專利名稱：制備對硝基苯乙酮和間硝基苯乙酮的方法
技術領域：
本發明涉及硝基苯乙酮，如對硝基苯乙酮、間硝基苯乙酮的生產方法，特別是利用現有對硝基苯乙酮生產過程中產生的殘渣制備硝基苯乙酮的方法。
背景技術：
目前，對硝基苯乙酮的工業生產方法是向裝有推進式攪拌器的不銹鋼或搪玻璃反應釜內加入95％以上的硫酸，在攪拌及冷卻下以細流加入水，控制溫度在40--45℃。加畢，降溫至35℃，再加入96％的硝酸，溫度不超過40℃，加畢，冷卻至20℃；然后將乙苯加入硝化釜中，攪拌冷卻至28℃，滴加上述配制的混酸，控制溫度在30--35℃；加畢，升溫至40--45℃，繼續攪拌保溫1小時；然后冷卻至20℃，靜置分層，分去下層廢酸；再用水洗去硝化產物中的殘留酸，再用堿液洗去酚類，經減壓分餾，得對硝基乙苯。將對硝基乙苯加入氧化塔中，再加入硬脂酸鈷及醋酸錳催化劑，向塔內通入壓縮空氣，使塔內壓力為0.5兆帕左右，升溫至150℃，激發反應，反應開始后放熱，適當地向反應塔夾套通水，使反應溫度平穩下降，使其維持在130--150℃反應2小時；當反應過程不再生成水時，即到達終點。然后將反應液加入另一反應釜，攪拌，于75--80℃加入碳酸鈉溶液至PH值＝7.5--8；再冷卻至-6℃，過濾；再水洗，甲醇洗，干燥，得對硝基苯乙桐。在對硝基苯乙桐生產的過程中產生大量呈粘膠狀的殘渣，這些殘渣中主要含有鄰硝基乙苯、間硝基乙苯、對硝基乙苯、間硝基苯乙酮、對硝基苯乙酮和高聚物，殘渣經加熱后作為噴槍油使用，環境污染高，資源浪費嚴重，生產成本高。間硝基苯乙酮的工業生產方法是向反應釜中先加入98％的濃硫酸，冷卻至-10℃，于攪拌下緩緩投加苯乙酮，溫度不超過-5℃，加畢，繼續攪拌降溫至-15℃，慢慢滴加混合酸，溫度不得超過-8℃；加畢，攪拌15分鐘后，將反應物傾入大量碎冰中，劇烈攪拌，即有淡黃色固體析出；放置2小時后，甩干，用水充分洗滌至不帶酸性，以95％乙醇洗滌即得間硝基苯乙酮成品。生產的過程中會產生大量的工業廢水，環境污染嚴重。
發明內容
本發明的目的在于提供一種生產成本低、環境污染小的對硝基苯乙酮和間硝基苯乙酮的生產方法。
本發明的解決方案為對硝基苯乙酮的生產方法，將現有對硝基苯乙酮生產過程中產生的殘渣預熱至30-120℃，經真空蒸餾得到硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，再將硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物投放到結晶釜中，控制結晶釜的轉速為10-40轉每分鐘，在72小時內降溫至-10-40℃，甩干后得到顆粒不均的固體，經10-50目篩過篩，篩余物為對硝基苯乙酮半成品，將對硝基苯乙酮半成品溶解于有機溶劑，再經冷卻、結晶、甩干、水洗并烘干即制得對硝基苯乙酮成品。
間硝基苯乙酮的生產方法，將現有對硝基苯乙酮生產過程中產生的殘渣預熱至30-120℃，經真空蒸餾得到硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，再將硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物投放到結晶釜中，控制結晶釜的轉速為10-40轉每分鐘，在72小時內降溫至-10-40℃，甩干后得到顆粒不均的固體，經20--60目篩過篩，篩下的粉末為間硝基苯乙酮半成品，將間硝基苯乙酮半成品溶解于鄰硝基乙苯，再經冷卻、結晶、甩干、水洗并烘干即制得間硝基苯乙酮成品。
本發明由于采用了現有對硝基苯乙酮生產過程中產生的大量殘渣來生產對硝基苯乙酮和間硝基苯乙酮，變廢為寶，且大大降低了生產成本，從根本上解決了環境污染的問題。
具體實施例方式實施例1對硝基苯乙酮的生產方法，將現有對硝基苯乙酮生產過程中產生的3立方米殘渣投放到預熱容器中加熱至70℃，用泵輸送到薄膜蒸發器中進行循環蒸發，控制真空度在100帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，蒸發出1.8立方米左右的蒸發物料后，蒸發量明顯下降，這里的蒸發物料為硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，將從薄膜蒸發器中流出的重組份再送入短程蒸發器進一步蒸發，控制真空度在20帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，再得到蒸發物料0.6立方米左右，將蒸發物料投放到結晶釜中，控制結晶釜的轉速為15轉每分鐘，在50小時內降溫至10℃，用離心機甩干后得到800千克顆粒不均的固體物料，經30目篩過篩，得篩余物420千克，為對硝基苯乙酮半成品，將420千克對硝基苯乙酮半成品與180千克鄰硝基乙苯投放到結晶釜中混合后，加熱至80℃后，完全溶解，控制結晶釜的轉速為15轉每分鐘，在24小時內降溫至0℃，用離心機甩干、水洗并烘干即制得360千克對硝基苯乙酮成品。廢水經沉淀過濾后循環使用，經短程蒸發器不能蒸出的重組份物質為聚合物，可將其制成建筑用防水油膏。
