專(zhuān)利名稱(chēng)：一種聚合級(jí)間戊二烯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚合級(jí)間戊二烯的制備方法，特別涉及一種石油裂解制乙烯副產(chǎn)品碳五分離得到的間戊二烯進(jìn)一步提純精制的方法。
背景技術(shù)：
石油裂解制乙烯過(guò)程中，副產(chǎn)品碳五占12％-14％，我國(guó)2005年乙烯加工能力達(dá)到750萬(wàn)噸，生產(chǎn)100多萬(wàn)噸碳五副產(chǎn)品。由于碳五餾分中含異戊二烯、環(huán)戊二烯、間戊二烯等雙烯烴，這些雙烯烴化學(xué)性活潑，是很重要的化工原料。國(guó)外及國(guó)內(nèi)對(duì)這三種雙烯烴開(kāi)發(fā)利用較早，特別是異戊二烯、環(huán)戊二烯(雙環(huán)戊二烯)應(yīng)用廣泛，由于間戊二烯純度通常在65％-70％之間，且含有20％-25％環(huán)戊烯、環(huán)戊烷組分，2％左右環(huán)戊二烯及炔烴成分在，即不易分離出高純度間戊二烯，又影響到間戊二烯的聚合，殺死催化劑。通常只能用來(lái)制作間戊二烯石油樹(shù)脂，綜合利用價(jià)值單一，如能進(jìn)一步提純精度間戊二烯純度98％以上，脫除炔烴及環(huán)戊二烯，則可做為合成橡膠原料，價(jià)值大大提高。但是，上述間戊二烯原料含有其它組分與其沸點(diǎn)相近或相同，普通分離技術(shù)難以實(shí)現(xiàn)對(duì)其提純精制，理論上通過(guò)精密精餾可以實(shí)現(xiàn)提純目的，但對(duì)設(shè)備要求及操作工藝條件要求是非常高的，在工業(yè)上加以應(yīng)用是非常不經(jīng)濟(jì)的。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種易于工業(yè)化生產(chǎn)的聚合級(jí)間戊二烯的制備方法。
本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種聚合級(jí)間戊二烯的制備方法，其特殊之處在于包括如下步驟(1)粗間戊二烯原料在阻聚劑存在下進(jìn)入第一萃取塔，操作壓力為0.12-0.18Mpa，溫度50-135℃，回流比6-10，萃取劑與原料量體積比為4∶1-10∶1，塔頂脫除環(huán)戊烯、環(huán)戊烷及輕組分，塔釜得到萃取劑和間戊二烯物料；(2)將步驟(1)塔釜物料進(jìn)入第一解析塔，操作壓力為常壓，溫度40-160℃，回流比1-5，塔頂?shù)玫胶h(huán)戊二烯及炔烴高純度間戊二烯，塔釜萃取劑返回第一萃取塔循環(huán)使用；(3)將步驟(2)塔頂高純度間戊二烯進(jìn)入精餾塔，操作壓力為0.1-0.15Mpa，溫度42-50℃，回流比2-4塔釜脫除重組分，塔頂?shù)玫胶倭凯h(huán)戊二烯及炔烴的高純度間戊二烯；(4)將步驟(3)塔頂物料在阻聚劑存在下進(jìn)入第二萃取塔，操作壓力為0.1-0.16Mpa，溫度40-160℃，回流比2-6，萃取劑與進(jìn)料量體積比為5∶1-10∶1，塔頂?shù)玫介g戊二烯、塔釜萃取劑與環(huán)戊二烯、炔烴進(jìn)入第二解析塔；(5)將步驟(4)塔釜物料進(jìn)入第二解析塔，操作壓力為常壓，溫度40-165℃，回流比20-35，塔頂脫除環(huán)戊二烯與炔烴，塔釜萃取劑返回第二萃取塔循環(huán)使用。
本發(fā)明的聚合級(jí)間戊二烯的制備方法，在步驟(1)、(4)中原料從塔中部進(jìn)料，萃取劑在塔頂部進(jìn)料，萃取劑進(jìn)料溫度先預(yù)熱至60-90℃。
本發(fā)明的聚合級(jí)間戊二烯的制備方法，在步驟(1)、(4)中所述萃取劑分別為二甲基甲酰胺；阻聚劑分別為SP-731。
所得間戊二烯達(dá)到聚合級(jí)要求體積含量如下間戊二烯＞98％，環(huán)戊烯≤1％，其它≤0.1％，環(huán)戊二烯≤1PPm，炔烴＜50PPm。
一、原料組成本發(fā)明的原料組成如下(體積)異戊二烯2.2455％；2-戊烯0.4379％；2-甲基-2-丁烯0.7051％；間戊二烯68.4548％；環(huán)戊二烯0.3456％；環(huán)戊烯15.9485％；環(huán)戊烷8.3947％；C6重組分0.5％。
