專利名稱：利用純度為45%－50%的麥芽糖制取晶體麥芽糖醇的方法
技術領域：
本發明涉及糖工業中晶體麥芽糖醇的制取方法，具體地說是利用純度為45-50％的麥芽糖為原料制取晶體麥芽糖醇的方法。
背景技術：
現有技術中，晶體麥芽糖醇是通過超高麥芽糖漿加氫后制得。其制備包括以下步驟玉米淀粉經α-淀粉酶液化后，再經β-淀粉酶、普魯蘭酶和麥芽糖生成酶糖化，得到純度為85％的超高麥芽糖漿，將此麥芽糖漿加氫，可得到含麥芽糖醇為85％的醇溶液，再經脫色、離交、蒸發、結晶等工序，得到晶體麥芽糖醇。但是，用該方法制備的晶體麥芽糖醇，由于麥芽糖醇液的純度只有85％左右，比較低，所以結晶相當困難，結晶得到的晶粒非常小，晶體純度也比較低，只有92％左右，滿足不了生產的要求，且收率很低，只有30％左右。
中國專利96100236公開了一種將純度為81-91％的麥芽糖漿氫化，然后經陽離子交換樹脂對麥芽糖醇漿進行分離，得到純度為94-99.9％的麥芽糖醇水溶液，然后再經精制、濃縮、結晶等工序得到晶體麥芽糖醇。該方法是增加了色譜分離步驟，將麥芽糖醇與其它雜醇進行分離，以提高麥芽糖醇的純度和收率。但是，色譜分離技術工藝比較復雜，操作繁鎖，成本比較高。而且在工業生產中，利用色譜分離技術進行分離時，還要經常利用酸、堿、氯化鈣等化學試劑對所用樹脂進行轉型，由此增加了三廢的排放，不利于環境保護。另外，在進行工業化生產時，隨著生產的進行，樹脂中的鈣不斷丟失，因此，分離效果會隨著樹脂的不斷再生而有較大的波動，不利于生產中工藝條件的控制。
發明內容
本發明的目的就是提供一種工藝簡單、運行成本低、適合工業化生產的、以純度為45-50％麥芽糖為原料制取晶體麥芽糖醇的方法。
本發明的目的是這樣實現的利用純度為45-50％麥芽糖漿制取晶體麥芽糖醇的方法，1、調整純度45％-50％的麥芽糖溶液的PH值為7.5～8.0、濃度為40-50％后打入反應釜內，調整反應釜內的溫度為100～180℃、壓力為8.0～15.0Mpa、攪拌轉速200-700轉/分鐘、加入按麥芽糖干物質含量1～10％的鐳鈮鎳催化劑，加氫轉化為麥芽糖醇溶液。
2、調整上述麥芽糖醇溶液的濃度為15-30％，用高壓泵將此溶液打至芳香族聚酰胺材質的納濾1#膜，控制膜前壓力1.0～3.0Mpa、料液溫度20-50℃，使溶液中的山梨醇、葡萄糖等小分子物質透過，收集此透析液。
3、將透析液用高壓泵打至芳香族聚酰胺材質的納濾2#膜，控制膜前壓力1.0～3.0Mpa，料液溫度20-50℃，以截留溶液中的麥芽五糖醇、麥芽六糖醇、麥芽七糖醇等大分子物質，并使麥芽糖醇等小分子物質透過，收集此透過液。
4、將上述所得到的透過液經卷式反滲透3#膜初步濃縮后，再經精制除雜、三效蒸發濃縮、冷卻結晶等工序制得晶體麥芽糖醇。
上述的調整麥芽糖溶液的濃度為40-50％，是用純水稀釋至40-50％，上述芳香族聚酰胺材質的納濾1#膜、納濾2#膜的優選膜前壓力是1.5～2.5Mpa，優選的料液濃度是18-22％，優選的料液溫度是30-40℃。
在本發明方法中，第一步是將純度為45-50％麥芽糖溶液(濃度75％左右)，用純水稀釋至濃度為50％左右，然后調節PH值為7.5～8.0，打入高壓反應釜中，按麥芽糖干物質含量的1～10％加入鐳鈮鎳催化劑，控制溫度100～180℃，壓力8.0～15.0Mpa，攪拌速度200～700轉/分鐘，進行加氫，得到麥芽糖醇溶液，該溶液中麥芽糖醇組分占40～55％，山梨醇組分占10～15％，麥芽七糖醇組分占11～15％，麥芽六糖醇組分占9.5～12％，麥芽五糖醇至麥芽三糖醇組分占12～17％。
