專利名稱：雙膜式三氧化硫磺化反應器的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種磺化反應裝置，尤其是一種雙膜式三氧化硫磺化反應器。
背景技術：
表面活性劑是日化行業尤其是洗漆劑行業最重要的原料，三氧化硫磺化裝置 是目前唯一能大規模生產多種優質表面活性劑的精細化工裝置，而其中的磺化反 應器是磺化裝置中涉及產品質量、原料消耗和能耗的最為關鍵的設備。
三氧化硫磺化是指三氧化硫與干燥空氣的混合氣體與有機物進行磺化(或硫 酸化)的化學反應。這類反應速度非常快(極速反應)，反應過程放出大量熱， 使反應物溫度驟升。在磺化反應器內進行此類反應時，三氧化硫和有機物比例必 須很好地控制，三氧化硫過量會造成過磺化現象，磺化產品色澤深、硫酸含量增 加；三氧化硫不足使得磺化產品中未磺化物含量過多，降低了原料利用率，還影 響產品質量，這些都是必須避免的。因此進入反應器的三氧化硫和有機物的宏觀 和微觀摩爾比例控制要求都非常嚴格。
中國專利"液流噴射磺化反應器"(授權公告號CN2780770Y，授權公告 日2006年5月17日)公開了一種以三氧化硫為處理劑對芳烴基礎油中的芳烴 和其它雜質磺化精制工藝中使用的液流噴射磺化反應器，該反應器在全封閉狀態 下利用液流噴射與三氧化硫氣體接觸完成磺化反應。此法雖然能降低三氧化硫消 耗量，但由于反應物分布控制措施和溫度控制措施都比較簡單，因此磺化反應時 反應條件很難保持穩定，磺化產物的質量波動很大。
發明目的
本發明的目的在于提供一種新型的使反應器內膜和外膜在磺化反應中產生 的大量熱量能更多地帶出、冷卻更均勻、反應器內氣體和反應物始終沿各流動截 面均勻分布、提高微觀摩爾比的準確性、從而提高產品質量的雙膜式三氧硫 化磺化反應器。
本
發明內容
目前的磺化反應器存在著反應物分布不均勻、反應溫度上升劇烈等不足，易 導致"過磺化"現象或未磺化物含量過多，降低了原料利用率，且影響產品質量。 本發明提供的技術方案是；設計一種雙膜式三氧化硫磺化反應器，該反應器由頂 蓋1、三氧化硫分布器內圈體2、三氧化硫分布器外圈體3、內膜有機物分布器4、 外膜有機物分布器5、反應器外膜6、反應器內膜7、反應物循環分布器8、出料 體9、外膜導流圈10和內膜導流圈11構成，三氧化硫分布器外圈體3套在三氧 化硫分布器內圈體2的外層，分布器外圈體3和分布器內圈體2開口均向下；反 應器外膜6套在反應器內膜7的外層，外膜6和內膜7的開口均向上。頂蓋1在 三氧化硫分布器外圈體3的頂部。外膜有機物分布器5同心地安裝在三氧化硫分 布器外圈體3的下端，內膜有機物分布器4同心地安裝在三氧化硫分布器內圈體 2的下端；反應器外膜6同心地安裝在三氧化硫分布器外圈體3的下端，反應器
內膜7同心地安裝在三氧化硫分布器內圈體2的下端。反應物循環分布器8同心 地安裝在反應器外膜6和反應器內膜7的底部法蘭上，出料體9同心地與反應物 循環分布器8的底部法蘭連接。反應器頭部有一同心定位結構。反應器內膜7和 反應器外膜6之間的環形截面寬度為7.4~7.8毫米，反應器高度約1800毫米。在
反應器內膜7和反應器外膜6中的冷卻水夾套內均有螺旋形的導流圈。在反應器 外膜6的冷卻水夾套內為螺旋形的外膜導流圈10，反應器內膜7的冷卻水夾套
內為螺旋形的內膜導流圈ll。
在反應器內部，有反應器內膜7和反應器外膜6兩個主要部件。反應器內膜
7的外壁和反應器外膜6的內壁均為圓柱形，其是有機物自上而下流經的反應壁
面，該兩部件垂直、同軸安裝。三氧化硫氣體從內膜7和外膜6形成的園環形通
