專利名稱：一種提取芒果甙的方法
技術領域：
本發明涉及一種從芒果葉或扁桃葉中提取物芒果甙的制備方法。
背景技術：
芒果和扁桃均為生長于熱帶和亞熱帶的果樹，廣泛分布在我國海南、廣西、廣東等省區；廣西壯族自治區是芒果的主產地之一，也是廣西重點發展的果樹。我國每年有上千萬噸的芒果葉和扁桃葉被果農當作柴火燒掉，造成資源的極大浪費。
芒果葉和扁桃葉的成分十分相似，芒果甙是從漆樹科植物芒果樹的樹葉或扁桃葉中提取出的一種四羥基吡酮碳糖甙，藥理研究表明其主要作用是鎮咳祛痰，是中成藥芒果止咳片的主要成分。例如專利(申請)號為03128247.4、發明名稱為芒果總甙制劑及其生產方法的發明專利申請公開了一種具有止咳祛痰作用的中藥制劑，該制劑中起止咳祛痰作用的成分是從芒果葉或扁桃葉提取的芒果總甙；其中的芒果總甙是將芒果葉或扁桃葉用45％以上的乙醇水溶液提取，濃縮后用非極性有機溶劑萃取除去濃縮液中的脂溶性成分，再用90％以上的乙醇水溶液提取，得到芒果總甙。此種方法得到的芒果甙中，還含有異芒果甙、高芒果甙、新芒果甙和沒食子酸，各種甙的含量總和達50％以上。此種方法芒果甙的含量低，而且含有較多的雜質，其工藝方法急待改進。
發明內容
本發明需要解決的技術問題在于克服現有技術中芒果甙提取方法得到的芒果甙的含量低，而且含有較多雜質的缺陷，提供一種提取芒果甙的方法，本發明方法生產的芒果甙含量高、避免了活性成分的損失、簡化了生產工藝、縮短了生產周期。
為解決上述問題，本發明采用下列技術方案本發明提取芒果甙的方法，它是一種以含有芒果甙的植物為原料，經提取溶媒提取、濃縮、分離純化提取芒果甙的方法，提取物中芒果甙重量含量為60％以上。
本發明所述原料為芒果葉及其果實或扁桃葉及其果實。
本發明方法中所述原料可以為鮮葉和/或干葉、鮮果和/或干果。
本發明方法所述提取方法為加熱提取或超聲波提取或微波提取。
本發明方法所述提取方法為加熱提取，提取次數是影響收率和含量的一個關鍵，一般提取次數為1～3次，根據試驗，綜合考慮提取設備使用空間的利用率及成品的有效物含量，提取次數最好為2次；溶媒用量為3～15倍，最佳為8倍；溫度為40～100℃，提取時間為溶媒沸騰后1～3小時。
本發明所述原料提取后需要進行回收低碳醇處理，溫度控制在60℃以下，真空度控制在0.06Mpa以上，回收低碳醇的藥液與原料重量比應控制在1∶2～5之間。
本發明方法中所述提取溶媒為水或低碳醇。所述低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇，所述低碳醇的重量濃度為1％～95％。
本發明方法所述超聲波提取條件為工作頻率15～80kHz，時間5～120min；微波提取條件為工作頻率900～2500MHz，時間5～120min。
本發明所述分離純化為柱層析分離純化。
本發明柱層析分離純化步驟為1)取液經濃縮(真空濃縮，溫度控制在60℃以下，真空度0.08MPa以上，濃縮至原來提取液體積的1/4-1/2)、回收低碳醇、離心(臥式離心機4800r/min)后，直接進入大孔樹脂柱，流速控制在0.5～1.5BV/hr左右；2)用去離子水洗柱至流出液清澈，約3h；3)用低碳醇洗柱至洗脫液澄清、透明，流速略慢于吸附的速度；4)收集從大孔樹脂柱中的流出的澄清、透明，略帶醇味的洗脫液，用鹽酸--鎂粉作定性反應，收集洗脫液約是樹脂量的1～3倍左右；5)醇水洗脫液經濃縮(真空濃縮，溫度控制在60℃以下，真空度0.06～0.1MPa，濃縮至原來提取液體積的1/4-1/2)；6)濃縮液放置24～72小時，析出大量的結晶，抽濾，用水洗至沉淀顏色為淡黃色，將沉淀物真空干燥，得芒果甙。
