專利名稱：生產芳香族羧酸用的鼓泡塔氧化裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種生產芳香族羧酸用的鼓泡塔氧化裝置，特別是生產過程中用于烷基芳烴空氣液相催化氧化的裝置。
背景技術：
多元芳香羧酸是生產聚酯(PET)纖維和樹脂的重要原料，目前主要采用烷基芳烴空氣氧化法生產，該方法將原料烷基芳烴溶解在含有催化劑醋酸鈷、醋酸錳、溴化氫(或四溴乙烷)的醋酸溶劑中，通入空氣或富氧氣進行氧化，生成固體產物芳香羧酸。典型的反應溫度為120～225℃，壓力0.1～2MPa，停留時間40～120min，反應熱通過溶劑蒸發移出，蒸汽冷凝后返回反應器內，生成的漿料再經過后續的分離與精制工序得到高純度芳香羧酸產品。
氧化反應器是高純度芳香羧酸(例如精對苯二甲酸)生產的核心裝置，目前使用的氧化反應器有攪拌釜和鼓泡塔兩種類型。鼓泡塔反應器是一個上下均勻的直筒型鼓泡塔，塔內上部為精餾段、下部為三相反應段，在三相反應段的下方安裝有氣體分布器，三相反應段筒體上有進料管，塔底有出料管，塔頂設有尾氣管和冷凝液回流管。在氧化反應器上方設置精餾塔分離溶劑醋酸與水可以直接利用反應熱進行精餾分離，有利節能。因此，一些專利提出了將反應器與精餾塔結合在一起的措施，例如專利JP14098/1979和ZL94103145.4，專利ZL2003101078895進一步提出采用帶有氣體分離段的鼓泡塔反應器來生產對苯二甲酸。但是，工業鼓泡塔反應器目前已日趨大型化，上述反應器在放大時都會遇到一定的困難。鼓泡塔放大中的一個重要問題，是流體軸向流速在徑向上分布的不均勻在塔中心區域，氣-液兩相向上流動，流速較高；在靠近塔壁的區域，氣-液向下流動，流速較低。中心區氣含率高，近壁區氣含率低。同時，塔中心兩相流速還隨著塔徑的增大而增大。這樣，在鼓泡塔放大時，特別在高氣速下(烷基芳烴的氧化反應即屬于這種情況)，流速分布和氣含率分布將變得更不均勻。計算機模擬結果表明，對于直徑為6m的大型鼓泡塔，當空塔氣速在0.3米時，中心液速可能達到4～5m/s，氣速則更高。這就可能導致氣體從塔中心短路，使氣液接觸不良，給放大造成困難。對于烷基芳烴的氧化反應，氣體的短路還會造成尾氣氧濃度的升高，帶來安全隱患。
發明內容
本實用新型的目的在于提供一種可抑制鼓泡塔中氣-液流速不均、防止氣體短路、強化傳質、容易放大的生產芳香族羧酸用的鼓泡塔氧化裝置。
本實用新型的生產芳香族羧酸用的鼓泡塔氧化裝置，包括一個上下均勻的直筒型鼓泡塔，塔內上部為精餾段、下部為三相反應段，在三相反應段的下方安裝有氣體分布器，三相反應段筒體上有進料管，塔底有出料管，塔頂設有尾氣管和冷凝液回流管，其特征是在三相反應段安裝阻礙流體運動的阻尼內構件，阻尼內構件與塔體同軸線。
本實用新型在鼓泡塔反應器的反應段，即反應器液位以下、氣體分布器以上的鼓泡區內安裝阻尼內構件對流體流動起阻礙作用。對于設置的阻尼內構件只要滿足1)垂直于流體流動方向具有一定的阻尼面積；2)具有一定的流通面積，以允許流體通過；3)阻尼面積在徑向上存在一定形式的分布，在中心區域，阻尼面積密度較大，外圍區域阻尼面積密度較小。這是因為中心區域流體流速高，需要更多的阻尼面積來才能使流速得到抑制，而外圍區域流體流速較小，不需要太多的阻尼面積。因此本實用新型提出的阻尼內構件具有中心密集、外圍稀疏的特征。
原則上，阻尼內構件的外圍最大直徑或徑向長度與鼓泡塔反應器直徑之比可以取0～1之間的任何數值(0為中心位置，1為壁面位置)。但如果阻尼內構件直徑或長度過小則作用范圍有限，難以使中心區域的流速得到有效的抑制；而如果阻尼內構件直徑過大又沒有必要，因為中心區域之外的流速較小，不需要進行抑制。根據流速分布測量，合適的阻尼內構件外圍直徑或徑向長度與鼓泡塔反應器直徑之比為0.1～1.0，優選的直徑比為0.2～0.6。