道的頂部進入，與圓柱形壁面頂部均勻流出的有機物進行磺化(或硫酸化)反應。 有機物在內膜7頂部和外膜7頂部必須保證有高度均勻性，本發明的內膜有
機物分布器4和外膜有機物分布器5都采用了串連兩級分布結構，其中第一級分
布為初級分布，第二級分布為精密分布。
外膜有機物分布器5由定位環12、外膜下環13、 O形密封圈14、螺釘15
和外膜均布環16構成。外膜下環13和外膜均布環16都套在反應器外膜6的外
表面，外膜下環13在下，外膜均布環16在上，外膜下環13和外膜均布環16之
間用螺釘15連接，且兩者之間墊有O形密封圈14。定位環12套在外膜下環B 和外膜均布環16所構成的部件外表面。定位環12、外膜下環13和外膜均布環 16這三者均和反應器外膜6同心安裝。有機物從外膜下環13外圈均布的有機物 進料口進入外膜有機物分布器5，流入由外膜下環13和外膜均布環16形成的圓 環形腔體內。從此處開始，經過等角度密集布局的輻射形均布槽，完成第一級沿 圓周的均勻分布。有機物繼續向內環方向流動，流經由外膜下環13和外膜均布 環16形成的圓環形平波分布間隙，完成第二級沿圓周的均勻分布。最后有機物 沿外膜有機物分布器5內環的頂部非常均勻地流下，再流入反應器外膜6頂部反 應區域。
內膜有機物分布器4由內膜均布環17、內膜下環18、 0形密封圈19、定位 環20和螺釘21構成。內膜下環18和內膜均布環17都套在反應器內膜7的外表 面，內膜下環18在下，內膜均布環17在上，內膜下環18和內膜均布環17之間 用螺釘21連接，且兩者之間墊上O形密封圈19。定位環20套在內膜下環18上 方、內膜均布環17內側和反應器內膜7外側所構成的環形空間內。定位環20、 內膜下環18和內膜均布環17三者均和反應器內膜7同心安裝。有機物從內膜下 環18外圈均布的有機物進料口進入內膜有機物分布器4，流入由內膜下環18和 內膜均布環17形成的圓環形腔體內。從此處開始，經過等角度密集布局的輻射 形均布槽，完成第一級沿圓周的均勻分布。有機物繼續向內環方向流動，流經由 內膜下環18和內膜均布環17形成的圓環形平波分布間隙，完成第二級沿圓周的 均勻分布。最后有機物沿內膜有機物分布器4內環的頂部非常均勻地流下，再流 入反應器內膜7頂部反應區域。
通過這樣兩級分布結構，大大提高了有機物分布器的均布性能。經"有機物 分布效果測試臺"的嚴格測定，對于沿圓周各點的最大流量和最小流量與平均流 量的誤差，以前采用的多孔式單級分布器的誤差只能控制在±18%范圍內，而本 發明能控制在在±1.6%范圍之內，分布效果非常好。
內膜和外膜兩大部件(包括各自頂部的密封罩)裝配后形成的貫穿反應器上 下的園環形通道。本發明在反應器頭部增設定位結構，不但能確保內、外膜在安 裝完畢后自下而上完全同心，而且不影響三氧化硫氣體的正常流動和均勻分布，
能確保反應器各部件準確安裝，內膜和外膜之間的同心度不需調試就可達到最佳 狀況。
磺化反應是極速反應，控制反應速度必須控制三氧化硫向有機物膜的擴散速 度。本發明通過理論計算和長期實踐的數據分析，確定了內外膜之間環形截面的
最佳寬度為7.4 7.8毫米，此數據決定了三氧化硫的擴散距離，并根據這一寬度 數據，計算反應物流經的距離，也即反應器有效高度，為1800毫米。更換新反 應器后，在產量和三氧化硫氣濃相同的前提下，氣體進口壓力降到40 45Kpa， 反應器的氣相阻力降低了25Kpa左右，從而降低了電力消耗。