在本發明方法中，第二步是將麥芽糖醇溶液稀釋至20％左右后，用高壓泵將此溶液打至芳香族聚酰胺材質的納濾1#膜(Φ2.5×40)，利用膜可以透過或截留不同分子量的物質的原理，使溶液中的山梨醇等小分子物質透過，收集透析液。在提純過程中，選用的1#膜只能透過分子量為200以下的物質，而對于分子量為200以上的物質則具有截留作用。
在提純過程中，需逐步調節進料流量，使膜承受的壓力由低到高，這是保證膜能夠正常運行的一個重要因素。膜前壓力低，則進料少，效率低；膜前壓力高，則對膜具有一定的損害作用，會縮短膜的使用壽命，影響提純效果，在本發明中膜前壓力的合適范圍是1.0～3.0MPa，優選膜前壓力是1.5～2.5Mpa。
在提純過程中，麥芽糖醇的濃度是15～30％，濃度過高，會增大料液的粘度，導致膜前壓力升高，提純不徹底；濃度過低，則影響生產效率，在運行過程中，需向原料罐中不斷補充純化水，以保持料液的濃度在15～30％之間。
在提純過程中，麥芽糖醇液的溫度直接影響膜的提純效果。溫度高，會使膜的截留率降低，使用壽命縮短；溫度低，膜通量會降低，生產效率低。本發明中合適的提純溫度范圍應在30-40℃之間。
經芳香族聚酰胺材質的納濾1#膜(Φ2.5×40)提純步驟后，麥芽糖醇液中的山梨醇等小分子物質被透過。在得到的透析液中，山梨醇組分由初始的10～15％降低到1～5％，而麥芽糖醇含量由初始的45～50％提高到54～65％，溶液濃度在15～30％之間。
本發明方法的第三步是將上述得到的透析液，用高壓泵打至芳香族聚酰胺材質的納濾2#膜，所選用的2#膜可以截留分子量為500以上的物質，而對于分子量為500以下的物質則具有透過作用，這樣，溶液中的麥芽七糖醇、麥芽六糖醇和麥芽五糖醇等大分子物質被截留在濾液中，而麥芽糖醇等小分子物質則透過2#膜，使麥芽糖醇與其它大分子物質通過2#膜被分離開，麥芽糖醇液得以提純，經過2#膜提純后，所得的透過液中，麥芽七糖醇組分由原來的11～15％降低到0.5～1.5％，麥芽六糖醇組分由原來的9.5～12％降低到1～2.5％，麥芽五糖醇等組分由原來的12～17％降低到3～7％，麥芽糖醇組分則由54～65％提高到88～95％，該溶液濃度為5～10％。
本發明方法的第四步是將上述所得的透過液經卷式反滲透3#膜濃縮至濃度為20-30％，然后再經精制除雜，三效設備蒸發，冷卻結晶等工序得到晶體麥芽糖醇。
由上述可見，本發明制備方法，是采用膜法，首先將麥芽糖醇液中的山梨醇等小分子物質利用芳香族聚酰胺材質的納濾1#膜除去，收集透析液，這樣，可以使麥芽糖醇溶液的純度由45～55％提高到54～65％，然后再將此溶液經過芳香族聚酰胺材質的納濾2#膜，利用2#膜，將溶液中的麥芽七糖醇、麥芽六糖醇、麥芽五糖醇等大分子物質截留住，并使麥芽糖醇等小分子物質透過，收集此透過液，這樣，麥芽糖醇液的純度由54～65％提高到88～95％，然后再經精制除雜、三效蒸發濃縮、冷卻結晶等工序制得晶體麥芽糖醇，達到了生產的要求。
本發明與現有技術相比具有以下優點1、比色譜分離技術操作方便，提純幅度大，純度由45％-50％提高到90％以上。
2、成本低，工藝簡單，比常規方法所用設備占地面積小，經濟效益顯著。
具體實施例方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步說明實施例在一個5升高壓反應釜中加入4升濃度為50％、純度為47.2％的麥芽糖溶液，用30％的氫氧化鈉將溶液PH值調至7.8，按麥芽糖干物質重量的2.5％加入鐳鈮鎳催化劑，加熱至120℃，控制壓力為10.0Mpa，攪拌轉速400轉/分鐘，進行加氫，約2小時加氫完畢，取樣以高效液相色譜儀檢測，麥芽糖醇組分占46.9％，山梨醇組分占13.2％，麥芽七糖醇組分占12.1％，麥芽六糖醇組分占10.5％，麥芽五糖醇至麥芽三糖醇組分占16.7％。