阻尼內構件包括多個阻尼單元，阻尼單元的個數或安裝密度根據對流速分布的阻尼要求來確定如果阻尼單元過少則達不到有效抑制中心流速的要求，而如果阻尼單元過多又可能使流速受到過度抑制，形成新的不均勻分布，甚至在中心區域形成流動死區。本實用新型采用阻尼面積密度的概念來確定阻尼單元的安裝密度，阻尼面積密度定義為單位反應器體積中阻尼內構件的阻尼面積，其計算公式為全部阻尼內構件的阻尼面積/含有內構件的反應器總體積。根據大量的流動測量和流體力學計算試驗，本實用新型給出的合適的阻尼面積密度為0.05～5.0m2/m3，優選的阻尼面積密度為0.20～2.0m2/m3。一旦阻尼面積密度的值確定之后，就可以計算出所需阻尼單元的大小與數量。
本實用新型由于在鼓泡塔反應區域中心裝置了阻尼內構件，對流體的流動施加一定的阻礙作用，可有效地抑制中心區域過快的流速，使速度的徑向分布更為均勻。同時，通過阻尼內構件對流場的干擾，促進局部湍動，提高氣液傳質速率，使過程得到強化。
圖1是本實用新型的鼓泡塔反應器示意圖；圖中1為三相反應段、2為阻尼內構件、3為氣體分布器、4為精餾段、6為回流管、7為尾氣管、8為原料進料管、9為漿料出料管；圖2是放射型內構件單元示意圖；圖3是環形圈內構件單元示意圖；圖4是網狀內構件單元示意圖；圖5是交錯排列翅片型內構件單元示意圖；圖6是液體軸向速度分布圖，圖中橫坐標R為無量綱徑向坐標，定義為徑向坐標/鼓泡塔半徑，R＝0為中心位置，R＝1為壁面位置；縱坐標為測定的液體軸向速度，速度為正值表示向上流動，負值表示向下流動。
具體實施方式
參照圖1，生產芳香族羧酸用的鼓泡塔氧化裝置，包括一個上下均勻的直筒型鼓泡塔，塔內上部為由多層塔盤或填料組成的精餾段4、下部為三相反應段1，在三相反應段1的下方安裝有氣體分布器3，三相反應段筒體上有進料管8，塔底有出料管9，塔頂設有尾氣管7和冷凝液回流管6，其特征是在三相反應段安裝阻礙流體運動的阻尼內構件2，阻尼內構件2與塔體同軸線。圖示具體實例中，阻尼構件2由底端固定在鼓泡塔底部或氣體分布器上的立桿和多個阻尼單元組成。多個阻尼單元垂直于立桿并沿軸向彼此間隔安裝在立桿上。阻尼單元對流體流動起阻礙作用，其形狀可以是多種形式，例如可以是放射型結構片(圖2)、也可以是同心圓連接的環形圈(圖3)、或是中心區域阻尼大于外圍區域阻尼的圓形網(圖4)，或是交錯排列的翅片型結構(圖5)。
阻尼內構件2的安裝可以采用多種方式，例如也可以用多根金屬絲或細桿將各阻尼單元或阻尼單元組合沿徑向拉緊，懸空固定在鼓泡塔三相反應段筒體壁面上。
實施例1在直徑為500mm、高4000mm的鼓泡塔反應器的軸中心區域，于氣體分布器的上方和鼓泡塔液位下方的反應區域內通過一根中心立桿固定阻尼構件，阻尼構件具有14個如圖2所示的放射型的阻尼單元，其直徑為250mm，相鄰阻尼單元間距為200mm，最下端的阻尼單元距氣體分布器200mm，最上端的阻尼單元與液位齊平。阻尼面積密度為0.35m2/m3。
實驗在空氣-水體系中進行，鼓泡以后的液位高度為3000mm，空塔氣速0.62m/s。在距分布器2250mm、兩個阻尼單元之間的中點處，測量不同徑向位置上的軸向速度，然后比較不加阻尼內構件和安裝阻尼內構件后的流體速度徑向分布，結果示于圖6。
空塔反應器的流速分布不均勻，中心區域液速高達1.2m/s，而加入阻尼內構件后，最大流速出現的位置向外移動，最大值也降到0.88m/s，說明加入阻尼內構件之后有效地抑制了中心區域過高的流體流速。
實施例2實驗條件同實施例1相同，采用化學吸收法測定氣液傳質速率，然后比較不加阻尼內構件和安裝阻尼內構件后的氣液傳質系數klα，結果示于表1。
空塔反應器的氣液傳質系數為0.41，加入實施例1中所描述的阻尼內構件之后，傳質系數增加到0.49，傳質速率提高了20％。說明阻尼內構件對流場的干擾強化了流體湍動，顯著提高了傳質速率。
表1空塔和采用不同內構件尺寸時測定的鼓泡塔氣液傳質系數
對比例1在流速測量實驗中，將反應器中阻尼單元的數目增加一倍，相鄰阻尼單元間距縮小到100mm，單位體積反應器包含的阻尼內構件的阻尼面積，即阻尼面積密度為0.7m2/m3，其它條件同實施例1相同。測量結果也示于圖6。從中可以看到，雖然加入阻尼內構件之后中心區域的流速大幅降低，但流速受到過度的抑制，尤其在靠近中心軸線的位置，幾乎形成死區。說明本例阻尼內構件的阻尼面積密度過大。當然，如果改進內構件單元結構，在中心位置處適當減小阻尼面積，這種面積密度的阻尼構件也是可取的。