磺化反應時大量放熱，反應物溫度升高會使產品顏色變深，還會產生不必要 的副反應。為有效抑制溫升，在內膜、外膜反應部件中安排了水冷卻夾套，采取 強化傳熱的措施，控制反應物的溫升。本發明在內膜和外膜的水冷卻夾套中，采 用了螺旋形水流導向結構，并設計了一套有效的加工方法，以確保水流沿導向結 構呈螺旋形高速流動而不會短路。在反應器外膜6的冷卻水夾套中設計了螺旋形 的外膜導流圈10，在反應器內膜7的冷卻水夾套中設計了螺旋形的內膜導流圈 11,使冷卻水在通過夾套時沿導流圈呈螺旋形方式流動。外膜冷卻水從外膜冷卻 水進口 d流入外膜導流圈10，經外膜冷卻水出口e排出；類似的，內膜冷卻水 從內膜冷卻水進口 f流入內膜導流圈11，經內膜冷卻水出口 g排出。這樣，在冷 卻水流量相同的前提下，大大提高了冷卻水的流速，提高傳熱效果。更重要的是 水流分布均勻，沿反應圓環形截面區域各點的冷卻效果也均勻，這對確保反應器 內微觀摩爾比均衡起到十分重要的作用。新設計的結構使內膜和外膜在磺化反應 中產生的大量熱量能更多地帶出，更重要的是冷卻更均勻，沿反應面各圓周的反 應物溫度和膜的厚度也均勻，保證反應器內氣體和反應物始終沿各流動截面均勻 分布，提高微觀摩爾比的準確性，從而提高產品質量。
圖1是雙膜式磺化反應器結構圖。 圖2是定位機構局部放大的縱向剖視圖。 圖3是定位機構局部放大的橫向剖視圖。 圖4是外膜有機物分布器結構圖。 圖5是內膜有機物分布器結構圖。
具體實施例方式
雙膜式三氧化硫磺化反應器由頂蓋l、 S03分布器內圈體2、 S03分布器外 圈體3、內膜有機物分布器4、外膜有機物分布器5、反應器外膜6、反應器內膜 7、反應物循環分布器8和出料體9構成。外膜有機物分布器5和內膜有機物分 布器4分別同心地安裝在S03分布器外圈體3和S03分布器內圈體2的下端， 反應器外膜6和反應器內膜7分別同心地安裝在S03分布器內圈體2和S03分 布器外圈體3的下端，反應物循環分布器8同心地安裝在"反應器外膜6和反應 器內膜7的底部法蘭上，出料體9同心地與反應物循環分布器8的底部法蘭連接。 三氧化硫氣體由頂蓋1上的S03氣體進口 a進入反應器，沿S03分布器外 圈體3和S03分布器內圈體2組成的圓環形通道均勻流下。參加磺化反應的有 機物通過有機物進口 cl和c2分別進入外膜有機物分布器5和內膜有機物分布器 4，經分布器兩級均布后，有機物分別從外膜有機物分布器5的內壁和內膜有機 物分布器4的外壁均勻地流下。在此處，有機物與沿S03分布器內圈體2、和 S03分布器外圈體3之間的圓環形通道均勻流下的S03氣體開始進行磺化反應， 此段流程很短。之后，從外膜有機物分布器5內壁流下的有機物繼續沿反應器外 膜6的內壁流下；同樣，從內膜有機物分布器4外壁流下的有機物繼續沿反應器 內膜7的外壁流下；而S03氣體則沿反應器外膜6和反應器內膜7間形成的圓 環形通道繼續均勻流下；磺化反應就在這個區域內進行。反應的最終產物由出料 體下部的反應物、尾氣出口b放出。
S03氣體由頂蓋l進入反應器后， 一直沿分別由S03分布器內圈體2、 S03 分布器外圈體3、內膜有機物分布器4、外膜有機物分布器5、反應器外膜6和 反應器內膜7部件組成的圓環形通道內流動。如果各組部件不能保證其安裝時的 高精確同心度，則圓環形通道截面寬度不均勻，致使S03氣體沿圓環形截面各 點流下的流量不均勻，這樣就無法保證在反應器中有機物與S03氣體的微觀摩 爾比均勻，最終影響產品質量。為確保高精確同心度，在S03分布器內圈體2 的外壁上端設計一段突出圓環，其外徑與S03分布器外圈體3的內徑設計成精 密配合尺寸，其間隙控制在0.02 0.05mm之間。設計了這樣的同心度定位結構， 在反應器裝配時很好地保證了自上而下整個圓環形通道的高精確同心度。為確保 S03氣體均勻流下，在S03分布器內圈體2外壁上端突出的圓環部分設計成鋸
