專利名稱：一種用來分離粗對苯二甲酸(cta)的方法
技術領域：
本發明涉及一種從含醋酸母液漿料中回收粗對苯二甲酸的方法。
背景技術：
傳統的粗對苯二甲酸(簡稱為CTA)制造過程中固液分離多采用離心機或旋轉真空過濾器，即將第三結晶罐之漿料泵入離心機，借由離心力分離漿液中所含粗對苯二甲酸及母液或預抽真空，充分降壓、降溫后(溫度為90℃，壓力為-0.5kg/cm2(表壓))送至旋轉真空過濾器之飼料罐，再由泵送至旋轉真空過濾器之底部料斗，通過溢流部分漿料的方式造成晶體在醋酸溶劑中的懸浮，從而由轉鼓內外之壓差將晶體吸附在轉鼓上，達到過濾之目的。
但由于旋轉真空過濾器存在由于過濾時產生壓降，從而造成產品在濾布上結晶堵塞的問題，堿洗之頻率很高，不但造成產品及燒堿的浪費，還影響生產的正常運行。此外，當濾布破損須更換時，需要花費較長時間，修護成本高且影響產量及產品品質。
發明內容
本發明的目的是提供一種分離粗對二苯二甲酸的方法，特別是在對苯二甲酸的過濾過程控制在濾布上不至于結晶，造成產品在濾布上結晶堵塞的問題。
本發明為一種用來分離粗對苯二甲酸(CTA)的方法，采用旋轉式壓力過濾器，過濾器分成液壓過濾、醋酸洗滌、氣壓過濾、下料四個功能區，過濾器之過濾始終控制在濾布上不至于結晶的溫度和壓力；形成含濕率12wt％以內的濾餅進行干燥處理；產品中雜質灰份在60ppm以內，有效去處灰份，可以增加后續精制段氫化反應器之觸媒使用周期本發明的一種用來分離粗對苯二甲酸(CTA)的方法；更進一步為含粗對苯二甲酸晶體的含醋酸母液漿料送至旋轉式壓力過濾器之液壓過濾區中形成濾餅，其中液壓過濾區濾布兩側的溫度和壓力維持在含酸漿料和濾液均不達到呈過飽狀態以至結晶析出的溫度和壓力；過濾形成的濾餅旋轉進入下一區即酸洗區，由新鮮或回收的醋酸對濾餅進行洗滌，以洗去濾餅中的雜質，用來酸洗醋酸的溫度不大于95℃，流量為進料漿料的8-30％，；洗滌后的濾餅隨后旋轉進入氣壓過濾區由惰性氣體進行擠壓過濾，其中氣壓過濾區濾布兩側的溫度和壓力維持在濾餅和濾液均不達到呈過飽狀態以至結晶析出的溫度和壓力；經過氣壓過濾區的濾餅旋轉進入下一區即下料區，進入下料區之濾餅含濕率控制在12wt％以內，濾餅下料落入至干燥機進行干燥；
圖1是本發明一種用來分離粗對苯二甲酸(CTA)的方法的一個實施例的生產流程示意圖。
具體實施例方式
本發明一種用來分離粗對苯二甲酸(CTA)的方法的一個實施例，采用德國BHS公司生產的旋轉式壓力過濾機，劃分四個功能區—液壓過濾區、醋酸洗滌區、氣壓過濾區和下料區。通過加大液壓過濾區及氣壓過濾區以增加過濾處理能力，并在下料區增設濾布清洗以延長過濾機進料時間，有效提高過濾機處理量。采用旋轉式壓力過濾器來進行含粗對苯二甲酸(CTA)晶體的含醋酸母液漿料固液分離，同時去除溶解在醋酸中的大部份灰份雜質，以增加后續精制段氫化反應器觸媒之使用周期。
實施例1本實施例具體的生產流程，請參見圖1。含粗對苯二甲酸(CTA)晶體的含醋酸母液漿料111中對苯二甲酸含量約為32-36％左右，溫度106℃，主要雜質灰份(重金屬及氧化反應副產物)的濃度為500-600ppm，該含醋酸漿料111經加壓在約2-4kg/cm2(表壓)的壓力下送至過濾器1之液壓過濾區11中經過濾后停留在該過濾器11濾槽中產生濕的濾餅，濾液112被引出到濾液收集系統，做回收處理。由于此漿料111之飽和壓力為0kg/cm2(表壓)，飽和溫度為106℃，此液壓過濾區11之壓降約為1kg/cm2(表壓)，因此第一濾餅及過濾后進入濾液收集系統的濾液112的壓力及溫度均大于所述漿料111的飽和壓力0kg/cm2(表壓)及飽和溫度106℃，避免了在過濾過程中由于壓降而產生在濾布上結晶致使濾布堵塞的問題。此液壓過濾區11可去除約80％的醋酸母液。過濾后的濾餅會隨濾槽旋轉進入下一區即醋酸洗滌區12用帶壓力之醋酸121進行洗滌，洗滌后的洗液122被單獨收集處理，用來洗滌之醋酸壓力為2-3kg/cm2(表壓)，洗滌后的濾餅會隨濾槽旋轉進入下一區即氣壓過濾區13用帶壓力惰性氣體131進行擠壓過濾去除濾餅中的液體，含濾液的惰性氣體132被引出到氣液分離器，做相應氣液分離回收處理。此惰性氣體131之壓力約為2-3kg/cm2(表壓)，溫度為100℃，而過濾之壓降約為1kg/cm2(表壓)，在氣壓過濾區13中的濾餅及進入氣液分離器的含濾液132的惰性氣體的壓力大于所述漿料111的飽和壓力0kg/cm2(表壓)，同樣達到了避免由于結晶而使濾布堵塞的問題。