制備易聚合物質的方法

專利名稱：制備易聚合物質的方法
技術領域：
該發明涉及從減壓的設備中提取液體，尤其是潛在含有固體的液體的設備，及制備易聚合物質的方法，該方法包括在適當時機轉換兩個或多個并聯安裝在液體提取管內的過濾器，該液體提取管與泵相連，該泵用于從處理易聚合物質的處理塔(treating column)轉移出口液體(outlet liquid)。
背景技術：
蒸餾和精制易聚合物質，例如丙烯酸，甲基丙烯酸或其酯時，為了阻止聚合的發生，蒸餾是在添加阻聚劑及在減壓狀態下進行的。但是，徹底阻止聚合是不可能的，不可避免地發生某些聚合。具體地，例如由于任何原因，蒸餾設備的操作條件發生劇烈變化時有可能導致聚合突然進行。因此，從蒸餾設備底部采出的蒸餾殘余物中可能存在一些聚合產物，聚合產物也可能存在于設備頂部的回流罐中的冷凝物中。
將塔底的蒸餾殘余物清出及將冷凝物從塔頂的回流罐內清出，或者將冷凝物回流至蒸餾塔均需要泵的幫助。但是，直接供應含有固體例如聚合產物的液體可能會導致固體黏附于泵罩上，或進入泵的機械密封部分。一旦發生這種情況，該部分的流動就會停滯，使得在蒸餾殘余物中的可聚合物質的聚合繼續進行，這樣就會給泵操作帶來嚴重麻煩，最終不可避免地使泵不能工作。
而且，通過泵的固體還可能堵塞配備在泵的排料側的流量表和控制閥。因此，通常在泵的上游側安裝過濾器以避免固體進入泵內。為確保即使在過濾器堵塞時蒸餾塔也能繼續工作，需要并聯安裝兩個或多個過濾器。一旦正工作的過濾器被堵塞，并聯安裝的后備過濾器可以通過轉換閥門而立即工作。
但是，一般將從真空蒸餾設備中提取液體的泵的過濾器，轉換到后備過濾器會使泵工作異常。另外，在蒸餾和精制易聚合物質時，將用于從回流罐中提取冷凝物的泵的過濾器轉換，可能會導致在回流罐內的冷凝物中產生聚合產物。而且，在轉換用于從塔底提取蒸餾殘余物的泵的過濾器時，還可能導致管內聚合產物增加。
本發明的發明人已經研究過其原因，結果他們發現其是由后備過濾器內含有的空氣引起的。也就是說，被固體堵塞的過濾器變成了要打開和清理的后備過濾器。這些操作是在空氣中進行的，因此，后備過濾器中就存在空氣。所以，后備過濾器的操作，將會導致內部空氣回流到上游側并流入減壓狀態下的設備內，或者流進下游的泵內，或者更進一步進入泵的排放液體要流入的設備中。結果，干擾了泵的正常工作，甚至示情況，泵的操作可能不得不被停止。
而且，被干擾的泵操作或者空氣的流入將干擾蒸餾設備中蒸汽或液體的流動，結果促進可聚合物質的聚合。即，在蒸餾和精制可聚合物質時，雖然可通過在塔頂部的冷凝管內引入阻聚劑來阻止冷凝物聚合，但是可以設想，冷凝器內的被干擾的蒸汽流動將產生其中阻聚劑濃度局部降低的冷凝物，其引起聚合。
再者，在泵的后備過濾器中的空氣回流到蒸餾塔中，會干擾塔中蒸汽和液體的流動，而導致液體局部停滯或阻聚劑濃度局部降低而促進聚合，該泵用于從塔頂提取蒸餾殘余物。
在使用催化氣相氧化制備丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯的工藝中，這些是典型的易聚合物質，從穩定制備它們(易聚合物質)的觀點看，用于單元操作的各個單元操作設備的操作條件穩定是非常重要的，該單元操作例如分離和純化丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯，以便抑制聚合產物的生成，其在操作工程中經常發生。
因為他們是易聚合物質，雖然使用了阻聚劑或聚合抑制劑，在設備內聚合產物還是會產生。例如，聚合產物產生于構成工藝的每個蒸餾塔或冷凝器中，而且聚合產物在蒸餾塔內積聚，或部分或全部聚合產物下落到塔底，或阻塞冷凝器。或降落到回流罐中或通過管線與回流罐相連的泵中。