其中所述低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇或戊醇，低濃度醇水溶液的濃度最低為體積濃度30％，高濃度醇水溶液的濃度最高為體積濃度95％。所述大孔樹脂為以聚苯乙烯為骨架的材料，如DIAION品牌，型號為D101、D130、AB-8或HP-20。
本發明方法生產的芒果甙含量高，其重量含量為60％以上(HPLC法測定High Performance Liquid Chromatography，高效液相色譜)，避免了活性成分的損失、簡化了生產工藝、縮短了生產周期。
具體實施例方式
實施例11)前處理將扁桃葉粉碎；2)提取將原料與去離子水按1∶3比例混合裝入提取罐，加熱至沸騰后保持溫度2小時，收取第一次提取料液，第二次提取再加入3倍量的去離子水，加熱沸騰保溫2小時，收取第二次提取料液。
3)減壓濃縮將提取液導入濃縮器中進行減壓濃縮，溫度控制在60℃以下，真空度控制在0.06MPa以上。
4)離心將濃縮后的提取液通過離心機離心。
5)濃縮、離心后的提取液直接進大孔樹脂柱；6)用水洗柱至流出液清澈；7)用乙醇洗柱至流出液無味；8)收集從大孔樹脂柱中的流出液，用鹽酸--鎂粉作定性反應；
9)洗脫液進行減壓濃縮，濃縮至原料的一倍量左右；10)濃縮液放置72小時，析出大量的結晶，抽濾，用水洗至沉淀顏色為淡黃色，將沉淀真空干燥，得芒果甙。
實施例21)前處理將揀選、剔除雜質后的芒果葉粉碎。
2)提取將合格的原料投入到潔凈的提取罐中，加入10倍量65％(v/v)乙醇，第一次回流提取2h，從溶媒沸騰計時，控制溫度80℃，保溫到時，壓出藥液，第二次再加入8倍量65％(v/v)的乙醇回流提取3h，合并濾液；3)回收乙醇將提取的藥液抽入濃縮罐中進行減壓濃縮、回收乙醇，溫度控制在60℃以下，真空度控制在0.06Mpa以上。回收至無醇味后，將藥液壓入儲液罐；4)加水，靜置，冷卻回收乙醇的藥液與原料比應控制在1∶4左右，不夠則加水，靜置，冷卻；5)離心將冷卻的藥液用離心機離心，藥液應是無任何沉淀物；6)柱吸附將離心后的藥液進D101樹脂柱；7)水洗吸附完畢后，用去離子水進行水洗，水洗約3h左右。
8)洗脫用60％(v/v)乙醇進行洗脫，收集略帶醇味，且洗脫液澄清，透明，收集洗脫液約是樹脂量的3倍左右；9)濃縮洗脫液進行減壓濃縮，濃縮至原料的一倍量左右；10)濃縮液放置48小時，析出大量的結晶，抽濾，用水洗至沉淀顏色為淡黃色，將沉淀真空干燥，得芒果甙。
實施例31)前處理將揀選、剔除雜質后的干芒果破碎。
2)提取將合格的原料與重量濃度為70％的乙醇按1∶8比例混合，進行超聲波提取，提取條件為工作頻率60kHz，時間120min，提取2次；3)回收乙醇將提取的藥液抽入濃縮罐中進行減壓濃縮、回收乙醇，溫度控制在60℃以下，真空度控制在0.06Mpa以上。回收至無醇味后，將藥液壓入儲液罐；4)加水，靜置，冷卻回收乙醇的藥液與原料比應控制在1∶4左右，不夠則加水，靜置，冷卻；5)離心將冷卻的藥液用離心機離心，藥液應是無任何沉淀物；6)柱吸附將離心后的藥液進D101樹脂柱；7)水洗吸附完畢后，用去離子水進行水洗，水洗約3h左右。
8)洗脫用60％(v/v)乙醇進行洗脫，收集略帶醇味，且洗脫液澄清，透明，收集洗脫液約是樹脂量的3倍左右；9)濃縮洗脫液進行減壓濃縮，濃縮至原料的一倍量左右；10)濃縮液放置48小時，析出大量的結晶，抽濾，用水洗至沉淀顏色為淡黃色，將沉淀真空干燥，得芒果甙。
權利要求
1.一種提取芒果甙的方法，其特征在于它是一種以含有芒果甙的植物為原料，經提取溶媒提取、濃縮、分離純化提取芒果甙的方法，提取物中芒果甙重量含量為60％以上。