實施例2對硝基苯乙酮的生產方法，將現有對硝基苯乙酮生產過程中產生的3立方米殘渣投放到預熱容器中加熱至70℃，用泵輸送到薄膜蒸發器中進行循環蒸發，控制真空度在100帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，蒸發出1.8立方米左右的蒸發物料后，蒸發量明顯下降，這里的蒸發物料為硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，將從薄膜蒸發器中流出的重組份再送入短程蒸發器進一步蒸發，控制真空度在20帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，再得到蒸發物料0.6立方米左右，將蒸發物料投放到結晶釜中，控制結晶釜的轉速為20轉每分鐘，在40小時內降溫至20℃，用離心機甩干后得到800千克顆粒不均的固體物料，經30目篩過篩，得篩余物420千克，為對硝基苯乙酮半成品，將420千克對硝基苯乙酮半成品與180千克乙醇投放到結晶釜中混合后，加熱至80℃后，完全溶解，控制結晶釜的轉速為18轉每分鐘，在24小時內降溫至0℃，用離心機甩干、水洗并烘干即制得360千克對硝基苯乙酮成品。廢水經沉淀過濾后循環使用，經短程蒸發器不能蒸出的重組份物質為聚合物，可將其制成建筑用防水油膏。
實施例3間硝基苯乙酮的生產方法，將現有對硝基苯乙酮生產過程中產生的3立方米殘渣投放到預熱容器中加熱至70℃，用泵輸送到薄膜蒸發器中進行循環蒸發，控制真空度在100帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，蒸發出1.8立方米左右的蒸發物料后，蒸發量明顯下降，這里的蒸發物料為硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，將從薄膜蒸發器中流出的重組份再送入短程蒸發器進一步蒸發，控制真空度在20帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，再得到蒸發物料0.6立方米左右，將蒸發物料投放到結晶釜中，控制結晶釜的轉速為15轉每分鐘，在60小時內降溫至10℃，用離心機甩干后得到800千克顆粒不均的固體物料，經30目篩過篩，篩下粉末380千克，為間硝基苯乙酮半成品，將380千克間硝基苯乙酮半成品與150千克鄰硝基乙苯投放到結晶釜中混合后，加熱至80℃后，完全溶解，控制結晶釜的轉速為18轉每分鐘，在24小時內降溫至0℃，用離心機甩干、水洗并烘干即制得330千克間硝基苯乙酮成品。剩下的重組份物質為聚合物，可將其制成建筑用防水油膏。廢水經沉淀、過濾后循環使用。
實施例4間硝基苯乙酮的生產方法，將現有對硝基苯乙酮生產過程中產生的3立方米殘渣投放到預熱容器中加熱至70℃，用泵輸送到薄膜蒸發器中進行循環蒸發，控制真空度在100帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，蒸發出1.8立方米左右的蒸發物料后，蒸發量明顯下降，這里的蒸發物料為硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，將從薄膜蒸發器中流出的重組份再送入短程蒸發器進一步蒸發，控制真空度在20帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，再得到蒸發物料0.6立方米左右，將蒸發物料投放到結晶釜中，控制結晶釜的轉速為20轉每分鐘，在40小時內降溫至20℃，用離心機甩干后得到800千克顆粒不均的固體物料，經30目篩過篩，篩下粉末380千克，為間硝基苯乙酮半成品，將380千克間硝基苯乙酮半成品與150千克乙醇投放到結晶釜中混合后，加熱至80℃后，完全溶解，控制結晶釜的轉速為18轉每分鐘，在20小時內降溫至0℃，用離心機甩干、水洗并烘干即制得330千克間硝基苯乙酮成品。剩下的重組份物質為聚合物，可將其制成建筑用防水油膏。廢水經沉淀、過濾后循環使用。
