專利名稱：一種利用甲基硫酸鈉制備二甲基硫醚的方法
技術領域：
本發明屬于醫藥化工領域，特別是涉及一種利用甲基硫酸鈉或含甲基硫酸鈉的工業廢渣與無機化工原料合成二甲基硫醚的制備方法。
背景技術：
二甲基硫醚為重要的有機化工原料，既是生產二甲基亞砜的中間體，又可用作有機合成，聚合反應和氰化反應的溶劑，還可作為城市煤氣賦臭劑，工業凈化劑，涂料脫膜劑，液壓油溶劑，電池低溫防腐劑和藥物滲透劑等。
二甲基硫醚的分子式、分子量和結構式為分子式C2H6S，分子量62.14，結構式CH3-S-CH3制備二甲基硫醚的生產途徑有多種如(1)甲醚與三氧化硫反應生成硫酸二甲酯，再與硫化鈉反應生成二甲基硫醚。此方法生產的成本偏高，采用此工藝的廠家不多。
摘自《石油化工常識(修訂本)》化學工業出版社82年版第138頁。
(2)甲醚與硫化氫反應生成二甲基硫醚。
摘自《石油化工常識(修訂本)》化學工業出版社82年版第135頁。
(3)用三噻烷化合物與甲醇作用生成二甲基硫醚。
摘自《石油化工常識(修訂本)》化學工業出版社82年版第135頁。
(4)二硫化碳與甲醇在γ-AL2O3催化劑作用下反應，生成二甲基硫醚。此法生產成本雖稍高，但甲醇的轉化率較高，副產物少，占地面積小，是國內企業普遍采用的工藝。
摘自《中國化工醫藥大全》第一卷(科學出版社)第156頁。
(5)甲醇和硫化氫在γ-AL2O3催化劑作用下反應生成二甲基硫醚。硫化氫法原料易得，國外大多采用該法，如法國的Atochem和日本昭和公司等。
摘自《中國化工醫藥大全》第一卷(科學出版社)第156頁。
因此，在制備二甲基硫醚的過程中，沒有采用其它工業方法，如甲基硫酸鈉來制備二甲基硫醚的生產工藝，這樣不能給生產廠家帶來更多的選擇。
發明內容
1、發明目的本發明提供一種以甲基硫酸鈉為原料制備二甲基硫醚的方法，其目的在于不僅增加了二甲基硫醚新的制備途徑，而且能夠提供給廠家適于工業生產的新方法。
2、技術方案本發明是通過以下技術方案來實現的一種利用甲基硫酸鈉制備二甲基硫醚的方法，其特征在于將甲基硫酸鈉與工業硫化鈉和水按2mol∶1mol∶5.6-16.7mol的配比，投入密閉的蒸餾反應裝置中，反應式為
調至內溫20℃～30℃，攪拌保溫反應，反應時間2～6小時，然后升溫至80℃～100℃進行常壓蒸餾，收集沸程范圍在28℃～70℃含二甲基硫醚的混合餾分，再將收集的二甲基硫醚混合液，靜止分層，棄去水層，得二甲基硫醚。
所利用的甲基硫酸鈉為主要含有甲基硫酸鈉的工業廢渣。
工業廢渣為維生素VB1和黃連素兩個產品在生產過程中所下來的副產。
蒸餾尾氣用5％～30％氫氧化鈉堿液進行吸收。
3、優點及效果本發明的優點如下(1)、因本發明所用原料甲基硫酸鈉和硫化鈉易得、價廉，反應類似無機反應，轉化率高，所以，使產品成本較之其它制備方法所得產品成本低。
(2)、又因本發明可采用維生素B1和黃連素兩個產品在生產過程中所下來的副產二甲基硫醚取代有機化工原料，因為在生產維生素B1和黃連素中所下來的廢渣二甲基硫醚其含量高達90％，以往生產廠家都需要找環保部門或專業的處理行業進行環保處理，既費時費力，又成本高。現在不僅提供了制備二甲基硫醚的一種新途徑，同時又解決了相關廢渣綜合利用問題，既有環保效益，又有經濟效益，一舉兩得。