齒形，均布的凹槽可確保S03氣體暢通、均勻地通過。
反應器外膜6和反應器內膜7是進行磺化反應的區域。因磺化反應屬強放熱 反應，如果不及時將反應熱量盡可能多地帶出，反應物溫升過高，就會產生許多 不必要的副反應，造成產品顏色深，質量嚴重受影響。為在有限的傳熱面積內帶
出更多的熱量，本設計釆取了強化傳熱的措施
在反應器外膜6的冷卻水夾套中設計了螺旋形的外膜導流圈10，在反應器 內膜7的冷卻水夾套中設計了螺旋形的內膜導流圈11，使冷卻水在通過夾套時 沿導流圈呈螺旋形方式流動。外膜冷卻水從外膜冷卻水進口 d流入外膜導流圈 10，經外膜冷卻水出口e排出；類似的，內膜冷卻水從內膜冷卻水進口f流入內 膜導流圈11，經內膜冷卻水出口 g排出。這樣，在冷卻水流量相同的前提下， 大大提高了冷卻水的流速，提高傳熱效果。更重要的是水流分布均勻，沿反應圓 環形截面區域各點的冷卻效果也均勻，這對確保反應器內微觀摩爾比均衡起到十 分重要的作用。
外膜有機物分布器5由定位環12、外膜下環13、 O形密封圈14、螺釘15 和外膜均布環16構成。外膜下環13和外膜均布環16都套在反應器外膜6的外 表面，外膜下環13在下，外膜均布環16在上，外膜下環13和外膜均布環16之 間用螺釘15連接，且兩者之間墊上0形密封圈14。定位環12套在外膜下環13 和外膜均布環16所構成的部件外表面。定位環12、外膜下環13和外膜均布環 16這三者均和反應器外膜6同心安裝。
有機物從外膜下環13外圈均布的有機物進料口進入外膜有機物分布器5， 流入由外膜下環13和外膜均布環16形成的圓環形腔體內。從此處開始，經過等 角度密集布局的輻射形均布槽，完成第一級沿圓周的均勻分布。有機物繼續向內 環方向流動，流經由外膜下環13和外膜均布環16形成的圓環形平波分布間隙， 完成第二級沿圓周的均勻分布。最后有機物沿外膜有機物分布器5內環的頂部非 常均勻地流下，再流入反應器外膜6頂部反應區域。
內膜有機物分布器4由內膜均布環17、內膜下環18、 0形密封圈19、定位 環20和螺釘21構成。內膜下環18和內膜均布環17都套在反應器內膜7的外表 面，內膜下環18在下，內膜均布環17在上，內膜下環18和內膜均布環17之間 用螺釘21連接，且兩者之間墊上O形密封圈19。定位環20套在內膜下環18上
方、內膜均布環17內側和反應器內膜7外側所構成的環形空間內。定位環20、 內膜下環18和內膜均布環17三者均和反應器內膜7同心安裝。
有機物從內膜下環18外圈均布的有機物進料口進入內膜有機物分布器4, 流入由內膜下環18和內膜均布環17形成的圓環形腔體內。從此處開始，經過等 角度密集布局的輻射形均布槽，完成第一級沿圓周的均勻分布。有機物繼續向內 環方向流動，流經由內膜下環18和內膜均布環17形成的圓環形平波分布間隙， 完成第二級沿圓周的均勻分布。最后有機物沿內膜有機物分布器4內環的頂部非 常均勻地流下，再流入反應器內膜7頂部反應區域。
權利要求
