專利名稱：一種n,n－二異丙基乙二胺的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種有機化合物的合成方法，特別是一種化工中間體——N，N-二異丙基乙二胺的合成方法。
背景技術：
N，N-二異丙基乙二胺是合成某些藥物，如γ-內酰胺類腦功能改善藥帕米西坦(pramiracetam)的重要中間體。
該物質可利用Gabriel合成法制取，傳統方法為先制備N-氯乙基鄰苯二甲酰亞胺再和二異丙胺反應， 由于作為親核體的二異丙胺具較大的體積，立體障礙作用不利于反應進行，要在封管中進行，反應條件苛刻。若先制備N，N-二異丙氨基氯乙烷，再與鄰苯二甲配亞胺鉀鹽于苯中反應，雖然克服了立體障礙作用，但其本身易形成內鹽形式，副產物增多，產率降低。彭震云(徐州醫學院學報，1999，19(4))對此過程進行改進，改用N，N-二異丙氨基氯乙烷的鹽酸鹽進行反應，并采用肼解得到產物。該方法相對于傳統方法反應較為完全，但是相對于N，N-二異丙氨基氯乙烷的收率較低，只有51％左右。并且利用Gabriel合成法制取，操作步驟多，成本較高，而且肼解過程毒性較大。
日本專利JP05025098報道了另一種合成N，N-二異丙基乙二胺的方法，利用N，N-二異丙氨基乙腈催化加氫得到產物N，N-二異丙基乙二胺，該反應以苯作為溶劑，在雷諾鈷催化下進行，
原料N，N-二異丙氨基乙腈的轉化率達99.9％，產物選擇性達92.6％。但是該步反應條件苛刻，反應需在9～10MPa的高壓下進行，并且催化劑雷諾鈷的價格昂貴，回收也存在問題。。
發明內容
針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種成本低、收率高、環境友好的N，N-二異丙基乙二胺合成方法。
為達到以上目的，本發明通過這樣的技術方案來實現的提供一種N，N-二異丙基乙二胺的合成方法，以N，N-二異丙氨基氯乙烷鹽酸鹽為原料，在溶劑存在條件下，在高壓釜中與氨進行氨解反應一步制得產物N，N-二異丙基乙二胺。
在高壓氨解反應中，系統壓力為2～6MPa，溫度為80～120℃，反應時間2～6小時。N，N-二異丙氨基氯乙烷與液氨的摩爾比為1∶5～1∶15，N，N-二異丙氨基氯乙烷與溶劑的重量比為1∶2～1∶5。
反應溶劑可以是芳烴或鹵代烴，如苯、甲苯、二甲苯或二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳等。
向所得N，N-二異丙基乙二胺溶液中通入干燥氯化氫氣體，即出現淡黃色固體沉淀，所得固體經溶劑重結晶、過濾、干燥后得白色粉末，即為產品N，N-二異丙基乙二胺鹽酸鹽。
用本發明的合成N，N-二異丙基乙二胺(或其鹽酸鹽)的方法，具有原料價廉易得，生產成本低，污染排放少，工藝簡單，收率高，容易實現產業化，產品收率高(最高能達到91％)等優點。產物質譜圖見附圖。
圖1是本發明的N，N-二異丙基乙二胺質譜圖。
具體實施例方式參照上述附圖，對本發明的具體實施方式
進行詳細說明。
實施例1一種N，N-二異丙基乙二胺的合成方法，氨解反應過程如下在帶攪拌測溫裝置的高壓反應釜中加入N，N-二異丙基氯乙胺鹽酸鹽(該原料是由二異丙胺與環氧乙烷反應后，再用氯化亞砜氯化得到，現已有商品供應)93g(0.465mol)，苯279g，合上釜蓋后壓入液氨119g(7mol)。3h內升溫至120℃，此時壓力為6Mpa。保持該溫度反應4h后結束反應。反應過程中壓力幾乎不變。反應結束后回收多余氨氣，將反應液轉移至三口燒瓶內，往燒瓶中通入干燥氯化氫氣體，使產物成鹽，至溶液呈粘稠狀時停止通氣。過濾回收溶劑，將所得固體以100ml苯淋洗，得白色固體，真空干燥后得產物76.5g，mp175～178℃，收率91.07％。