間戊二烯組份在溶劑存在下的相對(duì)揮發(fā)度
二、產(chǎn)品組成(體積)間戊二烯＞98％，環(huán)戊烯≤1％，環(huán)戊二烯≤1PPm，炔烴＜50PPm；輕組份用于調(diào)和汽油或作燃料使用(無(wú)色透明液體)；重組份用于調(diào)和汽油或作燃料使用(無(wú)色透明液體)。
綜上所述，本發(fā)明采用二次萃取精餾的方法，從原料中制備間戊二烯，具有提純精度高、易于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
附圖為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1間戊二烯原料在阻聚劑SP-731存在下進(jìn)入第一萃取塔，操作壓力為0.12Mpa，溫度50℃，回流比6，塔頂加入的萃取劑二甲基甲酰胺進(jìn)料溫度先預(yù)熱至60℃，與原料量體積比為4∶1，塔頂脫除環(huán)戊烯、環(huán)戊烷及輕組分，塔釜得到萃取劑和間戊二烯物料；將第一萃取塔塔釜物料進(jìn)入第一解析塔，操作壓力為常壓，溫度40℃，回流比1，塔頂?shù)玫胶h(huán)戊二烯及炔烴高純度間戊二烯，塔釜萃取劑返回第一萃取塔循環(huán)使用；將第一解析塔塔頂高純度間戊二烯進(jìn)入精餾塔，操作壓力為0.1Mpa，溫度42℃，回流比2塔釜脫除重組分，塔頂?shù)玫胶倭凯h(huán)戊二烯及炔烴的高純度間戊二烯；將精餾塔塔頂物料在阻聚劑SP-731存在下進(jìn)入第二萃取塔，操作壓力為0.1Mpa，溫度40℃，回流比2，萃取劑二甲基甲酰胺與進(jìn)料量體積比為5∶1，塔頂?shù)玫介g戊二烯、塔釜萃取劑與環(huán)戊二烯、炔烴進(jìn)入第二解析塔；將第二萃取塔塔釜物料進(jìn)入第二解析塔，操作壓力為常壓，溫度40℃，回流比20，塔頂脫除環(huán)戊二烯與炔烴，塔釜萃取劑返回第二萃取塔循環(huán)使用。所得高純度聚合級(jí)間戊二烯體積含量如下間戊二烯＞98％，環(huán)戊烯≤1％，其它≤0.1％，環(huán)戊二烯≤1PPm，炔烴＜50PPm。
實(shí)施例2間戊二烯原料在阻聚劑SP-731存在下進(jìn)入第一萃取塔，操作壓力為0.18Mpa，溫度135℃，回流比10，塔頂加入的萃取劑二甲基甲酰胺進(jìn)料溫度先預(yù)熱至90℃，與原料量體積比為10∶1，塔頂脫除環(huán)戊烯、環(huán)戊烷及輕組分，塔釜得到萃取劑和間戊二烯物料；將第一萃取塔塔釜物料進(jìn)入第一解析塔，操作壓力為常壓，溫度160℃，回流比5，塔頂?shù)玫胶h(huán)戊二烯及炔烴高純度間戊二烯，塔釜萃取劑返回第一萃取塔循環(huán)使用；將第一解析塔塔頂高純度間戊二烯進(jìn)入精餾塔，操作壓力為0.15Mpa，溫度50℃，回流比4塔釜脫除重組分，塔頂?shù)玫胶倭凯h(huán)戊二烯及炔烴的高純度間戊二烯；將精餾塔塔頂物料在阻聚劑SP-731存在下進(jìn)入第二萃取塔，操作壓力為0.16Mpa，溫度160℃，回流比6，萃取劑二甲基甲酰胺與進(jìn)料量體積比為10∶1，塔頂?shù)玫介g戊二烯、塔釜萃取劑與環(huán)戊二烯、炔烴進(jìn)入第二解析塔；將第二萃取塔塔釜物料進(jìn)入第二解析塔，操作壓力為常壓，溫度165℃，回流比35，塔頂脫除環(huán)戊二烯與炔烴，塔釜萃取劑返回第二萃取塔循環(huán)使用。所得高純度聚合級(jí)間戊二烯體積含量如下間戊二烯＞98％，環(huán)戊烯≤1％，其它≤0.1％，環(huán)戊二烯≤1PPm，炔烴＜50PPm。
實(shí)施例3間戊二烯原料在阻聚劑SP-731存在下進(jìn)入第一萃取塔，操作壓力為0.15Mpa，溫度85℃，回流比8，塔頂加入的萃取劑二甲基甲酰胺進(jìn)料溫度先預(yù)熱至70℃，與原料量體積比為7∶1，塔頂脫除環(huán)戊烯、環(huán)戊烷及輕組分，塔釜得到萃取劑和間戊二烯物料；將第一萃取塔塔釜物料進(jìn)入第一解析塔，操作壓力為常壓，溫度100℃，回流比3，塔頂?shù)玫胶h(huán)戊二烯及炔烴高純度間戊二烯，塔釜萃取劑返回第一萃取塔循環(huán)使用；將第一解析塔塔頂高純度間戊二烯進(jìn)入精餾塔，操作壓力為0.13Mpa，溫度45℃，回流比3，塔釜脫除重組分，塔頂?shù)玫胶倭凯h(huán)戊二烯及炔烴的高純度間戊二烯；將精餾塔塔頂物料在阻聚劑SP-731存在下進(jìn)入第二萃取塔，操作壓力為0.13Mpa，溫度100℃，回流比4，萃取劑二甲基甲酰胺與進(jìn)料量體積比為7∶1，塔頂?shù)玫介g戊二烯、塔釜萃取劑與環(huán)戊二烯、炔烴進(jìn)入第二解析塔；將第二萃取塔塔釜物料進(jìn)入第二解析塔，操作壓力為常壓，溫度100℃，回流比28，塔頂脫除環(huán)戊二烯與炔烴，塔釜萃取劑返回第二萃取塔循環(huán)使用。所得高純度聚合級(jí)間戊二烯體積含量如下間戊二烯＞98％，環(huán)戊烯≤1％，其它≤0.1％，環(huán)戊二烯≤1PPm，炔烴＜50PPm。
