專利名稱：生產乙酸乙酯酯化塔反應分離流程新工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及乙酸乙酯生產工藝，特別是涉及一種生產乙酸乙酯酯化塔反應分離流程新工藝，通過在酯化塔中應用金屬填料，提高產品精餾效果。
背景技術：
乙酸乙酯產品是由乙酸和乙醇在硫酸催化劑的作用下反應合成的。由于系統中加入了硫酸，所以對設備和填料的形成和材質提出了更高的要求。傳統的酯化塔基本上是采用瓷環填料，故對耐酸腐蝕起到一定的作用。但瓷環的比表面積小，每米的理論板數少，且單位高度的阻力大，這樣使塔高增加。由于填料高度的增加又增加了塔內阻力差，對塔釜反應精餾造成了不利的影響。曾將傳統亂堆的瓷環填料改為規整陶瓷填料，或將塔改為填料、篩板混合塔。在填料的取材上基本沒有突破陶瓷的材質，而且使用后期的規整陶瓷填料由于剛性強，每層由十幾塊拼裝而成，拼裝縫隙無法達到規定要求，縫隙造成偏流，嚴重影響塔的精餾效果，且安裝不好還容易造成大量破碎，碎片堵塞管道，使塔阻力上升，影響操作。
發明內容
本發明的目的在于解決現有技術問題中陶瓷材質偏流易碎的缺陷，改善系統腐蝕，提高酯化塔的精餾效果，延長開工周期，得到高含量的產品。
本發明是這樣進行的一種生產乙酸乙酯酯化塔反應分離流程新工藝，將混合原料投放酯化塔反應釜中，經過硫酸催化后進行酯化反應的溶液，在蒸汽加熱的條件下汽化，形成酯、水、醇、酸共沸物體系，進入酯化塔蒸發精餾、分離，獲得產品，其特征在于所述酯化塔的蒸發精餾工藝，塔內裝填金屬薄板規整填料。金屬填料為不銹鋼薄板波紋規整填料，該種填料根據物性要求，由各種系列型號組成，以達到效率純度最高、阻力最小，最佳操作。在裝有金屬薄板填料的酯化塔中進行精餾，到塔頂可得到乙酸乙酯含量為95％以上的粗酯產品。由于金屬薄板填料比表面積、空隙率等性能的提高，具有理論板數多、阻力小、氣液分布均勻、通量大、放大效應不明顯等特點。
本發明的有益效果是本發明的改進方法，令人意想不到的減少了粗乙酸乙酯產品中水、醇、酸的含量，尤其是水和醇。本發明提高了乙酸乙酯的含量，減輕了后續工藝中提濃塔和精制塔的負荷，減少了低酯副產品的產生，使塔的產能得到提升，降低了能耗，較明顯地延長開工周期。
具體實施例方式根據調查，目前在酯化塔上還沒有采用金屬填料的塔型，有的只是金屬板式塔。因為一般認為由于金屬填料的板比較薄，使用壽命不能滿足工藝要求。但金屬規整填料的優點也是很明顯的。首先，由于其板比陶瓷薄，它的比表面積比陶瓷規整填料大，相應的每米理論板數同比上升1～2倍理論板數。在安裝同樣高度填料的情況下，理論板數提高，酯化塔的分離能力也相應提高，使塔的高度降低。其二，金屬填料有效地消除了溝流和偏流現象，使塔效率提高。第三是填料阻力下降(陶瓷填料易碎，造成填料堵塞，增加阻力)，有利于酯化釜的反應操作。基于金屬填料的優點和金屬填料酸腐蝕的問題，對應不同塔高組份不同的工藝條件，不同高度安裝不同材質的金屬薄板填料，同時在填料的下部安裝酸的預分離結構，使腐蝕物不進入填料或少進入填料，保證填料的工作壽命。
酯化塔分兩大工作體系(1)、酯化反應體系；(2)、分離體系。
