專利名稱：一種糖精鈉結晶母液的處理方法
技術領域：
本發明屬于化工合成領域，特別是涉及一種糖精鈉結晶母液的處理方法。
背景技術：
通常作為食品甜味劑使用的糖精鈉為糖精的鈉鹽，易溶于水，其是由不溶于水的糖精經過酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置換、氯化、氨化、酸析、堿化及脫色反應而制成糖精鈉水溶液，然后將該溶液過濾、濃縮至一定濃度并降溫結晶、干燥而制成。其中濃縮、結晶過程中產生的結晶母液通常能夠回用。但是，隨著回用次數的增多，結晶母液的顏色會逐漸加深，并且在PH＝2～3時還會析出一種粘稠的油狀雜質，因此需將這些雜質油從結晶母液中分離出并除去，否則將會影響產品的質量。目前從這種糖精鈉結晶母液中除去雜質油都是采用先加入高錳酸鉀進行氧化，然后加入焦亞硫酸鈉還原，隨后加冰降溫至10℃以下，并用鹽酸酸析至PH＝2以析出雜質油，將溶液過濾以除去雜質油，最后堿溶回收不溶性糖精而將其繼續回用的處理方法。由于酸析時析出的雜質油會與少量的不溶性糖精粘在一起，因而這部分糖精無法回收，這樣就會造成浪費。另外，由于處理過程中高錳酸鉀和焦亞硫酸鈉的消耗量較大，從而造成生產成本升高，而且處理步驟較多，所以操作起來十分不便。
發明內容
為了解決上述問題，本發明的目的在于提供一種能夠降低生產成本和操作人員勞動強度的糖精鈉結晶母液的處理方法。
為了達到上述目的，本發明提供的糖精鈉結晶母液的處理方法包括按順序進行的下列步驟
1)將用水稀釋至10～11波美度的糖精鈉結晶母液與二氯甲烷以5∶1～2∶1的體積比混合后加冰降溫至10℃以下；2)在不斷攪拌的狀態下將18％濃度的鹽酸加入到上述混合液中以使其PH降至2.5而析出雜質油；3)將上述混合液加入到分液漏斗中靜置以使其分層，然后將位于下部的油層和位于上部的母液層相互分離；4)將分離出的母液繼續用18％濃度的鹽酸酸析至PH＝1以析出不溶性糖精，然后將該溶液過濾、稱重后回用；5)在分離出的油層中加入體積用量為10～11波美度的糖精鈉結晶母液10％的10％濃度氫氧化鈉溶液處理，并將位于下部的二氯甲烷層與上層分開而供下一次處理結晶母液時使用。
所述的步驟1中加冰降溫后的溫度為0～10℃。
所述的步驟3中的靜置時間為10min。
本發明提供的糖精鈉結晶母液的處理方法是利用二氯甲烷來處理糖精鈉濃縮、結晶過程中產生的結晶母液。由于二氯甲烷能夠與析出的雜質油互溶，而且其還可以吸附其它有機雜質，所以能夠很容易將雜質油與不溶性糖精分開，從而可以防止雜質油與不溶性糖精粘在一起，因此能夠最大限度地回收不溶性糖精。另外，由于處理過程中無需加入高錳酸鉀和焦亞硫酸鈉，所以能夠大幅度降低生產成本，而且操作過程簡單、方便，因而可以降低操作人員的勞動強度。
具體實施例方式
實施例11)將200ml糖精鈉結晶母液用水稀釋至10～11波美度與40ml二氯甲烷混合后加冰降溫至0～10℃；2)在不斷攪拌的狀態下將18％濃度的鹽酸加入到上述混合液中以使其PH降至2.5而析出雜質油；3)將上述混合液加入到分液漏斗中靜置10min以使其分層，然后將位于下部的油層和位于上部的母液層相互分離；4)將分離出的母液繼續用18％濃度的鹽酸酸析至PH＝1以析出不溶性糖精，然后將該溶液過濾、稱重后回用，不溶性糖精的重量為40～100g；5)在分離出的油層中加入20ml 10％濃度的氫氧化鈉溶液處理，并將位于下部的二氯甲烷層與上層分開而供下一次處理結晶母液時使用。
