專利名稱:過氧化苯甲酸叔丁酯生產工藝的制作方法
技術領域:
本發明涉及一種過氧化苯甲酸叔丁酯生產工藝,屬于有機化工領域。
背景技術:
目前市場上傳統的過氧化苯甲酸叔丁酯產品,又名過苯甲酸特丁酯,簡稱TBPB或CP-02,性質無色透明液體,具有芳香味,熔點8.8C,沸點124C,相對密度1.043,折射率1.495-1.499(20C),不溶于水,溶于一般有機溶劑,遇水分解,室溫下穩定,對鋼、鋁無腐蝕。用途作有機合成原料,應用于高壓聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯等聚合引發劑以及橡膠硫化劑,調合漆的干燥促進劑。由于該產品的生產原有工藝中原料投入量較大,成品產率低,因副產品多而帶來雜質增多,如含有叔丁基過氧化氫、二叔丁基過氧化氫,同時產品中還含有一定量的鐵離子,譬如在室溫條件下放置不超過15天便出現產品顏色的改變,影響產品品質的穩定性。
發明內容
本發明的目的是,針對上述出現的質量情況,提出了一種保證產品質量穩定的過氧化苯甲酸叔丁酯生產工藝。
為了達到解決已存在的技術問題,本發明的具體技術方案是一種過氧化苯甲酸叔丁酯生產工藝,其操作過程如下一.配酸98%濃硫酸71.4重量%;水28.6重量%。
先將98%濃硫酸全部投入反應釜中,再在冷卻的條件下加入水,使溫度不高于80℃,滴加時間60分鐘,先快后慢,視溫度而定。滴加完后冷卻至室溫。得70%稀硫酸備用。
二.酯化叔丁醇30.6-35重量%;70%稀硫酸65-69.4重量%。
將叔丁醇全部投入反應釜中,再將70%稀硫酸全部滴加入其中,將冷凍鹽水打入反應釜夾層進行循環泵循環周轉,利用冷凍鹽水控制其溫度在30℃-34℃之間。滴加完即得酯化液備用。
三.合成27.5%雙氧水31.4-37.8重量%;酯化液62.2-68.6重量%。
將含量為27.5%的雙氧水投入反應釜中,再將上述酯化液的全部滴加入內,利用冷凍鹽水控制其溫度在34℃-38℃之間。滴加完后攪拌30分鐘,靜止10小時后,分去下層稀酸,即得粗叔即粗叔丁基過氧化氫備用。
酯化液 雙氧水 粗叔丁基過氧化氫 二叔丁基過氧化氫 水四.鈉鹽配制30%液堿25.8-26.8重量%;粗叔20.7-23.7重量%;水50.5-52.5重量%。
先將含量為30%的液堿投入裝有水的反應釜中,利用冷凍鹽水控制其溫度,將全部粗叔滴加入內,控制溫度在15℃-20℃之間。滴加完后攪拌30分鐘,靜止1小時后,下層為鈉鹽,上層為副產品——水。
粗叔 液堿 鈉鹽水五.縮合鈉鹽77.2-80重量%;苯甲酰氯20-22.8重量%。
將苯甲酰氯全部投入反應釜中,利用冷凍鹽水降溫,至20℃以下將鈉鹽滴加入內,滴加完后,在15℃-20℃之間保溫1小時,靜止1小時后分層,上層為粗品,下層為廢液。
鈉鹽苯甲酰氯 粗品氯化鈉六.洗滌、干燥30%液堿14.6-15重量%;水78-80重量%;無水硫酸鈉5-7.3重量%。
將30%液堿、水分別投入反應釜中,再將全部粗品加入,攪拌20分鐘,靜止1小時分去下層廢液。再以同樣方法用水洗滌2-3次后,分去上層廢水,后再加入一定量的無水硫酸鈉(Na2SO4),攪拌30分鐘后抽濾即得成品。
上述化工設備來源于蘇州化工設備供銷公司;化工原料來源于蘇州化工原料有限公司。
其發明的優點是1.鈉鹽滴加在苯甲酰氯里,可以有效地控制溫度,提高主產品的轉化率,增加主產品的產出率及提高產品質量。而原有傳統工藝是把苯甲酰氯滴加在鈉鹽里,一般不易冷卻,溫度不能有效得到控制。
2.多次清洗,也是減少雜質,保證質量的一個因素。
具體實施例方式
實施例一一種過氧化苯甲酸叔丁酯生產工藝,其操作過程如下一.配酸先將98%濃硫酸324公斤投入1噸耐酸反應釜中,再在冷卻的條件下加入水130公斤,使溫度不高于80℃,滴加時間60分鐘,滴加完后冷卻至室溫。得稀酸454公斤備用。
