專利名稱：一種提取β－胡蘿卜素的方法
技術領域：
本發明涉及一種提取β-胡蘿卜素的方法。
背景技術：
胡蘿卜素是廣泛存在于綠色和黃、橙、紅色蔬果中的天然類胡蘿卜素，是所有類胡蘿卜素中含量最大的一種。胡蘿卜素有α、β、γ-胡蘿卜素3種異構體，其中80％為β-胡蘿卜素。β-胡蘿卜素中還含有全反式、9-順式和15-順式3種。β-胡蘿卜素可分為化學法合成和通過植物、鹽藻提取或微生物發酵的天然β-胡蘿卜素兩大類，其中，95％是化學合成的。天然胡蘿卜素為反式和順式的混合構型，而化學合成的β-胡蘿卜素為全反式構型。化學合成的β-胡蘿卜素結構單一，生物利用率低，在人體內的吸收率僅為天然產品的10％。因此，天然胡蘿卜素產品供不應求。特別是，隨著天然β-胡蘿卜素具有強抗氧化作用(清除體內自由基)、防癌抗癌、防老抗衰、防輻射及防止心血管疾病等功效的發現，市場需求不斷增加，應用領域也從食品著色逐步擴展到營養食品、保健品、藥品及飼料四大領域，將成為今后β-胡蘿卜素市場上的主導產品。
我國幅員遼闊，有著豐富的胡蘿卜資源，且價格低廉。胡蘿卜中富含胡蘿卜素，每百克胡蘿卜中含胡蘿卜素13-14毫克。
發明內容
本發明的目的是提供一種從胡蘿卜中提取β-胡蘿卜素的方法，該方法可提高β-胡蘿卜素的提取率。
本發明所提供的提取β-胡蘿卜素的方法，包括以下步驟1)對胡蘿卜原料進行前處理，得到胡蘿卜原料固形物；2)利用有機溶劑萃取步驟1)中得到的胡蘿卜原料固形物，得到β-胡蘿卜素粗制品；所述有機溶劑為丙酮，正己烷，乙酸乙酯和甲醇中的至少一種；3)將步驟2)中得到的β-胡蘿卜素粗制品進行超臨界二氧化碳流體萃取，得到β-胡蘿卜素。
步驟3)中所述超臨界二氧化碳流體萃取條件為溫度30-45℃，壓力15-35MPa(15-35×106Pa)，萃取時間為80-150min，二氧化碳微循環使用(流量為20-80L/min)。
所述胡蘿卜素粗制品進行超臨界二氧化碳流體萃取的攜帶劑為正己烷、乙醇或丙酮。
步驟3)中，超臨界二氧化碳流體萃取得到的提取液在35-55℃進行濃縮、干燥，得到β-胡蘿卜素。
所述胡蘿卜素原料包括新鮮胡蘿卜，胡蘿卜干和胡蘿卜粉。
步驟1)中所述對胡蘿卜原料進行前處理的步驟包括對胡蘿卜原料進行超聲波細胞破碎的步驟，所述超聲波細胞破碎的條件為功率800-1200W，時間8-15min。
在超聲波細胞破碎之前，對胡蘿卜原料按如下方法進行酶解利用蛋白酶和果膠酶酶解所述胡蘿卜原料，所述蛋白酶和胡蘿卜原料的質量比為1-2∶10000，所述果膠酶和胡蘿卜原料的質量比為1-2∶10000。
為了提高萃取率，在對步驟2)中得到的β-胡蘿卜素粗制品進行超臨界二氧化碳流體萃取前，可對步驟2)得到的β-胡蘿卜素粗制品再利用所述有機溶劑萃取1-2次。
所述步驟2)中有機溶劑萃取條件為溫度35-68℃，攪拌轉速200-300r/min，時間為18-22h。
本發明巧妙地利用超聲波細胞破碎技術，提高天然β-胡蘿卜素的提取率；利用有機溶劑低溫回流連續提取技術，提高天然β-胡蘿卜素得率，降低溶劑消耗；采用超臨界二氧化碳提取技術，利用有機溶劑作為攜帶劑，結合低溫濃縮、干燥，得到β-胡蘿卜素含量高于80％的穩定產品，并且有效提高了產品色價、光穩定性等質量指標，從而提高產品質量。本發明的方法工藝簡單，成本較低；在制備過程中所使用的提取溶劑來源廣，價格低，在使用中不會帶來質量安全問題；提高了產品質量，降低了提取成本，提高了產品附加值，具有廣闊的工業應用前景。
具體實施例方式
下述實施例中的實驗方法如無特別說明，均為常規方法。
實施例1、以新鮮胡蘿卜為原料提取β-胡蘿卜素一、原料的前處理1.原料的酶解將清洗干凈的新鮮胡蘿卜原料粉碎，加熱到40℃，保持10min，然后加入蛋白酶和果膠酶混合物，加入量是原料質量的0.02％，該蛋白酶和果膠酶混合物中蛋白酶和果膠酶的質量比為1∶1，在40℃酶解28小時。