實施例2一種N，N-二異丙基乙二胺的合成方法，氨解反應過程如下在帶攪拌測溫裝置的高壓反應釜中加入氯乙胺鹽酸鹽93g(0.465mol)，四氯化碳186g，合上釜蓋后壓入液氨80g(4.706mol)。3h內升溫至100℃，此時壓力為4Mpa。保持該溫度反應6h后結束反應。反應過程中壓力幾乎不變。反應結束后回收多余氨氣，將反應液轉移至三口燒瓶內，往燒瓶中通入干燥氯化氫氣體，使產物成鹽，至溶液呈粘稠狀時停止通氣。過濾回收溶劑，將所得固體以100ml四氯化碳淋洗，得白色固體，真空干燥后得產物74g，mp175～178℃，收率88.10％。
實施例3一種N，N-二異丙基乙二胺的合成方法，氨解反應過程如下在帶攪拌測溫裝置的高壓反應釜中加入氯乙胺鹽酸鹽93g(0.465mol)，二氯甲烷325g，合上釜蓋后壓入液氨40g(2.353mol)。3h內升溫至80℃，此時壓力為2Mpa。保持該溫度反應2h后結束反應。反應過程中壓力幾乎不變。反應結束后回收多余氨氣，將反應液轉移至三口燒瓶內，往燒瓶中通入干燥氯化氫氣體，使產物成鹽，至溶液呈粘稠狀時停止通氣。過濾回收溶劑，將所得固體以100ml二氯甲烷淋洗，得白色固體，真空干燥后得產物52g，mp174～177℃，收率61.90％。
實施例4一種N，N-二異丙基乙二胺的合成方法，氨解反應過程如下在帶攪拌測溫裝置的高壓反應釜中加入氯乙胺鹽酸鹽93g(0.465mol)，二氯乙烷465g，合上釜蓋后壓入液氨64g(3.765mol)。3h內升溫至120℃，此時壓力為3.5Mpa。保持該溫度反應5h后結束反應。反應過程中壓力幾乎不變。反應結束后回收多余氨氣，將反應液轉移至三口燒瓶內，往燒瓶中通入干燥氯化氫氣體，使產物成鹽，至溶液呈粘稠狀時停止通氣。過濾回收溶劑，將所得固體以100ml二氯乙烷淋洗，得白色固體，真空干燥后得產物71.2g，mp174～178℃，收率84.76％。
最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發明的一個具體實施例。顯然，本發明不限于以上實施例，還可以有許多變形。本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容直接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種N，N-二異丙基乙二胺的合成方法，其特征在于以N，N-二異丙氨基氯乙烷鹽酸鹽為原料，在溶劑存在條件下，在高壓釜中與氨進行氨解反應一步制得。
2.根據權利要求1所述的N，N-二異丙基乙二胺的合成方法，其特征在于在所述的高壓氨解反應中，壓力為2～6MPa，溫度為80～120℃，反應時間2～6小時。
3.根據權利要求2所述的N，N-二異丙基乙二胺的合成方法，其特征在于所述N，N-二異丙氨基氯乙烷鹽酸鹽與氨的摩爾比為1∶5～1∶15。
4.根據權利要求3所述的N，N-二異丙基乙二胺的合成方法，其特征在于所述N，N-二異丙氨基氯乙烷鹽酸鹽與溶劑的重量比為1∶2～1∶5。
5.根據權利要求4所述的N，N-二異丙基乙二胺的合成方法，其特征在于所述反應溶劑為芳烴或鹵代烴。
6.根據權利要求5所述的N，N-二異丙基乙二胺的合成方法，其特征在于所述芳烴為苯、甲苯、或二甲苯。
7.根據權利要求5或6所述的N，N-二異丙基乙二胺的合成方法，其特征在于所述鹵代烴為二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、或四氯化碳。
全文摘要
本發明公開了一種化工中間體——N，N－二異丙基乙二胺的合成方法，以N，N－二異丙氨基氯乙烷鹽酸鹽為原料，在溶劑存在條件下，在高壓釜中與氨進行氨解反應一步制得產物N，N－二異丙基乙二胺。在高壓氨解反應中，系統壓力為2～6MPa，溫度為80～120℃，反應時間2～6小時。N，N－二異丙氨基氯乙烷與液氨的摩爾比為1∶5～1∶15，N，N－二異丙氨基氯乙烷與溶劑的重量比為1∶2～1∶5。本方法具有原料價廉易得，生產成本低，污染排放少，工藝簡單，收率高，容易實現產業化，產品收率高(最高能達到91％)等優點。
文檔編號C07C211/00GK1634856SQ200410067359
公開日2005年7月6日 申請日期2004年10月19日 優先權日2004年10月19日
發明者陳新志, 錢超 申請人:浙江大學