權利要求
1.對硝基苯乙酮的生產方法，其特征在于將現有對硝基苯乙酮生產過程中產生的殘渣預熱至30-120℃，經真空蒸餾得到硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，再將硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物投放到結晶釜中，控制結晶釜的轉速為10-40轉每分鐘，在72小時內降溫至-10-40℃，甩干后得到顆粒不均的固體，經10-50目篩過篩，篩余物為對硝基苯乙酮半成品，將對硝基苯乙酮半成品溶解于有機溶劑，再經冷卻、結晶、甩干、水洗并烘干即制得對硝基苯乙酮成品。
2.根據權利要求1所述的對硝基苯乙酮的生產方法，其特征在于將現有對硝基苯乙酮生產過程中產生的殘渣投放到預熱容器中加熱至70℃，用泵輸送到薄膜蒸發器中進行循環蒸發，控制真空度在100帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，蒸發出硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，將從薄膜蒸發器中流出的重組份再送入短程蒸發器進一步蒸發，控制真空度在20帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，再將得到的蒸發物料投放到結晶釜中，控制結晶釜的轉速為15轉每分鐘，在50小時內降溫至10℃，用離心機甩干后，經30目篩過篩，得篩余物為對硝基苯乙酮半成品，將對硝基苯乙酮半成品與鄰硝基乙苯投放到結晶釜中混合后，加熱至80℃后，完全溶解，控制結晶釜的轉速為15轉每分鐘，在24小時內降溫至0℃，用離心機甩干、水洗并烘干即制得對硝基苯乙酮成品。
3.間硝基苯乙酮的生產方法，其特征在于將現有對硝基苯乙酮生產過程中產生的殘渣預熱至30-120℃，經真空蒸餾得到硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，再將硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物投放到結晶釜中，控制結晶釜的轉速為10-40轉每分鐘，在72小時內降溫至-10-40℃，甩干后得到顆粒不均的固體，經10-50目篩過篩，篩下的粉末為間硝基苯乙酮半成品，將對硝基苯乙酮半成品溶解于有機溶劑，再經冷卻、結晶、甩干、水洗并烘干即制得對硝基苯乙酮成品。
4.根據權利要求2所述的間硝基苯乙酮的生產方法，其特征在于將現有對硝基苯乙酮生產過程中產生的殘渣投放到預熱容器中加熱至70℃，用泵輸送到薄膜蒸發器中進行循環蒸發，控制真空度在100帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，蒸發出硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，將從薄膜蒸發器中流出的重組份再送入短程蒸發器進一步蒸發，控制真空度在20帕以下，蒸汽壓力為0.8兆帕，再將得到的蒸發物料投放到結晶釜中，控制結晶釜的轉速為15轉每分鐘，在60小時內降溫至10℃，用離心機甩干后得到顆粒不均的固體物料，經30目篩過篩，篩下粉末為間硝基苯乙酮半成品，將間硝基苯乙酮半成品與乙醇投放到結晶釜中混合后，加熱至80℃后，完全溶解，控制結晶釜的轉速為18轉每分鐘，在24小時內降溫至0℃，用離心機甩干、水洗并烘干即制得間硝基苯乙酮成品。
全文摘要
對硝基苯乙酮和間硝基苯乙酮的生產方法。將現有對硝基苯乙酮生產過程中產生的殘渣預熱至30－120℃，經真空蒸餾得到硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物，再將硝基乙苯和硝基苯乙酮的混合物投放到結晶釜中，控制結晶釜的轉速為10－40轉每分鐘，在72小時內降溫至－10－40℃，甩干后得到顆粒不均的固體，經10－50目篩過篩，篩余物為對硝基苯乙酮半成品，篩下的粉末為間硝基苯乙酮半成品，將對硝基苯乙酮和間硝基苯乙酮半成品分別溶解于有機溶劑，再經冷卻、結晶、甩干、水洗并烘干即可分別制得對硝基苯乙酮成品和間硝基苯乙酮成品。變廢為寶，大大降低了生產成本，從根本上解決了環境污染的問題。
文檔編號C07C201/16GK1824642SQ20051003785
公開日2006年8月30日 申請日期2005年2月25日 優先權日2005年2月25日
發明者徐杰武, 潘時勇, 吳春 申請人:阜寧縣安勤化學有限公司