1.一種雙膜式三氧化硫磺化反應器，由頂蓋1、三氧化硫分布器內圈體2、三氧化硫分布器外圈體3、內膜有機物分布器4、外膜有機物分布器5、反應器外膜6、反應器內膜7、反應物循環分布器8、出料體9、外膜導流圈10和內膜導流圈11構成；三氧化硫分布器外圈體3套在三氧化硫分布器內圈體2的外層，兩者開口均向下；反應器外膜6套在反應器內膜7的外層，兩者的開口均向上；頂蓋1在三氧化硫分布器外圈體3的頂部；外膜有機物分布器5同心地安裝在三氧化硫分布器外圈體3的下端，內膜有機物分布器4同心地安裝在三氧化硫分布器內圈體2的下端；反應器外膜6同心地安裝在三氧化硫分布器外圈體3的下端，反應器內膜7同心地安裝在三氧化硫分布器內圈體2的下端；反應物循環分布器8同心地安裝在反應器外膜6和反應器內膜7的底部法蘭上，出料體9同心地與反應物循環分布器8的底部法蘭連接；其特征在于(1).反應器內膜7和反應器外膜6均為圓柱筒體，且這兩部件垂直、同軸安裝；反應器內膜7和反應器外膜6之間形成圓環形通道，三氧化硫氣體從圓環形通道的頂部進入，與圓柱形壁面頂部均勻流出的有機物反應；(2)外膜有機物分布器5和內膜有機物分布器4都采用兩級串連的結構，其中第一級為初級分布，第二級為精密分布；外膜有機物分布器5由定位環12、外膜下環13、O形密封圈14、螺釘15和外膜均布環16構成；外膜下環13和外膜均布環16都套在反應器外膜6的外表面，外膜下環13在下，外膜均布環16在上，外膜下環13和外膜均布環16之間用螺釘15連接，且兩者之間墊上O形密封圈14；定位環12套在外膜下環13和外膜均布環16所構成的部件外表面；定位環12、外膜下環13和外膜均布環16這三者均和反應器外膜6同心安裝；內膜有機物分布器4由內膜均布環17、內膜下環18、O形密封圈19、定位環20和螺釘21構成；內膜下環18和內膜均布環17都套在反應器內膜7的外表面，內膜下環18在下，內膜均布環17在上，內膜下環18和內膜均布環17之間用螺釘21連接，且兩者之間墊上O形密封圈19；定位環20套在內膜下環18上方、內膜均布環17內側和反應器內膜7外側所構成的環形空間內；定位環20、內膜下環18和內膜均布環17三者均和反應器內膜7同心安裝；(3).反應器頭部有一定位結構，在三氧化硫分布器內圈體2頂蓋下沿和三氧化硫分布器外圈體3之間。
2. 如權利要求1所述的雙膜式三氧化硫磺化反應器，其特征在于磺化器 內膜和磺化器外膜之間環形截面的寬度為7.4 7.8毫米，反應器的高度1800毫 米。
3. 如權利要求1所述的雙膜式三氧化硫磺化反應器，其特征在于在反應 器內膜7和反應器外膜6中的冷卻水夾套內均有螺旋形的導流圈；在反應器外膜 6的冷卻水夾套內為螺旋形的外膜導流圈10，反應器內膜7的冷卻水夾套內為螺 旋形的內膜導流圈11;冷卻水在通過夾套時沿導流圈呈螺旋形方式流動；外膜 冷卻水從外膜冷卻水進口(d)流入外膜導流圈10，經外膜冷卻水出口(e)排出；內 膜冷卻水從內膜冷卻水進口(f)流入內膜導流圈11，經內膜冷卻水出口(g)排出。
全文摘要
本發明涉及一種磺化反應裝置，尤其是一種雙膜式三氧化硫磺化反應器。本發明公開了一種雙膜式三氧化硫磺化反應器，其主要技術特征是反應器由頂蓋1、三氧化硫分布器內圈體2、三氧化硫分布器外圈體3、內膜有機物分布器4、外膜有機物分布器5、反應器外膜6、反應器內膜7、反應物循環分布器8、出料體9、外膜導流圈10和內膜導流圈11構成。反應器外膜6和反應器內膜7均為圓柱筒體，且這兩部件垂直、同心安裝；反應器頭部有一定位結構；在反應器外膜6和反應器內膜7均設有水冷卻夾套。本發明具有反應物分布均勻、反應時溫度上升不劇烈、磺化反應溫和且反應徹底的優點，避免了“過磺化”和磺化不徹底現象，提高了原料利用率和磺化產品的質量。
文檔編號C07C303/00GK101099927SQ200610028680
公開日2008年1月9日 申請日期2006年7月6日 優先權日2006年7月6日
發明者周耀謙, 朱德康, 肖林生 申請人:上海和黃白貓有限公司