2.如權利要求1所述提取芒果甙的方法，其特征在于所述原料為芒果葉及其果實或扁桃葉及其果實。
3.如權利要求1所述提取芒果甙的方法，其特征在于所述提取方法為加熱提取或超聲波提取或微波提取。
4.如權利要求1所述提取芒果甙的方法，其特征在于加熱提取所述提取溶媒為水或低碳醇，提取次數為1～3次，溶媒用量為原料重量的3～15倍量，溫度為40～100℃，提取時間為溶媒沸騰后1～3小時。
5.如權利要求4所述提取芒果甙的方法，其特征在于原料經醇提取后需要進行回收低碳醇處理，溫度控制在60℃以下，真空度控制在0.06Mpa以上，回收低碳醇的藥液與原料重量比控制在1∶2～5之間。
6.如權利要求4或5所述提取芒果甙的方法，其特征在于所述低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇。
7.如權利要求3所述提取芒果甙的方法，其特征在于超聲波提取條件為工作頻率15～80kHz，時間5～120min。
8.如權利要求3所述的方法，其特征在于微波提取條件為工作頻率900～2500MHz，時間5～120min。
9.如權利要求1所述提取芒果甙的方法，其特征在于所述分離純化為柱層析分離純化。
10.如權利要求9所述提取芒果甙的方法，其特征在于柱層析分離純化包括下列步驟1)提取液經濃縮、回收低碳醇、離心后，直接進入大孔樹脂柱，流速控制在0.5～1.5BV/hr左右；所述濃縮為真空濃縮，溫度控制在60℃以下，真空度0.08MPa以上，濃縮至原來提取液體積的1/4-1/2；所述離心采用臥式離心機轉速為4800r/min；2)用去離子水洗柱至流出液清澈，約3h；3)用低碳醇洗柱至洗脫液澄清、透明，流速略慢于吸附的速度；4)收集從大孔樹脂柱中的流出的澄清、透明，略帶醇味的洗脫液，用鹽酸--鎂粉作定性反應，收集洗脫液約是樹脂量的1～3倍；5)醇水洗脫液濃縮，所述濃縮為真空濃縮，溫度控制在60℃以下，真空度0.06～0.1MPa，濃縮至原來提取液體積的1/4-1/2；濃縮液放置24～72小時，析出大量的結晶，抽濾，用水洗至沉淀顏色為淡黃色，將沉淀物真空干燥。
11.如權利要求10所述提取芒果甙的方法，其特征在于所述低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇或戊醇，低濃度醇水溶液的濃度最低為體積濃度30％，高濃度醇水溶液的濃度最高為體積濃度95％。
12.如權利要求10所述提取芒果甙的方法，其特征在于所述大孔樹脂為以聚苯乙烯為骨架的材料，型號為D101、D130、AB-8或HP-20。
全文摘要
本發明公開了一種提取芒果甙的方法，它是一種以芒果葉、扁桃葉或含有芒果甙的植物為原料，經提取溶媒提取、濃縮、分離純化、結晶、干燥提取芒果甙的方法。它以水或低碳醇如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇等作為溶媒；提取的方法采用水或低碳醇加熱提取，也可以采用超聲波提取、或者微波提取；分離純化采用柱層析分離純化。所得產品中芒果甙重量含量為60％以上(HPLC法測定High Performance Liquid Chromatography，高效液相色譜)。本發明方法生產的芒果甙含量高、避免了活性成分的損失、簡化了生產工藝、縮短了生產周期。
文檔編號C07H17/00GK1733785SQ200510093658
公開日2006年2月15日 申請日期2005年9月1日 優先權日2005年9月1日
發明者宋云飛, 季永賢, 孫步祥, 梁遠盛, 湯凌志, 李 杰 申請人:桂林萊茵生物科技股份有限公司