二.酯化將叔丁醇200公斤投入1噸酯化反應釜中,再將上述稀酸454公斤滴加入其中,將冷凍鹽水打入反應釜夾層進行循環泵循環周轉,利用冷凍鹽水控制其溫度在30℃-34℃之間。滴加完即得酯化液654公斤備用。
三.合成將含量為27.5%的雙氧水300公斤投入1噸粗叔合成反應釜中,再將上述酯化液654公斤滴加入內,利用冷凍鹽水控制其溫度在34℃-38℃之間。滴加完后攪拌30分鐘,靜止10小時后,分去下層稀酸,即得粗叔185公斤備用。
四.鈉鹽配制先將含量為30%的液堿240公斤投入裝有水為470公斤的1噸陶瓷反應釜中,利用冷凍鹽水控制其溫度,將粗叔185公斤滴加入內,控制溫度在15℃-20℃之間。滴加完后攪拌30分鐘,靜止1小時后,下層為鈉鹽800公斤,上層為副產品(水)39公斤。
五.縮合將苯甲酰氯118公斤投入1噸二叔合成反應釜中,利用冷凍鹽水降溫,取出上述鈉鹽400公斤在20℃以下時滴加入內,滴加完后,在15℃-20℃之間保溫1小時,靜止1小時后分層,上層為粗品125公斤,下層為廢液(氯化鈉)。
六.洗滌、干燥將30%液堿30公斤、水160公斤分別投入1噸洗滌反應釜中,再將粗品125公斤加入,攪拌20分鐘,靜止1小時分去下層廢液。再以同樣方法用水洗滌2-3次后,分去上層廢水,后再加入無水硫酸鈉12公斤,攪拌30分鐘后抽濾即得成品120公斤。
實施例二一種過氧化苯甲酸叔丁酯生產工藝,其操作過程如下一.配酸先將98%濃硫酸324公斤投入1噸耐酸反應釜中,再在冷卻的條件下加入水130公斤,使溫度不高于80℃,滴加時間60分鐘,滴加速度先快后慢,滴加完后冷卻至室溫。得稀酸454公斤備用。
二.酯化將叔丁醇244公斤投入1噸酯化反應釜中,再將上述稀酸454公斤滴加入其中,利用冷凍鹽水控制其溫度在30℃-34℃之間。滴加完即得酯化液698公斤備用。
三.合成將含量為27.5%的雙氧水420公斤投入1噸粗叔合成反應釜中,再將上述酯化液698公斤滴加入內,利用冷凍鹽水控制其溫度在34℃-38℃之間。滴加完后攪拌30分鐘,靜止10小時后,分去下層稀酸,即得粗叔220公斤備用。
四.鈉鹽配制先將含量為30%的液堿240公斤投入裝有水為470公斤的1噸陶瓷反應釜中,利用冷凍鹽水控制其溫度,將粗叔220公斤滴加入內,控制溫度在15℃-20℃之間。滴加完后攪拌30分鐘,靜止1小時后,下層為鈉鹽800公斤,上層為副產品39公斤。
五.縮合將苯甲酰氯100公斤投入1噸二叔合成反應釜中,利用冷凍鹽水降溫,在20℃以下將上述鈉鹽400公斤滴加入內,滴加完后,在15℃-20℃之間保溫1小時,靜止1小時后分層,上層為粗品125公斤,下層為廢液(氯化鈉)。
六.洗滌、干燥將30%液堿30公斤、水160公斤分別投入1噸洗滌反應釜中,再將粗品125公斤加入,攪拌20分鐘,靜止1小時分去下層廢液。再以同樣方法用水洗滌2-3次后,分去上層廢水,后再加入無水硫酸鈉10公斤,攪拌30分鐘后抽濾即得成品120公斤。
實施例三一種過氧化苯甲酸叔丁酯生產工藝,其操作過程如下一.配酸先將98%濃硫酸228公斤投入1噸耐酸反應釜中,再在冷卻的條件下加入水92公斤,使溫度不高于80℃,滴加時間60分鐘,滴加速度先慢后快,滴加完后冷卻至室溫。得稀酸320公斤備用。
二.酯化將叔丁醇200公斤投入1噸酯化反應釜中,再將上述稀酸320公斤滴加入其中,利用冷凍鹽水控制其溫度在30℃-34℃之間。滴加完即得酯化液520公斤備用。
三.合成將含量為27.5%的雙氧水300公斤投入1噸粗叔合成反應釜中,再將上述酯化液520公斤滴加入內,利用冷凍鹽水控制其溫度在34℃-38℃之間。滴加完后攪拌30分鐘,靜止10小時后,分去下層稀酸,即得粗叔185公斤備用。
