專利名稱:低壓法合成3—戊胺的工藝的制作方法
技術領域:
本發明涉及一種低壓法合成3-戊胺的工藝。
背景技術:
3-戊胺是生產二硝基苯胺類除草劑二甲戊樂靈(除草通)的中間體,也是合成染料的一種原料,二甲戊樂靈的通用生產線路為3,4-二甲基苯胺加3-戊酮和氫生成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺硝化后生成二甲戊樂靈,中間體為3-戊酮和氫,(缺陷有技術對比及現有在缺陷,待以后查化工大辭典補充)。
發明內容
到目前為止,尚未發現有任何破壞本發明新穎性的資料,本發明人經過多年的精心研究,通過各種實驗、試驗,取得了最佳效果,從而完成了本發明。
本發明的目的就是提供一種低壓法合成3-戊胺的新工藝,降低生產成本。
本發明是這樣來實現的,其合成原料為3-戊酮、液氨、氫氣,催化劑為Ni-Cr-HPO3/Al2O3,采用以下工藝流程合成。
(1)預熱混合將3-戊酮、液氨、氫氣按摩爾比0.5~2∶1~5∶2~7投料,放入預熱混合器中預熱混合。
(2)合成預熱混合后的原料進入放有Ni-Cr-HPO3/Al2O3催化劑的合成塔進行合成,催化劑操作溫度控制在80℃~180℃,合成塔內合成壓力為0.2~0.8Mpa。
(3)冷卻分離將合成塔出來的混合物進行冷卻分離,分離出的粗3-戊胺進入精餾塔,精餾制得精3-戊胺,冷卻分離后未反應完的原料循環氣3-戊酮、氣氨、氫氣,經過循環機和油分離器,處理重新進入合成塔合成。
本發明以3-戊酮、液氨、氫氣為原料,以Ni-Cr-HPO3/Al2O3催化劑,在80℃~180℃溫度和0.2~0.8Mpa下合成,投料轉化率達99.9%,3-戊胺的產率在95%以上,解決二甲戊樂靈原藥合成新的路線,降低原有生產成本,同時解決染料合成中原料問題。
圖1為本發明的工藝流程示意圖。
具體實施方法如圖1所示,按每噸95%3-戊胺消耗原料定額,規格為工業級3-戊酮1.38T/T,液氨0.6T/T,氫氣120瓶/T,摩爾比為1∶3.5∶4.5,進行投料,首先將合成原料投入預熱混合器中預熱混合,然后送入直徑為219厘米,高800厘米的不銹鋼管合成塔進行合成,合成塔內墊入Ni-Cr-HPO3/Al2O3催化劑,催化劑操作溫度控制在80℃~180℃,合成塔內合成壓力為0.2~0.8Mpa。再將合成塔出來的合成混合物進行冷卻分離,分離出來的粗3-戊胺進入精餾塔精制,得到精3-戊胺,未反應合成完的原料循環氣進入循環機和油分離器處理,循環機為2F-10致冷量2.8萬大卡/小時,處理的合成原料重新進入合成塔合成。
權利要求
1.一種低壓法合成3-戊胺工藝,合成原料3-戊酮、液氨、氫氣,催化劑為Ni-Cr-HPO3/Al2O3,其特征是合成工藝流程如下(1)預熱混合將3-戊酮、液氨、氫氣按摩爾比0.5~2∶1~5∶2~7投料,放入預熱混合器中預熱混合。(2)合成預熱混合后的原料進入放有Ni-Cr-HPO3/Al2O3催化劑的合成塔進行合成,催化劑操作溫度控制在80℃~180℃,合成塔內合成壓力為0.2~0.8Mpa。(3)冷卻分離將合成塔出來的混合物進行冷卻分離,分離出的粗3-戊胺進入精餾塔,精餾制得精3-戊胺,冷卻分離后未反應完的原料循環氣,經過循環機和油分離器,處理重新進入合成塔合成。
全文摘要
本發明涉及一種低壓法合成3-戊胺的工藝,合成原料3-戊酮、液氨、氫氣,催化劑為Ni-Cr-HPO
文檔編號C07C211/00GK1683319SQ20051001835
公開日2005年10月19日 申請日期2005年3月4日 優先權日2005年3月4日
發明者吳希群, 余振華, 張海華 申請人:江西盾牌化工有限公司