專利名稱：一種提取花青素的方法
技術領域：
本發明涉及一種花色素的制備方法，特別是關于利用大孔樹脂提取葡萄籽中花青素的方法。
背景技術：
花青素或花色素(Proanthocyanidins)屬縮合鞣質類物質，是由羥基黃烷類化合物以碳-碳鍵相聯而形成的一類多酚化合物(polyphenols)。花色素的現有的制備工藝為用水、稀乙醇、稀丙酮提取，提取液減壓濃縮、過濾或離心除去水不溶雜質后得到水溶液，該水溶液因含有大量的水溶性雜質，需要精制。進一步精制一般采用溶劑萃取法，然后減壓濃縮直接干燥得到產品。上述制備工藝中，精制用溶劑萃取，存在下列缺點(1)花色素在與水不相溶的溶劑中溶解度較低，所以這種精制方法的得率極低(2)溶劑消耗量大，成本高(3)操做繁瑣；(4)由于雜質溶解性質與有效成份的溶解性質比較相近，因此不易除盡，使之產品色澤及流動性達不到標準。
發明內容
本發明的目的是提供一種提取花青素的方法，它具有花青素提取率高、產品色澤好，操作簡單和生產成本低的特點。
本發明的技術方案是設計一種提取花青素的方法，其特征是它采用葡萄為原料，用有機溶劑提取后得粗提取物；粗提取物用水溶劑做流動相，經大孔樹脂柱分離，洗脫液經干燥過程得花青素。
具體提取工藝是將粉碎的葡萄籽經60-90％的有機溶劑提取，在不高于80-85℃的條件下，提取液在真空度0.06-0.09MPA下減壓蒸發得粗提取物；粗提取物經溶解劑溶解后，再經大孔吸附樹脂層析分離，樹脂∶原料＝1∶1-3；采用洗脫液洗脫。
所述的有機溶劑是乙醇、丙酮、甲醇、丙醇、異丙醇、乙酸乙脂。
所述的粗提取物的水溶劑是甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、水。
所述的上柱量為樹脂∶樣品＝1∶1-3(W/W)。
所述的上柱吸附速度為2.5L/小時-5.5L/小時，洗脫速度為4.0L/小時-8.0L/小時。
所述的洗脫液是石油醚、乙醇、丙酮、水溶劑。
本發明具有如下特點1.產品質量穩定，產品精制程度高，去除大部份雜質。
2.經過大孔吸附樹脂處理后，可有效去除其吸濕性產品，增加產品的穩定性。
3.經大孔樹脂處理后，可有效去除重金屬，保證其產品質量。
本發明工藝流程簡單，易于控制，可進行標準化操作，花青素提取率高、操作簡單、生產成本低。
具體實施例方式本發明以葡萄籽為原料，經過包括葡萄籽的粉碎、花青素粗提物的制備、大孔樹脂的吸附、洗脫、濃縮、干燥得純度為95％的產品，產品收率4-6％；它的花青素粗提物的制備是將粉碎的葡萄籽用60％-90％的有機劑提取后，在不高于80-85℃的條件下，提取液在真空度0.06-0.09MPa下減壓蒸發得粗提取物濃縮液。按10mL濃縮液加40-70mL的沉淀劑，放置后過濾，得粗提物。粗提物用溶解液配制成5％-40％濃度的溶液并按大孔樹脂∶原料＝1∶1-3(W/W)的量上柱。采用洗脫液洗脫，柱吸附速度為2.5L/小時-5.5L/小時，洗脫速度為4.0L/小時-8.0L/小時，(具體生產和設備按化工標準執行)。
實施例1用75％的乙醇3000ml提取粉碎的葡萄籽500g，然后再次用2500ml的75％的乙醇提取后合并，在不高于80-85℃的條件下，在真空度0.06MPa下減壓蒸發回收溶劑得浸膏，然后向浸膏中加入2000ml水，離心分離得上清液；將1500克DM130樹脂用乙醇充分浸泡溶脹后用蒸餾水洗滌至無乙醇，裝入吸附柱，用水平衡；將上清液加入吸附柱中吸附速率為2.5L/小時；吸附完畢后用蒸餾水沖洗吸附柱，50％乙醇洗脫，析脫速率為4.5L/小時；減壓濃縮乙醇洗脫液得浸膏，干燥得產品收率為22.6g，含量為96.3％實施例2用78％的甲醇6000ml提取粉碎的葡萄籽1000g，然后再次用6000ml的75％的乙醇提取后合并，在真空度0.09MPa下減壓蒸發回收溶劑得浸膏，然后向浸膏中加入4800ml水，離心分離得上清液；將1500克H-107樹脂用乙醇充分浸泡溶脹后用蒸餾水洗滌至無乙醇，裝入吸附柱，用水平衡；將上清液加入吸附柱中吸附速率為3.5L/小時；吸附完畢后用蒸餾水沖洗吸附柱，70％乙醇洗脫，析脫速率為6.5L/小時；減壓濃縮乙醇洗脫液得浸膏，干燥得產品收率為58.7g，含量為95.4％。
權利要求
1.一種提取花青素的方法，其特征是它采用葡萄為原料，用有機溶劑提取后得粗提取物；粗提取物用水溶劑做流動相，經大孔樹脂柱分離，洗脫液經干燥過程得花青素。
2.根據權利要求1所述的一種提取花青素的方法，其特征是所述的提取工藝是將粉碎的葡萄籽經60-90％的有機溶劑提取，在不高于80-85℃的條件下，提取液在真空度0.06-0.09MPA下減壓蒸發得粗提取物；粗提取物經溶解劑溶解后，再經大孔吸附樹脂層析分離，樹脂∶原料＝1∶1-3；采用洗脫液洗脫。
3.根據權利要求1所述的一種提取花青素的方法，其特征是所述的有機溶劑是乙醇、丙酮、甲醇、丙醇、異丙醇、乙酸乙脂。
4.根據權利要求1所述的一種提取花青素的方法，其特征是所述的粗提取物的水溶劑是甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、水。
5.根據權利要求1所述的一種提取花青素的方法，其特征是所述的上柱量為樹脂∶樣品＝1∶1-3(W/W)。
6.根據權利要求1所述的一種提取花青素的方法，其特征是所述的上柱吸附速度為2.5L/小時-5.5L/小時，洗脫速度為4.0L/小時-8.0L/小時。
7.根據權利要求1所述的一種提取花青素的方法，其特征是所述的洗脫液是石油醚、乙醇、丙酮、水溶劑。
全文摘要
本發明涉及一種花色素的制備方法，特別是關于利用大孔樹脂提取葡萄籽中花青素的方法，其特征是它采用葡萄為原料，用有機溶劑提取后得粗提取物；粗提取物用水溶劑做流動相，經大孔樹脂柱分離，洗脫液經干燥過程得花青素。所述的提取工藝是將粉碎的葡萄籽經60－90％的有機溶劑提取，在不高于80－85℃的條件下，提取液在真空度0.06－0.09MPA下減壓蒸發得粗提取物；粗提取物經溶解劑溶解后，再經大孔吸附樹脂層析分離，樹脂∶原料＝1∶1－3；采用洗脫液洗脫。這種提取花青素的方法，它具有花青花提取率高、產品色澤好，操作簡單和生產成本低的特點。
文檔編號C07D311/00GK1634915SQ20041007327
公開日2005年7月6日 申請日期2004年11月15日 優先權日2004年11月15日
發明者齊凡, 王偉利 申請人:西安景行科技有限公司