將所得溶液加入到膜提純設備的儲罐中，加純化水調至濃度為20％，啟動高壓泵，將料液打入芳香族聚酰胺材質的納濾1#膜，控制進料流量為2.0m3/h、膜前壓力為2.3Mpa、膜后壓力為2.3Mpa、透過液流量為0.07m3/h、溫度為35℃，經2小時循環提純后，用高效液相色譜儀檢測透析液指標麥芽糖醇組分占62.8％，山梨醇組分占2.2％，麥芽七糖醇組分占12.8％，麥芽六糖醇組分占11.2％，麥芽五糖醇至麥芽三糖醇組分占14.9％。檢測濃度為19.5％。
收集上述透析液，啟動高壓泵，將料液打入芳香族聚酰胺材質的納濾2#膜，控制進料流量為2.0m3/h、膜前壓力為2.4Mpa、膜后壓力為2.4Mpa、透過液流量為0.12m3/h、溫度為30℃，經2小時循環提純后，用高效液相色譜儀檢測透過液指標麥芽糖醇組分占90.8％，山梨醇組分占2.0％，麥芽七糖醇組分占0.8％，麥芽六糖醇組分占1.2％，麥芽五糖醇至麥芽三糖醇組分占4.8％，檢測濃度為8.5％。
對上述所得的醇液首先經卷式反滲透3#膜濃縮至濃度為25％后，再經精制除雜、三效蒸發濃縮、冷卻結晶等工序制得晶體麥芽糖醇。
權利要求
1.利用純度為45％-50％的麥芽糖制取晶體麥芽糖醇的方法，其特征在于是按下述步驟完成的(1)調整純度45％-50％的麥芽糖溶液的PH值為7.5～8.0、濃度為40-50％后打入反應釜內，調整反應釜內的溫度為100～180℃、壓力為8.0～15.0Mpa、攪拌轉速200-700轉/分鐘、加入按麥芽糖干物質含量1～10％的鐳鈮鎳催化劑，加氫轉化為麥芽糖醇溶液。(2)調整上述麥芽糖醇溶液的濃度為15-30％，用高壓泵將此溶液打至芳香族聚酰胺材質的納濾1#膜，控制膜前壓力1.0～3.0Mpa、料液溫度20-50℃，使溶液中的山梨醇、葡萄糖等小分子物質透過，收集此透析液。(3)將透析液用高壓泵打至芳香族聚酰胺材質的納濾2#膜，控制膜前壓力1.0～3.0Mpa，料液溫度20-50℃，以截留溶液中的麥芽五糖醇、麥芽六糖醇、麥芽七糖醇等大分子物質，并使麥芽糖醇等小分子物質透過，收集此透過液。(4)將上述所得到的透過液經卷式反滲透3#膜初步濃縮后，再經精制除雜、三效蒸發濃縮、冷卻結晶等工序制得晶體麥芽糖醇。
2.根據權利要求1所述的利用純度為45％-50％的麥芽糖制取晶體麥芽糖醇的方法，其特征在于所述的調整麥芽糖溶液的濃度為40-50％，是用純水稀釋至40-50％，所述芳香族聚酰胺材質的納濾1#膜、納濾2#膜的優選膜前壓力是1.5～2.5Mpa，優選的料液濃度是18-22％，優選的料液溫度是30-40℃。
全文摘要
本發明提供了一種制備晶體麥芽糖醇的方法，是利用純度為45－50％的麥芽糖漿為原料，在催化劑存在下被氫化，得到麥芽糖醇溶液，然后經芳香族聚酰胺材質的納濾1#膜除去山梨醇等小分子物質，經芳香族聚酰胺材質的納濾2#膜除去麥芽七糖醇、麥芽六糖醇、麥芽五糖醇等大分子物質，得到純度為88－95％的麥芽糖醇溶液，將此溶液經卷式反滲透3#膜初步濃縮，然后經精制除雜，蒸發濃縮、結晶、離心等工序，制得晶體麥芽糖醇，該方法工藝簡單、占地面積小、操作方便，提純幅度大、經濟效益顯著。
文檔編號C07H1/06GK1865271SQ20051004349
公開日2006年11月22日 申請日期2005年5月19日 優先權日2005年5月19日
發明者王成福 申請人:禹城福田藥業有限公司