此氣壓過濾區13可去除約8％的水份，過濾后得到含濕率在12wt％以內之濾餅，去除了絕大部分溶解在漿料111中的雜質灰份。灰份的含量可控制在50-60ppm。經過此氣壓過濾區13的濾餅將隨濾槽旋轉進入下一區即下料區14，在下料區14由惰性氣體141反向噴吹濾槽使濾餅落料。下料區14的濾餅落料后，由醋酸142對濾布進行清洗，清洗后的醋酸144可用于回收用于其它用途。濾餅經對應下料槽道進入旋轉式蒸汽干燥機之進料螺旋器，經加熱后去除剩余醋酸，得到灰份較低的粗對苯二甲酸產品(CTA)。
實施例2
權利要求
1.一種用來分離粗對苯二甲酸(CTA)的方法，采用旋轉式壓力過濾器，過濾器分成液壓過濾、醋酸洗滌、氣壓過濾、下料四個功能區；其特征在于過濾器之過濾始終控制在濾布上不至于結晶的溫度和壓力；形成含濕率12wt％以內的濾餅進行干燥處理。
2.根據權利要求1所述的一種用來分離粗對苯二甲酸(CTA)的方法；其特征是含粗對苯二甲酸晶體的含醋酸母液漿料送至旋轉式壓力過濾器之液壓過濾區中形成濾餅，其中液壓過濾區濾布兩側的溫度和壓力維持在含酸漿料和濾液均不達到呈過飽狀態以至結晶析出的溫度和壓力；過濾形成的濾餅旋轉進入下一區即酸洗區，由新鮮或回收的醋酸對濾餅進行洗滌，以洗去濾餅中的雜質；洗滌后的濾餅隨后旋轉進入氣壓過濾區由惰性氣體進行擠壓過濾，其中氣壓過濾區濾布兩側的溫度和壓力維持在濾餅和濾液均不達到呈過飽狀態以至結晶析出的溫度和壓力；經過氣壓過濾區的濾餅旋轉進入下一區即下料區，進入下料區之濾餅含濕率控制在12wt％以內，濾餅下料落入至干燥機進行干燥。
3.根據權利要求1或2所述的一種用來分離粗對苯二甲酸(CTA)的方法，其特征是所述的含醋酸母液漿料對苯二甲酸晶體含量為30-40wt％，此漿料的飽和壓力為0-1kg/cm2(表壓)，飽和溫度在105-126℃；該含醋酸母液漿料經加壓送入旋轉式壓力過濾器之液壓過濾區，經過濾后停留在該過濾器濾槽中濕的濾餅及進入濾液收集系統的濾液的壓力及溫度均不小于所述漿料的飽和壓力及飽和溫度；經液壓過濾區收集在該濾槽中濕的濾餅隨即旋轉進入醋酸洗滌區，由帶壓力的新鮮或回收醋酸對濾餅進行洗滌，以去處濾餅中含有的雜質，用來酸洗醋酸的溫度不大于95℃，流量為進料漿料的8-30％，洗滌后的洗液單獨收集處理；隨后濾餅旋轉進入下一區，即氣壓過濾區，在氣壓過濾區內使用帶壓力惰性氣體去除濾餅中的液體，含濾液的惰性氣體進入氣液分離器，過濾后得到含濕率在12wt％以內之濾餅，在氣壓過濾區中的濾餅及進入氣液分離器含濾液的惰性氣體的壓力不小于所述漿料的飽和壓力；經過氣壓過濾區的濾餅旋轉進入下料區，在下料區使用惰性氣體吹落或使用刮刀刮落濾餅，使濾餅經下料槽道落入干燥機之螺旋輸送器。
4.根據權利要求1或2所述的一種用來分離粗對苯二甲酸(CTA)的方法，其特征是所述的含醋酸母液漿料對苯二甲酸晶體含量為32-36％，此漿料的飽和壓力為0kg/cm2(表壓)，飽和溫度在106℃；旋轉式壓力過濾器之液壓過濾區中壓力在1-4kg/cm2(表壓)，此過濾區之壓降為1～3kg/cm2，醋酸洗滌區中之壓力在1-3kg/cm2(表壓)，此洗滌區之壓降為1～3kg/cm2，氣壓過濾區惰性氣體之壓力為1-3kg/cm2(表壓)而過濾之壓降約為1～3kg/cm2(表壓)。
全文摘要
本發明為一種用來分離粗對苯二甲酸(CTA)的方法，采用旋轉式壓力過濾器，過濾器分成液壓過濾、醋酸洗滌、氣壓過濾、下料四個功能區。過濾器之過濾始終控制在濾布上不至于結晶的溫度和壓力；形成含濕率12wt％以內的濾餅進行干燥處理；產品中雜質灰份在60ppm以內，有效去處灰份，可以增加后續精制段氫化反應器之觸媒使用周期。操作運行穩定，產量高，堿洗頻率低可避免產品的浪費，并且可以適當降低廢水處理負荷，具有環保價值。過濾設備采用低轉速，投資成本低，且運行成本低，節省電力和蒸汽等能源，單臺處理量大，運行可靠度高。
文檔編號C07C63/26GK1990449SQ20051010467
公開日2007年7月4日 申請日期2005年12月27日 優先權日2005年12月27日
發明者黃泰平, 譚偉業, 范紅波 申請人:艾博特(廈門)設備工程有限公司