實施例21)將200ml糖精鈉結晶母液用水稀釋至10～11波美度與100ml二氯甲烷混合后加冰降溫至0～10℃；2)在不斷攪拌的狀態下將18％濃度的鹽酸加入到上述混合液中以使其PH降至2.5而析出雜質油；3)將上述混合液加入到分液漏斗中靜置10min以使其分層，然后將位于下部的油層和位于上部的母液層相互分離；4)將分離出的母液繼續用18％濃度的鹽酸酸析至PH＝1以析出不溶性糖精，然后將該溶液過濾、稱重后回用，不溶性糖精的重量為40～100g；5)在分離出的油層中加入20ml 10％濃度的氫氧化鈉溶液處理，并將位于下部的二氯甲烷層與上層分開而供下一次處理結晶母液時使用。
實施例31)將400L糖精鈉結晶母液用水稀釋至10～11波美度與100L二氯甲烷混合后加冰降溫至0～10℃；2)在不斷攪拌的狀態下將18％濃度的鹽酸加入到上述混合液中以使其PH降至2.5而析出雜質油；3)將上述混合液加入到分液漏斗中靜置10min以使其分層，然后將位于下部的油層和位于上部的母液層相互分離；
4)將分離出的母液繼續用18％濃度的鹽酸酸析至PH＝1以析出不溶性糖精，然后將該溶液過濾、稱重后回用，不溶性糖精的重量為80～200Kg；5)在分離出的油層中加入40L 10％濃度的氫氧化鈉溶液處理，并將位于下部的二氯甲烷層與上層分開而供下一次處理結晶母液時使用。
權利要求
1.一種糖精鈉結晶母液的處理方法，其特征在于所述的糖精鈉結晶母液的處理方法包括按順序進行的下列步驟1)將用水稀釋至10～11波美度的糖精鈉結晶母液與二氯甲烷以5∶1～2∶1的體積比混合后加冰降溫至10℃以下；2)在不斷攪拌的狀態下將18％濃度的鹽酸加入到上述混合液中以使其PH降至2.5而析出雜質油；3)將上述混合液加入到分液漏斗中靜置以使其分層，然后將位于下部的油層和位于上部的母液層相互分離；4)將分離出的母液繼續用18％濃度的鹽酸酸析至PH＝1以析出不溶性糖精，然后將該溶液過濾、稱重后回用；5)在分離出的油層中加入體積用量為10～11波美度的糖精鈉結晶母液10％的10％濃度氫氧化鈉溶液處理，并將位于下部的二氯甲烷層與上層分開而供下一次處理結晶母液時使用。
2.根據權利要求1所述的糖精鈉結晶母液的處理方法，其特征在于所述的步驟1中加冰降溫后的溫度為0～10℃。
3.根據權利要求1所述的糖精鈉結晶母液的處理方法，其特征在于所述的步驟3中的靜置時間為10min。
全文摘要
一種糖精鈉結晶母液的處理方法。其包括將糖精鈉結晶母液與二氯甲烷混合后加冰降溫；加入鹽酸以析出雜質油；將混合液靜置分層并相互分離；用鹽酸酸析母液以析出不溶性糖精；在油層中加入氫氧化鈉處理，并將二氯甲烷分離出而供下一次處理結晶母液時使用。本發明提供的糖精鈉結晶母液的處理方法是利用二氯甲烷來處理糖精鈉濃縮、結晶過程中產生的結晶母液。由于二氯甲烷能夠與析出的雜質油互溶，所以可以很容易將雜質油與不溶性糖精分開，因此能夠最大限度地回收不溶性糖精。另外，由于處理過程中無需加入高錳酸鉀和焦亞硫酸鈉，所以能夠大幅度降低生產成本，而且操作過程簡單、方便，因而可降低操作人員的勞動強度。
文檔編號C07D275/00GK1884268SQ20061001474
公開日2006年12月27日 申請日期2006年7月10日 優先權日2006年7月10日
發明者李勝彬, 劉立杰, 馬近賢, 劉永勝, 李曉君, 姜毅 申請人:天津北方食品有限公司