為了清除易聚合物質，例如，把過濾器安裝在用于轉移塔底液體的泵的進料側，該泵將塔底液體轉移到下游設備中，為了保護泵而裝備了過濾器，防止聚合固體流入泵下游的設備等。另外，因為需要連續操作，裝備了并聯安裝的兩個或多個過濾器(使用一個過濾器，其余備用)。
在制備易聚合物質時，盡管可以使用過濾器可收集產生的聚合產物并由此排出工藝外，但是無法判斷備用過濾器的轉換時機，因為在過濾器操作過程中，被收集的聚合產物的狀態無法掌握。也就是說，收集數量的增加，會導致收集的聚合產物堵塞過濾器，因此在連接過濾器的泵中產生空化(cavitation)。這導致泵工作異常，而導致安裝在泵的上游和下游側的裝置的操作條件受干擾(例如壓力變化、流速變化和溫度變化)，由此在裝置中產生聚合產物，從而使裝置或整個工廠的操作停止。
由于這個原因，需要頻繁地轉換過濾器才能解決上述問題；但這又增加了操作員的勞動強度，對于要處理的物質是危險物、有毒物等情況，須特別謹慎處理，操作員也處于很大的心理負擔下。
易聚合物質，具體地丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯在很大程度上具有上述傾向。在工業制備工廠，需要采取措施減輕操作人員的負擔及避免不得不停產的情況。

發明內容
本發明的一個目的是提供用于提取液體的設備及用于處理易聚合物質的設備和方法，其中可以避免含在備用過濾器內的空氣引起的操作問題。
而且，本發明的另一個目的是在制備易聚合物質的工藝和處理易聚合物質的設備和方法中，在適當的時機轉換兩個或多個并聯安裝在液體提取管中的過濾器，該液體提取管用于從用于處理易聚合物質的處理塔，轉移處理塔的出口液體(outlet liquid)至用于轉移出口液體的泵中。
根據本發明的方法，用于處理易聚合物質的設備和方法如下所述。
(1)一種用于處理易聚合物質的設備，包括用于處理減壓下的易聚合物質的減壓器；具有在所述減壓器內開口的上游末端的液體提取管；在所述液體提取管中間配備的泵；多個彼此并聯連接到所述泵的上游側的液體提取管的過濾器；
配備在每個所述過濾器的上游側和下游側的閥門，其中所述設備包括下面結構(A)或(B)中至少之一(A)用于排除空氣的排氣手段，所述空氣在夾在配備在每個過濾器上游側和下游側的閥門之間的部分中，和將所述夾在配備在每個過濾器上游側和下游側的閥門之間的部分與泵的下游側上的液體提取管相連接的支管；以及(B)用于測量所述每個過濾器上游側上的液體提取管中的壓力和所述每個過濾器下游側上的液體提取管中的壓力之間的壓差的手段。
(2)根據(1)的設備，其中布置所述排氣手段，使得當液體從所述支管進入所述夾在配備在每個過濾器上游側和下游側的閥門之間的部分時，所述液體可以將該部分中的空氣排出。
(3)根據(1)或(2)的設備，其中所述用于處理減壓下的易聚合物質的減壓器是用于蒸餾減壓下的易聚合物質的設備，所述易聚合物質選自丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯。
(4)使用(1)～(3)中任一項的設備處理易聚合物質的方法，包括逐一使用多個過濾器；通過測量使用中的過濾器上游側的液體提取管的壓力和使用中的過濾器的下游側的液體提取管的壓力之間的壓差，確定轉換過濾器的時機；以及將所述使用中的過濾器轉換為所述多個過濾器中的另一個。
(5)根據(4)的方法，還包括排出夾在配備于所述另一個過濾器的上游側和下游側的閥門之間的部分中的空氣；從支管將泵的排放液體引入所述部分；以及在用所述排放液體代替該部分的空氣后，將所述使用中的過濾器轉換為所述另一個過濾器。
根據本發明，用于從減壓下的設備中提取液體的設備如下所述。
(6)用于從減壓下的設備中提取液體的設備，包括用于轉移減壓下的液體的液體提取管，所述液體含在所述減壓下的設備中，所述液體提取管具有在所述減壓下的設備中開口的上游末端，并在所述液體提取管中間有泵；多個彼此并聯連接到所述泵的上游側的液體提取管的過濾器；；在每個過濾器上游側和下游側配備的閥門；
