專利名稱：甲潑尼龍系列產品9,11——脫酯物生產工藝方法
技術領域：
本發明涉及甲潑尼龍系列產品9，11---脫酯物的生產工藝方法。
背景技術：
傳統的甲潑尼龍9，11-脫酯物的生產工藝，以中間體11-磺酸酯濕品、醋酸和醋酸鉀為原料，進行9，11-脫酯反應，快速升溫至充分回流，反應完畢后稀釋、過濾、干燥得甲潑尼龍9，11-脫酯物。其缺點在于本工藝采用磺酰化物濕品投料，磺酰化物的含水量不穩定，溶解后醋酸與水的比例不定，使得反應回流溫度上下波動，溫度偏高會破壞目的產物的結構，造成主產物質量和收率較低。
發明內容
本發明針對現有技術存在的問題，提供一種甲潑尼龍系列產品9，11-脫酯物的生產工藝方法，以11-磺酸酯濕品、醋酸、醋酸鉀為原料，快速升溫至充分回流，補加控溫水，調節回流反應在最佳的溫度下進行，反應完畢后稀釋、過濾、干燥得甲潑尼龍9，11-脫酯物。
脫氫物 11-磺酸酯
甲潑尼龍9，11-脫酯物(R1＝-CH3或-H；R2＝-H或-OH或-OCOCH3)補加控溫水可快速調節醋酸與水的比例，使回流溫度穩定，避免了由于溫度過高而造成的產物結構被破壞的現象，產物的質量和收率顯著提高。
為了實現本發明的目的，本發明提供了如下技術方案以中間體脫氫物為原料，用甲磺酰氯進行磺酯化反應，反應完畢后，稀釋、過濾，得磺酰化物濕品。以11-磺酸酯濕品、醋酸、醋酸鉀為原料，快速升溫至充分回流，補加控溫水，調節回流反應在109℃±2℃下進行，反應完畢后稀釋、過濾、干燥得甲潑尼龍9，11-脫酯物。
本發明的優益效果可以通過以上實驗證明。
表本發明甲潑尼龍脫酯物的生產工藝與現有效果比較
注收率％＝甲潑尼龍脫酯物產量/脫氫物批投料量×100％提高收率％＝(甲潑尼龍脫酯物產量-對照甲潑尼龍脫酯物產量)÷甲潑尼龍脫酯物產量×100％提高含量％＝(甲潑尼龍脫酯物含量-對照甲潑尼龍脫酯物含量)÷甲潑尼龍脫酯物含量×100％以上磺酰化物樣品和脫酯物樣品經薄層色譜分離，用體積比為7∶3的氯仿和丙酮的混合溶液作展開劑，可以看出補加控溫水的樣品雜質明顯少于未補加控溫水的樣品。
由上表可以看出，補加控溫水，控制回流溫度在109℃±2℃，甲潑尼龍脫酯物收率和含量都有明顯提高，且回流溫度在109℃±2℃時，產品的收率和含量的提高幅度基本相同。
由此可見，本發明的優益效果在于以11-磺酸酯濕品、醋酸、醋酸鉀為原料，快速升溫至充分回流，補加控溫水，調節回流反應在109℃±2℃下進行，降低了產物結構被破壞的程度，產物的質量和收率顯著提高。
具體實施例方式實施例1用脫氫物10g與一定量的甲磺酰氯反應，反應完畢后，得磺酰化物濕品16.7g，用60g醋酸、25-30g醋酸鈉與磺酰化物進行反應，快速升溫至充分回流，回流溫度為115℃，反應完畢后稀釋、過濾、干燥得甲潑尼龍9，11-脫酯物8.4g，含量82.2％，收率為84.0％。
實施例2用脫氫物10g與一定量的甲磺酰氯反應，反應完畢后，得磺酰化物濕品16.5g，用60g醋酸、25-30g醋酸鈉與磺酰化物進行反應，快速升溫至充分回流，補加控溫水6.5ml，回流溫度為109℃，反應完畢后稀釋、過濾、干燥得甲潑尼龍9，11-脫酯物8.84g，含量86.2％，收率為88.0％。
實施例3用脫氫物10g與一定量的甲磺酰氯反應，反應完畢后，得磺酰化物濕品16.9g，用60g醋酸、25-30g醋酸鈉與磺酰化物進行反應，快速升溫至充分回流，補加控溫水7.5ml，回流溫度為107.5℃，反應完畢后稀釋、過濾、干燥得甲潑尼龍9，11-脫酯物8.75g，含量86.7％，收率為87.0％。
實施例4用脫氫物10g與一定量的甲磺酰氯反應，反應完畢后，得磺酰化物濕品16.3g，用60g醋酸、25-30g醋酸鈉與磺酰化物進行反應，快速升溫至充分回流，補加控溫水6ml，回流溫度為110.5℃，反應完畢后稀釋、過濾、干燥得甲潑尼龍9，11-脫酯物8.92g，含量85.9％，收率為89.0％。
權利要求
1.一種甲潑尼龍系列產品9，11---脫酯物的生產工藝方法，其特征在于以中間體脫氫物為原料，用甲磺酰氯進行磺酯化反應，反應完畢后，稀釋、過濾，得磺酰化物濕品；以所得磺酰化物濕品、醋酸、醋酸鉀為原料，快速升溫至充分回流，補加控溫水，調節回流反應在109℃±2℃下進行，反應完畢后稀釋、過濾，干燥得甲潑尼龍9，11-脫酯物。
全文摘要
一種甲潑尼龍系列產品9，11——脫酯物的生產工藝方法，以中間體脫氫物為原料，用甲磺酰氯進行磺酯化反應，反應完畢后，稀釋、過濾，得磺酰化物濕品；以所得磺酰化物濕品、醋酸、醋酸鉀為原料，快速升溫至充分回流，補加控溫水，調節回流反應在109℃±2℃下進行，反應完畢后稀釋、過濾，干燥得甲潑尼龍9，11－脫酯物。本發明的優益效果在于以11－磺酸酯濕品、醋酸、醋酸鉀為原料，快速升溫至充分回流，補加控溫水，調節回流反應在109℃±2℃下進行，降低了產物結構被破壞的程度，產物的質量和收率顯著提高。
文檔編號C07J7/00GK1907999SQ200510014718
公開日2007年2月7日 申請日期2005年8月5日 優先權日2005年8月5日
發明者盧彥昌, 李金祿, 孫亮 申請人:天津天藥藥業股份有限公司