2.脫水將酶解后的原料離心分離，轉速3000r/min，離心10分鐘，脫水，得到含有β-胡蘿卜素的胡蘿卜原料固形物。
3.破壁將酶解脫水后的原料在JY99-III型超聲波連續破碎機進行細胞破壁，其中，超聲波破碎條件為功率900W，時間10min。
二、萃取1.將經過前處理所得到的胡蘿卜原料固形物，加入到萃取罐，然后加入2.5倍質量的萃取溶劑丙酮和正己烷，萃取溶劑中丙酮和正己烷的質量比為1∶1.1，在68℃、260r/min攪拌下回流萃取18h。
2.將得到的萃取溶液在45-50℃溫度條件下濃縮，并回收溶劑，對濃縮液進行高壓液相色譜分析，結果表明得到β-胡蘿卜素含量為5％(質量百分含量)的天然β-胡蘿卜素粗制品。
3.將步驟2得到的β-胡蘿卜素含量為5％的天然β-胡蘿卜素粗制品重新溶解在是該粗制品3倍質量的丙酮中，重復回流萃取、過濾和濃縮操作，對濃縮液進行高壓液相色譜分析，結果表明得到β-胡蘿卜素含量為25％(質量百分含量)的粗制品。
4.將步驟3得到的β-胡蘿卜素含量為25％的天然β-胡蘿卜素粗制品，在100DX超臨界流體萃取儀(美國ISCO公司)中進行超臨界二氧化碳流體萃取。其中，該超臨界二氧化碳流體萃取條件為溫度40℃，壓力30Mpa，二氧化碳微循環使用(流量為40L/min)，萃取時間為100min；以正己烷為攜帶劑(流量是1ml/min)。將得到的提取液在40℃進行濃縮、干燥，得到β-胡蘿卜素產品。對得到的β-胡蘿卜素產品進行高壓液相色譜分析，結果表明該產品的β-胡蘿卜素含量為85％(質量百分含量)，產率為0.1g/kg新鮮胡蘿卜，β-胡蘿卜素的提取率為60％。穩定性能很好，常溫下儲存30天后，β-胡蘿卜素的含量及質量沒有變化。
實施例2、以胡蘿卜粉為原料提取β-胡蘿卜素一、原料的前處理1.原料過篩將胡蘿卜粉過30目篩。
二、萃取1.將經過前處理所得到的胡蘿卜粉原料，加入到萃取罐，然后加入是原料3.0倍質量的萃取溶劑丙酮和正己烷，萃取溶劑中丙酮和正己烷的質量比為1∶1.0，在48℃下回流萃取22h。
2.將得到的萃取溶液在45-50℃溫度條件下濃縮，并回收溶劑，對濃縮液進行高壓液相色譜分析，結果表明得到β-胡蘿卜素含量為5.3％(質量百分含量)的天然β-胡蘿卜素粗制品。
3.將步驟2得到的β-胡蘿卜素含量為5.3％的天然β-胡蘿卜素粗制品，溶解在相同質量的正己烷中，在100DX超臨界流體萃取儀(美國ISCO公司)中進行超臨界二氧化碳流體萃取。其中，該超臨界二氧化碳流體萃取條件為溫度39℃，壓力32MPa，二氧化碳微循環使用(流量為40L/min)，萃取時間為120min。將得到的提取液在40℃進行濃縮、干燥，得到β-胡蘿卜素產品。對得到的β-胡蘿卜素產品進行高壓液相色譜分析，結果表明該產品的β-胡蘿卜素含量為76.5％(質量百分含量)，產率為0.09g/kg胡蘿卜粉，β-胡蘿卜素的提取率為54％。穩定性能很好，常溫下儲存30天后，β-胡蘿卜素含量及質量沒有變化。
實施例3、以胡蘿卜干為原料提取β-胡蘿卜素一、原料的前處理1.原料粉碎將胡蘿卜干粉碎過30目篩。
二、萃取1.將經過粉碎所得到的胡蘿卜粉原料，加入到萃取罐，然后加入是原料3.0倍質量的萃取溶劑丙酮和乙酸乙酯，萃取溶劑中丙酮和乙酸乙酯的質量比為1∶1.2，200rpm轉速的攪拌下，36℃回流萃取21h。
2.將得到的萃取溶液在45-50℃溫度條件下濃縮，并回收溶劑，對濃縮液進行高壓液相色譜分析，結果表明得到β-胡蘿卜素含量為5.1％(質量百分含量)的天然β-胡蘿卜素粗制品。
3.將步驟2得到的β-胡蘿卜素含量為5.1％的天然β-胡蘿卜素粗制品，溶解在2.5倍質量的正己烷中，在100DX超臨界流體萃取儀(美國ISCO公司)中進行超臨界二氧化碳流體萃取。其中，該超臨界二氧化碳流體萃取條件為溫度40℃，壓力32MPa，二氧化碳微循環使用(流量為40L/min)，萃取時間為120min。將得到的提取液在40℃進行濃縮、干燥，得到β-胡蘿卜素產品。對得到的β-胡蘿卜素產品進行高壓液相色譜分析，結果表明該產品的β-胡蘿卜素含量為75.2％(質量百分含量)，產率為0.087g/kg胡蘿卜干，β-胡蘿卜素的提取率為52％。穩定性能很好，常溫下儲存30天后，β-胡蘿卜素含量及質量沒有變化。