反應體系主要為反應釜，分離體系包括精餾塔、塔頂冷凝器、冷卻器、酯水分離器。按照一定配比的混合原料進入反應釜中，投入酯化塔反應釜中的物料的組分及配比(重量百分比)為乙酸30~70％，乙醇28~50％，水2~20％。保持釜內溫度106±5℃，反應產物連續氣化進分離體系中的金屬填料酯化塔，所述的金屬薄板填料，在實施例中采用各類不銹鋼薄板沖孔軋制密紋，板厚在0.1～0.5mm，沖孔軋制密度紋的開孔率5～10％，沖波紋形狀峰高4.3～12.5mm、波距7.3～10.2mm、盤高100～150mm，堆比重為200～700kg/m3，沖波紋最后組裝而成的規整填料。該金屬填料塔薄板填料總高度為8～20米。填料高度根據精餾推動力原理的數學模型，設計各種型號及填料高度組成。塔底物料回流入反應釜，塔頂氣相產物經過冷卻分離后分為兩相，酯相一部分進入中間槽，另一部分回流入塔內，水相進入廢水槽。
實施例1反應釜內中的物料的組分及配比(重量百分比)為乙酸70％，乙醇28％，水2％。填料不銹鋼板牌號為304，按上述要求選厚，沖孔及波紋。
本發明在實施例中采用不銹鋼薄板為酯化塔填料，這不是對本發明的限制，本發明權利保護以權利要求為準。
通過上述裝置連續運行兩個多月證明一、由于理論板數的提高，產品質量明顯提高；二、塔的阻力降低，塔的生產能力相對提升，操作穩定。陶瓷填料酯化塔和不銹鋼填料酯化塔的操作指標及結果如下
實施例2反應釜中的物料的組分及配比(重量百分比)為乙酸30％，乙醇50％，水20％。不銹鋼板牌號316L。
權利要求
1.一種生產乙酸乙酯酯化塔反應分離流程新工藝，將混合原料投放酯化塔反應釜中，經過硫酸催化后進行酯化反應的溶液，在蒸汽加熱的條件下汽化，形成酯、水、醇、酸共沸物體系，進入酯化塔蒸發精餾、分離，獲得產品，其特征在于所述酯化塔的蒸發精餾工藝，塔內裝填金屬薄板規整填料。
2.根據權利要求1所述的生產乙酸乙酯酯化塔反應分離流程新工藝，其特征在于酯化塔內裝填不銹鋼薄板規整填料，該金屬不銹鋼薄板規整填料根據物性要求，由各種系列型號組成，以達到效率純度最高、阻力最小、最佳操作。
3.根據權利要求1或2所述的生產乙酸乙酯酯化塔反應分離流程新工藝，其特征在于所述不銹鋼薄板上沖孔軋制波紋，所述塔內規整填料上、下不銹鋼薄板波紋交叉重迭，總高度8～20米，填料高度根據精餾推動力原理的數學模型，設計各種型號及填料高度組成。
4.根據權利要求1所述的生產乙酸乙酯酯化塔反應分離流程新工藝，其特征在于投入酯化塔反應釜中的物料的組分及配比(重量百分比)為乙酸30～70％，乙醇28～50％，水2～20％。
5.根據權利要求4所述的生產乙酸乙酯酯化塔反應分離流程新工藝，其特征在于投入反應釜中的物料的組分及配比(重量百分比)為乙酸70％，乙醇28％，水2％。
6.根據權利要求4所述的生產乙酸乙酯酯化塔反應分離流程新工藝，其特征在于投入反應釜中的物料的組分及配比(重量百分比)為乙酸30％，乙醇50％，水20％。
全文摘要
本發明生產乙酸乙酯酯化塔反應分離流程新工藝，解決了已有技術中的填料酯化塔精餾效果差的缺陷。技術方案是乙酸、乙醇經過硫酸催化后進行酯化反應的溶液，在蒸汽加熱的條件下汽化，形成酯、水、醇、酸共沸物體系，進入酯化塔精餾、分離，在塔頂得到粗酯產品。其特征是酯化塔內裝有金屬不銹鋼薄板波紋規整填料，該薄板填料比表面積大，分離效果好。金屬不銹鋼薄板波紋規整填料由各種型號組成，主要根據物料性質、酯化分離純度建立推動力數學模型，達到最佳操作數據，使酯化塔阻力降低，酯化產品純度高，粗酯含量可達95％以上。
文檔編號C07C69/14GK1616398SQ20041006634
公開日2005年5月18日 申請日期2004年9月14日 優先權日2004年9月14日
發明者齊峻, 唐素麗, 沈樹榮, 顧培忠 申請人:上海吳涇化工有限公司