四.鈉鹽配制先將含量為30%的液堿240公斤投入裝有水為470公斤的1噸陶瓷反應釜中,利用冷凍鹽水控制其溫度,將粗叔185公斤滴加入內,控制溫度在15℃-20℃之間。滴加完后攪拌30分鐘,靜止1小時后,下層為鈉鹽800公斤,上層為副產品(水)39公斤。五.縮合將苯甲酰氯118公斤投入1噸二叔合成反應釜中,利用冷凍鹽水(3%氯化鈣溶液)降溫,在20℃以下將上述鈉鹽400公斤滴加入內,滴加完后,在15℃-20℃之間保溫1小時,靜止1小時后分層,上層為粗品125公斤,下層為廢液。
六.洗滌、干燥將30%液堿30公斤、水160公斤分別投入1噸洗滌反應釜中,再將粗品125公斤加入,攪拌20分鐘,靜止1小時分去下層廢液。再以同樣方法用水洗滌2-3次后,分去上層廢水,后再加入無水硫酸鈉15公斤,攪拌30分鐘后抽濾即得成品120升。
權利要求
1.一種過氧化苯甲酸叔丁酯生產工藝,其特征是該工藝其操作過程如下A.配酸98%濃硫酸71.4重量%;水28.6重量%。先將98%濃硫酸全部投入反應釜中,再在冷卻的條件下加入水,使溫度不高于80℃,滴加時間60分鐘,先快后慢,視溫度而定。滴加完后冷卻至室溫。得70%稀硫酸備用。B.酯化叔丁醇30.6-35重量%;70%稀硫酸65-69.4重量%。將叔丁醇全部投入反應釜中,再將70%稀硫酸全部滴加入其中,將冷凍鹽水打入反應釜夾層進行循環泵循環周轉,利用冷凍鹽水控制其溫度在30℃-34℃之間。滴加完即得酯化液備用。C.合成27.5%雙氧水31.4-37.8重量%;酯化液62.2-68.6重量%。將含量為27.5%的雙氧水投入反應釜中,再將上述酯化液的全部滴加入內,利用冷凍鹽水控制其溫度在34℃-38℃之間。滴加完后攪拌30分鐘,靜止10小時后,分去下層稀酸,即得粗叔即粗叔丁基過氧化氫備用。酯化液雙氧水粗叔丁基過氧化氫二叔丁基過氧化氫水D.鈉鹽配制30%液堿25.8-26.8重量%;粗叔20.7-23.7重量%;水50.5-52.5重量%。先將含量為30%的液堿投入裝有水的反應釜中,利用冷凍鹽水控制其溫度,將全部粗叔滴加入內,控制溫度在15℃-20℃之間。滴加完后攪拌30分鐘,靜止1小時后,下層為鈉鹽,上層為副產品——水。粗叔 液堿鈉鹽 水E.縮合鈉鹽77.2-80重量%;苯甲酰氯20-22.8重量%。將苯甲酰氯全部投入反應釜中,利用冷凍鹽水降溫,至20℃以下將鈉鹽滴加入內,滴加完后,在15℃-20℃之間保溫1小時,靜止1小時后分層,上層為粗品,下層為廢液。鈉鹽 苯甲酰氯 粗品氯化鈉F.洗滌、干燥30%液堿14.6-15重量%;水7880重量%;無水硫酸鈉5-7.3重量%。將30%液堿、水分別投入反應釜中,再將全部粗品加入,攪拌20分鐘,靜止1小時分去下層廢液。再以同樣方法用水洗滌2-3次后,分去上層廢水,后再加入一定量的無水硫酸鈉,攪拌30分鐘后抽濾即得成品。
全文摘要
本發明公開了一種保證產品質量穩定的過氧化苯甲酸叔丁酯生產工藝;其操作過程為配酸,酯化,合成,鈉鹽配制,縮合,洗滌、干燥;本發明的優點是;1.鈉鹽滴加在苯甲酰氯里,可以有效地控制溫度,提高主產品的轉化率,增加主產品的產出率及提高產品質量。而原有傳統工藝是把苯甲酰氯滴加在鈉鹽里,一般不易冷卻,溫度不能有效得到控制;2.多次清洗,也是減少雜質,保證質量的一個因素;用途作有機合成原料,應用于高壓聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯等聚合引發劑以及橡膠硫化劑,調合漆的干燥促進劑。
文檔編號C07C409/24GK1763001SQ200510041218
公開日2006年4月26日 申請日期2005年7月28日 優先權日2005年7月28日
發明者黃一龍 申請人:蘇州市華倫化工有限公司