權利要求
1.一種提取β-胡蘿卜素的方法，包括以下步驟1)對胡蘿卜原料進行前處理，得到胡蘿卜原料固形物；2)利用有機溶劑萃取步驟1)中得到的胡蘿卜原料固形物，得到β-胡蘿卜素粗制品；所述有機溶劑為丙酮，正己烷，乙酸乙酯和甲醇中的至少一種；3)將步驟2)中得到的β-胡蘿卜素粗制品進行超臨界二氧化碳流體萃取，得到β-胡蘿卜素。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟3)中所述超臨界二氧化碳流體萃取條件為溫度30-45℃，壓力15-35MPa，萃取時間為80-150min，二氧化碳流量為20-80L/min。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述β-胡蘿卜素粗制品進行超臨界二氧化碳流體萃取的攜帶劑為正己烷、乙醇或丙酮。
4.根據權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于所述步驟3)中，超臨界二氧化碳流體萃取得到的提取液在35-55℃進行濃縮、干燥，得到β-胡蘿卜素。
5.根據權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于步驟1)中所述胡蘿卜素原料包括新鮮胡蘿卜，胡蘿卜干和胡蘿卜粉。
6.根據權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于步驟1)中所述對胡蘿卜原料進行前處理的步驟包括對胡蘿卜原料進行超聲波細胞破碎的步驟，所述超聲波細胞破碎的條件為功率800-1200W，時間8-15min。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于在超聲波細胞破碎之前，對胡蘿卜原料按如下方法進行酶解利用蛋白酶和果膠酶酶解所述胡蘿卜原料，所述蛋白酶和胡蘿卜原料的質量比為1-2∶10000，所述果膠酶和胡蘿卜原料的質量比為1-2∶10000。
8.根據權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于在對步驟2)中得到的β-胡蘿卜素粗制品進行超臨界二氧化碳流體萃取前，可對所述步驟2)得到的β-胡蘿卜素粗制品再利用所述有機溶劑萃取1-2次。
9.根據權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于所述步驟2)中有機溶劑萃取條件為溫度35-68℃，時間為18-22h。
全文摘要
本發明公開了一種提取β－胡蘿卜素的方法。本發明所提供的提取β－胡蘿卜素的方法，包括以下步驟1)對胡蘿卜原料進行前處理，得到胡蘿卜原料固形物；2)利用有機溶劑萃取步驟1)中得到的胡蘿卜原料固形物，得到β－胡蘿卜素粗制品；所述有機溶劑為丙酮，正己烷，乙酸乙酯和甲醇中的任意一種或任兩種組合；3)將步驟2)中得到的β－胡蘿卜素粗制品進行超臨界二氧化碳流體萃取，得到β－胡蘿卜素。本發明的方法工藝簡單，成本較低；在制備過程中所使用的提取溶劑來源廣，價格低，在使用中不會帶來質量安全問題；提高了產品質量，降低了提取成本，提高了產品附加值，具有廣闊的工業應用前景。
文檔編號C07C403/00GK1683334SQ20051005398
公開日2005年10月19日 申請日期2005年3月15日 優先權日2005年3月15日
發明者孫君社, 周慶禮, 張京生, 張秀清, 蘇東海 申請人:中國農業大學