權(quán)利要求
1.一種聚合級(jí)間戊二烯的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)間戊二烯原料在阻聚劑存在下進(jìn)入第一萃取塔，操作壓力為0.12-0.18Mpa，溫度50-135℃，回流比6-10，萃取劑與原料量體積比為4∶1-10∶1，塔頂脫除環(huán)戊烯、環(huán)戊烷及輕組分，塔釜得到萃取劑和間戊二烯物料；(2)將步驟(1)塔釜物料進(jìn)入第一解析塔，操作壓力為常壓，溫度40-160℃，回流比1-5，塔頂?shù)玫胶h(huán)戊二烯及炔烴高純度間戊二烯，塔釜萃取劑返回第一萃取塔循環(huán)使用；(3)將步驟(2)塔頂高純度間戊二烯進(jìn)入精餾塔，操作壓力為0.1-0.15Mpa，溫度42-50℃，回流比2-4塔釜脫除重組分，塔頂?shù)玫胶倭凯h(huán)戊二烯及炔烴的高純度間戊二烯；(4)將步驟(3)塔頂物料在阻聚劑存在下進(jìn)入第二萃取塔，操作壓力為0.1-0.16Mpa，溫度40-160℃，回流比2-6，萃取劑與進(jìn)料量體積比為5∶1-10∶1，塔頂?shù)玫介g戊二烯、塔釜萃取劑與環(huán)戊二烯、炔烴進(jìn)入第二解析塔；(5)將步驟(4)塔釜物料進(jìn)入第二解析塔，操作壓力為常壓，溫度40-165℃，回流比20-35，塔頂脫除環(huán)戊二烯與炔烴，塔釜萃取劑返回第二萃取塔循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合級(jí)間戊二烯的制備方法，其特征在于在步驟(1)、(4)中原料從塔中部進(jìn)料，萃取劑在塔頂部進(jìn)料，萃取劑進(jìn)料溫度先預(yù)熱至60-90℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合級(jí)間戊二烯的制備方法，其特征在于在步驟(1)、(4)中所述萃取劑分別為二甲基甲酰胺；阻聚劑分別為SP-731。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合級(jí)間戊二烯的制備方法，其特征在于所得間戊二烯達(dá)到聚合級(jí)要求體積含量如下間戊二烯＞98％，環(huán)戊烯≤1％，其它≤0.1％，環(huán)戊二烯≤1PPm，炔烴＜50PPm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種聚合級(jí)間戊二烯的制備方法。間戊二烯原料在阻聚劑存在下進(jìn)入第一萃取塔，塔釜得到萃取劑和間戊二烯物料；將第一萃取塔物料進(jìn)入第一解析塔，塔頂?shù)玫胶h(huán)戊二烯及炔烴高純度間戊二烯；將第一解析塔塔頂高純度間戊二烯進(jìn)入精餾塔，塔頂?shù)玫胶倭凯h(huán)戊二烯及炔烴的高純度間戊二烯；將精餾塔塔頂物料在阻聚劑731存在下進(jìn)入第二萃取塔，塔頂?shù)玫介g戊二烯、塔釜萃取劑與環(huán)戊二烯、炔烴進(jìn)入第二解析塔；第二解析塔塔頂脫除環(huán)戊二烯與炔烴，塔釜萃取劑返回第二萃取塔循環(huán)使用。本發(fā)明采用二次萃取精餾的方法，從原料中制備間戊二烯，具有提純精度高、易于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C7/10GK1789222SQ20051013116
公開(kāi)日2006年6月21日 申請(qǐng)日期2005年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月26日
發(fā)明者王金書(shū), 王寶剛, 張金平, 崔樹(shù)峰 申請(qǐng)人:山東玉皇化工有限公司