾，并將濾液放在溫度為5℃冰箱中保溫24小時。在此期間，出現了銥的六氟乙酰丙酮黃色晶體。過濾，洗滌，真空干燥。得到產物。
權利要求
1.一種氟取代乙酰丙酮銥配合物，其結構式為
2.一種權利要求1所述銥配合物的合成方法，包括下述步驟1)在三頸燒瓶中裝入燒瓶體積半數的惰性溶劑溶液，將1mmol的三氯化銥加入三頸燒瓶中，加熱直至三氯化銥完全溶解；2)在步驟1)所制備的混合液中小心滴入6～10mmol的六氟乙酰丙酮，并在50℃～70℃條件下反應40～60小時，抽濾除去白色固體沉淀物，蒸發干燥成固體；3)將步驟2)所得到的固體溶解在30ml、溫度為20℃的惰性溶劑溶液中并過濾；4)將步驟2)所得濾液放在溫度為5℃冰箱中保溫24小時后過濾，洗滌，真空干燥，得到銥的六氟乙酰丙酮配合物。
全文摘要
本發明公開了一種銥配合物及其合成方法。其目的是解決現有技術銥的乙酰丙酮配合物揮發性低的問題，其合成方法包括下述步驟在三頸燒瓶中裝入其體積半數的惰性溶劑溶液，加入1mmol的三氯化銥，加熱直至其完全溶解；然后在所制備的混合液中小心滴入6～10mmol的六氟乙酰丙酮，并在50℃～70℃條件下反應40～60小時，抽濾除去白色固體沉淀物，蒸發干燥成固體；將所得固體溶解在30ml、溫度為20℃的惰性溶劑溶液中并過濾；將濾液放在溫度為5℃冰箱中保溫24小時后過濾，洗滌，真空干燥，得到銥的六氟乙酰丙酮配合物。由于用氟代的六氟乙酰丙酮代替乙酰丙酮，使得銥的六氟乙酰丙酮配合物的空間體積增大，降低形成多核聚合體的能力，提高了揮發性。
文檔編號C07F15/00GK1803814SQ200610041608
公開日2006年7月19日 申請日期2006年1月6日 優先權日2006年1月6日
發明者張秋禹, 閻鑫, 張和鵬, 張軍平 申請人:西北工業大學