(3)、另外此合成方法工藝簡單、操作方便，不需任何催化劑，因本反應在常壓下為放熱反應，適當提溫即可達到反應所需溫度，故有節能優點，特別適用于生產廠家。
具體實施例方式本發明包括甲基硫酸鈉的工業原料或生產維生素B1和黃連素中所下來的廢渣為原料都能夠制備二甲基硫醚。
實施例一制備二甲基硫醚的方法，包括以下步驟密閉的裝有攪拌裝置的蒸餾設備，包括內裝有冰鹽水浴及尾氣接收的設備。
(1)將含720公斤的甲基硫酸鈉的工業廢渣，硫化鈉210公斤及水1000公斤，加入上述設備中，20-30℃保溫攪拌反應2小時，然后升溫至80℃～100℃進行常壓蒸餾，收集28℃～70℃二甲基硫醚的混合餾分。
(2)將收集的二甲基硫醚混和液，靜止分層。棄去水層，得二甲基硫醚。含量98.46％，收率82.31％。
(3)在蒸餾的整個過程中，蒸餾尾氣用5％～30％氫氧化鈉堿液進行吸收。
實施例二實施例二與實施例一基本相同，其不同之處為加水量增加為1500公斤，反應時間3小時。
測二甲基硫醚含量98.92％，收率80.13％。
實施例三實施例三與實施例一基本相同，其不同之處為加水量增加為3000公斤，反應時間6小時。
測二甲基硫醚含量99.08％，收率78.21％。
權利要求
1.一種利用甲基硫酸鈉制備二甲基硫醚的方法，其特征在于將甲基硫酸鈉與工業硫化鈉和水按2mol∶1mol∶5.6-16.7mol的配比，投入密閉的蒸餾反應裝置中，反應式為調至內溫20℃～30℃，攪拌保溫反應，反應時間2～6小時，然后升溫至80℃～100℃進行常壓蒸餾，收集沸程范圍在28℃～70℃含二甲基硫醚的混合餾分，再將收集的二甲基硫醚混合液，靜止分層，棄去水層，得二甲基硫醚。
2.根據權利要求1所述的利用甲基硫酸鈉制備二甲基硫醚的方法，其特征在于所利用的甲基硫酸鈉為主要含有甲基硫酸鈉的工業廢渣。
3.根據權利要求2所述的利用甲基硫酸鈉制備二甲基硫醚的方法，其特征在于工業廢渣為維生素VB1和黃連素兩個產品在生產過程中所下來的副產。
4.根據權利要求1所述的利用甲基硫酸鈉制備二甲基硫醚的方法，其特征在于蒸餾尾氣用5％～30％氫氧化鈉堿液進行吸收。
全文摘要
本發明屬于醫藥化工領域，特別是涉及一種利用甲基硫酸鈉或含甲基硫酸鈉的工業廢渣與無機化工原料合成二甲基硫醚的制備方法。其特征在于將甲基硫酸鈉與工業硫化鈉和水按一定的配比，投入密閉的蒸餾反應裝置中，調至內溫20℃～30℃，攪拌保溫反應，反應時間2～6小時，然后升溫至80℃～100℃進行常壓蒸餾，收集沸程范圍在28℃～70℃含二甲基硫醚的混合餾分，再將收集的二甲基硫醚混合液，靜止分層，棄去水層，得二甲基硫醚。本發明利用維生素B1和黃連素中所下來的廢渣生產二甲基硫醚，使產品成本較低，且工藝簡單、操作方便，不需任何催化劑，適于工業化生產。
文檔編號C07C321/14GK1752071SQ200510047559
公開日2006年3月29日 申請日期2005年10月26日 優先權日2005年10月26日
發明者孟菊英, 孔祥順, 郎咸明, 張慶書, 王彥, 徐希, 趙云祥 申請人:東北制藥總廠