專利名稱：2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明生產工藝涉及用于生產合成獸用類抗炎鎮痛藥及合成有機氟中間體的2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯。
背景技術：
現有生產的2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯主體含量不高，其異構體指標達不到下游產品生產的要求，產品收率低。因此，需采用新生產工藝方法生產。
發明內容
本發明的目的在于發明一種2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生產工藝，從而使主體含量得到提純，達到要求，提高了產品收率。
一種2-甲基-4、5二氯三氟甲苯的生產工藝，其特征在于包括以下合成工藝步驟(a)將3、4-二氯甲苯和四氯化碳在三氯化鋁催化下進行反應，反應后得到反應生成物2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯和氯化氫氣體；(b)將反應生成物2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯的混合物水解、中和、分層，回收溶劑四氯化碳，得到中間體2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯；(c)中間體2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯再與氟化氫作氟化反應，制得2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品；(d)將2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品經精餾塔精餾分離后得本產品2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯。
本發明對原有的生產工藝進行了大幅改進，本生產工藝使本產品的純度高達97％以上，產品的收率達到80％，生產過程中，基本上無三廢排放，凈化了生產環境。
具體實施例方式1、付克反應將3、4-二氯甲苯、四氯化碳在三氯化鋁催化常壓下、反應溫度控制在45～55℃下進行反應。對于原料3、4-二氯甲苯含量要求≥99.0％；催化劑三氯化鋁為粉末狀，其含量要求≥98％，四氯化碳水份要求小于40PPm。
2、水解在上述反應中，將反應生成物放入冰水里水解，即將冰加入水中，目的用來使溫度降溫，反應溫度控制在30～60℃，反應結束后，中和、分層，回收溶劑四氯化碳，得中間體為2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯。
3、氟化將上述中間體2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯與無水氟化氫在高壓10-15公斤/平方厘米，反應溫度控制在60～95℃之下進行氟化反應，制得本產品2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的粗品。
4、精餾將上述2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品在精餾塔內進行減壓精餾，經精密分離后得到本產品2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯產品，本產品純度≥97％，為無色透明液體，有芳香氣味，可溶于醇、丙酮等有機溶劑。
5、將本產品2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯用塑料桶按250公斤/每桶進行包裝，本產品可作為合成獸藥中間體和有機氟中間體，化學分子式為C8H5Cl2F3。
權利要求
1.一種2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生產工藝，其特征包括以下合成工藝步驟(a)將3、4-二氯甲苯和四氯化碳在三氯化鋁催化下進行反應，反應后得到反應生成物2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯和氯化氫氣體；(b)將反應生成物2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯的混合物水解、中和、分層，回收溶劑四氯化碳，得到中間體2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯；(c)中間體2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯再與氟化氫作氟化反應，制得2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品；(d)將2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品經精餾塔精餾分離后得本產品2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯。
2.根據權利要求1所述的2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生產工藝，其特征在于步驟(a)中，催化在常壓下、反應溫度控制在45～55℃下進行反應。
3.根據權利要求1所述的2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生產工藝，其特征在于步驟(b)中，反應生成物在加入冰的冰水里進行水解，反應溫度控制在30～60℃。
4.根據權利要求1所述的2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生產工藝，其特征在于步驟(c)中，氟化反應在高壓10～15公斤/平方厘米，反應溫度控制在60～95℃之下進行反應，且氟化氫為無水氟化氫。
全文摘要
本發明涉及用于合成獸用類抗炎鎮痛藥及合成有機氟中間體的2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯的生產工藝方法，將3，4－二氯甲苯和四氯化碳在三氯化鋁催化下進行付克反應；將反應生成物2－甲基－4、5－二氯三氯甲苯水解，回收溶劑四氯化碳，得中間體2－甲基－4、5－二氯三氯甲苯；干燥上述中間體后，再與氟化氫作氟化反應，制得2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯粗品，上述粗品經精餾分離得本產品2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯。本工藝生產的本產品純度高達97％，收率達到80％，無三廢排放，凈化了生產環境。
文檔編號C07C17/07GK1935758SQ20051009449
公開日2007年3月28日 申請日期2005年9月19日 優先權日2005年9月19日
發明者舒遠安 申請人:舒遠安