專利名稱：一種制備n,n－二甲基乙酰胺的方法
技術領域：
N，N-二甲基乙酰胺俗稱乙酰胺，是一種重要的有機化工極性溶劑，可與水、醚類、酯類、酮類、和芳香化合物完全混合，與不飽和脂肪化合物高度可溶，但與飽和脂肪化合物具有有限的溶解度，具有熱穩定性高、不易水解、腐蝕性低、毒性小等特點。目前，二甲基乙酰胺已被廣泛應用于有機合成反應中，工業上主要用作聚丙烯腈和聚氨基甲酸乙酯紡絲及合成聚酰亞胺、聚砜酰胺、聚醚酰亞胺等高級特種工程塑料、薄膜的溶劑，也用于從C8餾分分離苯乙烯的萃取溶劑，并廣泛用于高分子薄膜、涂料等領域，在醫藥和農藥上大量用來合成抗生素和農藥殺蟲劑。在化纖、紡織行業，可利用二甲基乙酰胺做溶劑生產低縮水率、高彈性的高檔面料—氨綸等。
背景技術：
目前的生產工藝是在早期的醋酸高壓法基礎上把工業級氧化物作為反應催化劑引用到反應中，從而形成醋酸催化法生產工藝，使工藝的反應條件有了一定的改善，產品收率也有所提高，目前國內外的生產裝置大多數采用此法生產。除氧化鉬之外，常用的催化劑還有硅酸鉬、三氧化鎢、磷鎢酸及偏釩酸鈉等。反應中應用工業級金屬氧化物催化劑，密度較大，顆粒較小，分散度差，反應過程中發生自身集聚，一部分活性組分難以發揮效用，影響催化效果，實際生產中經常出現反應器底部淤積，堵塞管路的現象。英國專利1,519,112及美國專利2,667,511等一些專利重點對二甲基乙酰胺的工藝結構及操作條件作了描述，而對催化劑的改進方面的報道并不多。
發明內容
本發明的目的是針對現有技術存在的問題而提供的一種制備N，N-二甲基乙酰胺的方法，它應用輕質載體把活性組分進行分散吸附，降低催化劑的密度，增強其分散性能，使催化劑的應用性能得到顯著改善，縮短了反應周期。
本發明的目的是這樣實現的一種制備N，N-二甲基乙酰胺的方法，其特征在于它包括以下步驟(1)、將工業級催化劑同氨水進行反應形成鹽溶液；工業級催化劑主要指三氧化鎢、三氧化鉬、四氧化三鉻、氧化釩、三氧化鉬或氧化釩的混合物，在三氧化鉬或氧化釩的混合物中三氧化鉬質量占40～60％。
(2)、將占上述鹽溶液2～10％(wt％)的載體放入鹽溶液中浸漬吸附；載體包括碳酸鈣、γ-氧化鋁、沸石或硅藻土。
(3)、將吸附所得物料濃縮后過濾，母液循環使用。
(4)、過濾形成的濾餅干燥去除水分。
(5)、將干燥后的物料焙燒活化。
(6)、粉碎形成成品。
具體實施例方式
實施例以制備1kg本成品為例(1)、在封閉的容器中加入2kg去離子水和500g三氧化鉬攪拌均勻，135g30％(wt％)含量的氨水滴加到容器中，滴加過程中控制滴加溫度在50～60℃，終點控制在PH值為8～9，反應過程中要有攪拌作用。
(2)、在配置好的鹽溶液清液中緩慢加入600g硅藻土，控制溫度在35℃左右，攪拌3小時。
(3)、將步驟(2)中所得物料加熱至110～130℃蒸發濃縮，使得物料固含量達到40％左右，之后通過過濾器過濾，過程中收集濾液在下次吸附過程中循環使用。
(4)、將步驟(3)中過濾所得濾餅均勻展開放置蒸汽烘箱中，控制烘箱溫度在110～130℃，烘干20～30小時，物料水分3％～5％(wt％)。
(5)、將步驟(4)中所得物料置于焙燒爐高溫焙燒，控制焙燒溫度500～550℃，時間為4～6小時。
(6)、將焙燒后的物料過100目篩加以粉碎，形成成品備用。
經測試，工業級催化劑的平均粒徑為5.05微米，本發明制得的成品平均粒徑為42.53微米，室溫清水中完全沉降時間延長50分鐘，固體顆粒的懸浮性較前有了大幅度改觀，分散性能提高。
實驗室中我們對本發明制得的成品進行了實例實施，實施工藝條件為醋酸二甲胺鹽投料量700g/批；反應溫度150±3℃；反應壓力常壓；二甲胺通入流量12l/h；攪拌速度120r/min。反應時間5小時；催化劑加入量原催化劑7.0g，本發明制得的成品10.5g(成品種載體的質量比例在50％～80％)。實施結果如表一表一催化劑實施效果表
可以確認，采用本發明制得的成品比原有催化劑的分散性能好、催化活性大幅提高，醋酸二甲胺鹽的轉化速度明顯增強，提高了產品收率。
權利要求
1.一種制備N，N-二甲基乙酰胺的方法，其特征在于它包括以下步驟(1)、將工業級催化劑同氨水進行反應形成鹽溶液；(2)、將占上述鹽溶液2～10％(wt％)的載體放入鹽溶液中浸漬吸附；(3)、將吸附所得物料濃縮后過濾，母液循環使用；(4)、過濾形成的濾餅干燥去除水分；(5)、將干燥后的物料焙燒活化；(6)、粉碎形成成品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述工業級催化劑可以是三氧化鎢、三氧化鉬、四氧化三鉻、氧化釩或三氧化鉬及氧化釩的混合物。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述載體可以是碳酸鈣、γ-氧化鋁、沸石或硅藻土。
4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述三氧化鉬及氧化釩的混合物中三氧化鉬質量占40～60％。
全文摘要
本發明公開了一種制備N，N－二甲基乙酰胺的方法，具體步驟為將工業級催化劑同氨水進行反應形成鹽溶液；將占上述鹽溶液2～10％(wt％)的載體放入鹽溶液中浸漬吸附；將吸附所得物料濃縮后過濾，母液循環使用；過濾形成的濾餅干燥去除水分；將干燥后的物料焙燒活化；粉碎形成成品。工業級催化劑主要指三氧化鎢、三氧化鉬、四氧化三鉻、氧化釩、三氧化鉬或氧化釩的混合物；載體包括碳酸鈣、γ－氧化鋁、沸石或硅藻土。本發明應用輕質載體把活性組分進行分散吸附，降低催化劑的密度，增強其分散性能，使催化劑的應用性能得到顯著改善，縮短了反應周期。
文檔編號C07C231/00GK1884255SQ20051002691
公開日2006年12月27日 申請日期2005年6月20日 優先權日2005年6月20日
發明者於水新, 孫佳波 申請人:上海經緯化工有限公司