對比例2在流速測量實驗中，將反應器中阻尼單元的數目減少一倍，相鄰阻尼單元間距增大到400mm，阻尼面積密度為0.18m2/m3，其它條件同實施例1相同。測量結果也示于圖6。從中可以看到，由于阻尼內構件的阻尼面積密度太小，液體流速分布接近于空塔情況下的分布，說明阻尼單元數目過少，阻尼面積密度不夠，對中心區域的流速沒有形成有效的抑制。
對比例3在氣液傳質實驗中，將阻尼單元的直徑從250mm減少到120mm，阻尼面積密度從0.35m2/m3減少至0.18m2/m3，其它條件同實施例1相同。測定的氣液傳質系數klα值也列于表1。可以看到，由于阻尼內構件直徑過小，對流體湍動施加的影響有限，傳質系數沒有發生明顯變化。
對比例4在氣液傳質實驗中，將阻尼單元的直徑從250mm增大到480mm，阻尼面積密度從0.35m2/m3增加至0.65m2/m3，其它條件同實施例1相同。測定的氣液傳質系數klα值也列于表1。可以看到，采用直徑接近于塔徑的阻尼內構件，傳質系數可以得到一定提高，但其幅度已經減小。如采用250mm直徑的阻尼內構件可提高傳質速率20％，而采用480mm直徑的阻尼內構件卻只能在此基礎上再提高傳質速率10％。
上述例子說明加入阻尼內構件后，既可以有效地抑制鼓泡塔中心部分過大的流速，又能夠顯著提高氣液傳質速率。從上述例子也不難推斷，采用形狀更復雜的內構件，使得其阻尼面積徑向分布滿足一定要求，還可以得到中心區更為均勻的速度分布，不再一一列舉。任何對于阻尼內構件形狀的改進都屬于本發明定義的范圍，不會改變本發明的技術特征。
權利要求1.生產芳香族羧酸用的鼓泡塔氧化裝置，包括一個上下均勻的直筒型鼓泡塔，塔內上部為精餾段(4)、下部為三相反應段(1)，在三相反應段(1)的下方安裝有氣體分布器(3)，三相反應段筒體上有進料管(8)，塔底有出料管(9)，塔頂設有尾氣管(7)和冷凝液回流管(6)，其特征是在三相反應段安裝阻礙流體運動的阻尼內構件(2)，阻尼內構件(2)與塔體同軸線。
2.根據權利要求1所述的鼓泡塔氧化裝置，其特征是阻尼內構件(2)由固定在塔體軸中心的立桿和多個阻尼單元組成，多個阻尼單元垂直于立桿并沿軸向彼此間隔安裝在立桿上。
3.根據權利要求2所述的鼓泡塔氧化裝置，其特征是所說的阻尼單元是放射型結構片，或是同心圓連接的環形圈，或是中心區域阻尼大于外圍區域阻尼的圓形網，或是交錯排列的翅片。
4.根據權利要求1或2所述的鼓泡塔氧化裝置，其特征是阻尼內構件(2)的阻尼面積在徑向中心區域阻尼面積密度大于外圍區域阻尼面積密度。
5.根據權利要求1或2所述的鼓泡塔氧化裝置，其特征是阻尼內構件(2)的最大直徑或徑向長度與反應器直徑之比為0.1～1.0。
6.根據權利要求1或2所述的鼓泡塔氧化裝置，其特征是阻尼內構件(2)的最大直徑或徑向長度與反應器直徑之比為0.2～0.6。
7.根據權利要求1或2所述的鼓泡塔氧化裝置，其特征是單位反應器體積所包含的阻尼內構件的阻尼面積為0.05～5.0m2/m3。
8.根據權利要求1或2所述的鼓泡塔氧化裝置，其特征是單位反應器體積所包含的阻尼內構件的阻尼面積為0.20～2.0m2/m3。
專利摘要本實用新型公開的生產芳香族羧酸用的鼓泡塔氧化裝置，包括一個上下均勻的直筒型鼓泡塔，塔內上部為精餾段、下部為三相反應段，在三相反應段的下方安裝有氣體分布器，三相反應段筒體上有進料管，塔底有出料管，塔頂設有尾氣管和冷凝液回流管，在三相反應段安裝阻礙流體運動的阻尼內構件，阻尼內構件與塔體同軸線。本實用新型由于阻尼內構件對流體的流動施加一定的阻礙作用，可有效地抑制中心區域過快的流速，使速度的徑向分布更為均勻，氣液傳質速率提高，便于鼓泡塔反應器的放大和強化。
文檔編號C07C51/44GK2910344SQ20052011653
公開日2007年6月13日 申請日期2005年11月18日 優先權日2005年11月18日
發明者李希, 王麗軍, 成有為, 王麗雅, 陳斌 申請人:浙江大學