專利名稱：對硝基甲苯鄰磺酸鈉的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種對硝基甲苯鄰磺酸鈉(NTSNa)的制備方法，屬于對硝基甲苯鄰磺酸鈉鹽的制備技術。
背景技術：
4，4’-二氨基二苯乙烯-2，2’-二磺酸簡稱DSD酸(分子式C14H14N2O6S2)是重要的染料中間體，其生產工藝包括三個工序對硝基甲苯磺化制備對硝基甲苯鄰磺酸(NTS)，NTS在堿性水介質或堿性有機物介質中用空氣氧化制備4，4’-二硝基二苯乙烯-2，2’-二磺酸(DNS)，DNS用鐵粉還原制備DSD酸。其中NTS在氧化之前需用NaOH中和成鈉鹽NTSNa，其反應方程式為 上述過程需消耗大量的液堿，致使增加了生產成本。
發明內容
本發明的目的在于提供一種對硝基甲苯鄰磺酸鈉(NTSNa)的制備方法，該方法可以降低生產成本，實現部分原料的循環使用，提高該產品的環境價值比。
本發明是通過下述技術方案加以實現的，一種對硝基甲苯鄰磺酸鈉(NTSNa)的制備方法，其反應原理為NTS和硫酸鈉在水溶液中反應生成難溶的NTSNa沉淀和H2SO4水溶液，反應方程式如下 其特征在于包括以下步驟將對硝基甲苯鄰磺酸(NTS)水硫酸鈉按摩爾比1∶10～18∶0.2～0.5加入到帶有升溫攪拌裝置的反應器中，開啟攪拌，在60-120℃和0～0.2MPa下進行反應，直至反應液澄清透明為止，緩慢攪拌降溫至室溫，將所得的漿液過濾，所得濾餅即為NTSNa晶體；濾液一部分回到反應器作為下次制備NTSNa的反應介質，另一部分送至磺化單元作為稀釋液。
上述的反應溫度為80-90℃。
本發明的技術進步效果主要表現在使用廉價易得的硫酸鈉代替價格相對較昂貴的液堿，降低了NTSNa的制備成本，從而降低了以NTS為原料制備DSD酸的生產成本，具有經濟性好、工藝簡單、收率高等優點。
具體實施例方式
實施例1在裝有攪拌器的1L三口圓底燒瓶中加入150g含結晶水的NTS和270ml水，開啟攪拌并升溫至85℃。稱取23g硫酸鈉用80ml水溶解，制成硫酸鈉溶液。將硫酸鈉溶液緩緩加入燒瓶中，快速攪拌3-5min，反應液變為灰色透明的澄清溶液。停止攪拌，將燒瓶中的溶液移至1000ml的燒杯中，冷卻至室溫。漿液用真空抽濾機過濾，即得到NTSNa的濾餅和含有硫酸的濾液。HPLC分析，濾餅中NTSNa的收率為97％。
實施例2在裝有攪拌器的1L三口圓底燒瓶中加入150g含結晶水的NTS、32ml水和350ml上次過濾得到的濾液。其余同實施例1，HPLC分析，濾餅中NTSNa的收率為98％。
實施例3在5m3帶有攪拌和升溫裝置的反應器中，加入1.5t帶有結晶水的NTS和3.2m3水。開啟攪拌并升溫至75℃。取0.23t硫酸鈉用0.8m3水溶解，制成硫酸鈉溶液。將硫酸鈉溶液緩緩加入反應器中，快速攪拌5-10min，反應液變為灰色透明的澄清溶液。停止攪拌，通冷卻水將反應器中的溶液冷卻至室溫。漿液過濾，濾餅中NTSNa的收率為93％。
實施例4反應器及NTS投料量同實施例3，制備操作中加入的水量調整為0.2m3，同時加入實施例3得到的濾液3.5m3，在110℃和0.12MPa下反應，其余操作同實施例3。所得濾餅即為NTSNa的晶體，所得濾液除3.5m3用泵打回到反應器作為下次制備反應的反應介質外，其余部分去磺化單元作為稀釋劑。
權利要求
1.一種對硝基甲苯鄰磺酸鈉的制備方法，其反應原理為對硝基甲苯鄰磺酸和硫酸鈉在水溶液中反應生成難溶的對硝基甲苯鄰磺酸鈉沉淀和H2SO4水溶液，反應方程式如下 其特征在于包括以下步驟將對硝基甲苯鄰磺酸∶水∶硫酸鈉按摩爾比1∶10～14∶0.2～0.5加入到帶有升溫攪拌裝置的反應器中，開啟攪拌，在60-120℃和0～0.2MPa下進行反應，直至反應液澄清透明為止，緩慢攪拌降溫至室溫，將所得的漿液過濾，所得濾餅即為對硝基甲苯鄰磺酸鈉晶體；所得濾液一部分回到反應器作為下次制備對硝基甲苯鄰磺酸鈉的反應介質，另一部分送至磺化單元作為稀釋液。
2.按權利要求1所述的對硝基甲苯鄰磺酸鈉的制備方法，其特征在于反應溫度為80-90℃。
全文摘要
本發明公開了一種對硝基甲苯鄰磺酸鈉的制備方法，屬于對硝基甲苯鄰磺酸鈉鹽的制備技術。該方法包括以下步驟將對硝基甲苯鄰磺酸∶水∶硫酸鈉按摩爾比1∶10～14∶0.2～0.5加入到帶有升溫攪拌裝置的反應器中，開啟攪拌，在60－120℃和0～0.2MPa下進行反應，直至反應液澄清透明為止，緩慢攪拌降溫至室溫，將所得的漿液過濾，所得濾餅即為對硝基甲苯鄰磺酸鈉晶體；所得濾液一部分回到反應器作為下次制備對硝基甲苯鄰磺酸鈉的反應介質，另一部分送至磺化單元作為稀釋液。本發明的優點在于，使用廉價易得的硫酸鈉代替價格相對較昂貴的液堿，降低了NTSNa的制備成本，從而降低了以NTS為原料制備DSD酸的生產成本，經濟性好、工藝簡單、收率高。
文檔編號C07C309/40GK1696112SQ200510013709
公開日2005年11月16日 申請日期2005年6月8日 優先權日2005年6月8日
發明者張鳳寶, 李國柱, 張國亮 申請人:天津大學