用于除去夾在所述閥門之間的部分中的空氣的排氣手段；以及將所述夾在配備在每個過濾器上游側和下游側的閥門之間的部分與泵的下游的液體提取管相連接的支管。
(7)根據(6)的設備，其中布置所述排氣手段，使得當液體從所述支管進入所述夾在配備在每個過濾器上游側和下游側的閥門之間的部分時，所述液體可以將該部分中的空氣排出。
(8)根據(6)或(7)的設備，其中所述減壓下的設備是用于易聚合物質的真空蒸餾設備，所述易聚合物質選自丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯。
根據本發明，從減壓下的設備中提取液體的設備中，轉換到備用過濾器的操作進行如下。首先，通過轉換閥門，將從泵排放的液體經過支管引入后備過濾器中，所述排放的液體取代后備過濾器中的空氣；然后使后備過濾器開始工作。因此，避免了備用過濾器中的空氣干擾而引起的操作干擾。
另外，本發明的發明人對上述問題進行了認真研究，結果他們發現，可以通過測量使用中的過濾器的上游側的液體提取管的壓力與使用中的過濾器的下游側的液體提取管的壓力間的壓差，以便掌握過濾器的狀態，而確定轉換過濾器的合適時機。因此得以完成本發明。
即，根據本發明，用于制備易聚合物質的方法如下(9)用于使用處理設備制備易聚合物質的方法，該處理設備具有一個或兩個或多個用于處理易聚合物質的處理塔，所述處理塔各自配備的用于轉移所述處理塔的出口液體的泵，和兩個或多個并聯安裝在液體提取管中的過濾器，該液體提取管與所述處理塔和所述泵相連，其中所述方法包括在每個所述處理塔內逐一使用所述兩個或多個過濾器；通過測量使用中的過濾器的上游側的液體提取管的壓力與使用中的過濾器的下游側的液體提取管的壓力間的壓差，從而確定轉換過濾器的時機；將所述使用中的過濾器轉換為所述兩個或多個過濾器中的另一個。
(10)根據(9)的方法，其中所述過濾器的壓差被連續測量。
(11)根據(9)的方法，其中安裝提取嘴，以將用于測量壓力的檢測末端與所述使用中的過濾器的液體提取管的上部連接。
(12)根據(9)～(11)中任一項的方法，其中所述易聚合物質選自丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯。
(13)根據(9)～(12)中任一項的方法，其中所述處理設備包括選自下列任何一個的處理塔蒸餾塔，濃縮塔，回流罐，萃取塔、吸收塔，高沸點分解反應器，酯化反應器、換熱器或其結合。
<本發明用于從減壓下的設備中提取液體的設備>
參考附圖，將更詳細地描述本發明。圖1表示根據本發明用于提取液體的設備的實例。
標號1和2代表過濾器。過濾器可以為應用于一般化學設備中的那些。例如使用Y型過濾器，桶型過濾器(bucket type strainer)等。
標號3代表泵。與過濾器類似，示情況而定，也可以并聯配備備用泵。標號4代表上游側液體提取管，5表示下游側液體提取管，6為支管。
上游側液體提取管4是用于轉移減壓下的液體的管路，該液體包含在減壓下的設備(未示出)中，液體提取管4具有在減壓下的設備中開口的上游末端，。本發明中“在減壓下的設備中開口的上游末端”指液體提取管上游末端在容納減壓狀態下液體的室、塔等中開口。減壓狀態下的設備包含，例如真空蒸餾設備，具體如圖2或圖4所示的設備。在此設備中處理的物質包括，例如選自丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯中的易聚合物質。
閥門a和b分別配備在過濾器1的上游和下游，而且過濾器1還配備排氣閥h。另外，閥門c和d分別配備在過濾器2的上游和下游。過濾器2還配備排氣閥i。
使用排氣閥h和i，通過從泵3排放的液體，由支管6引入、驅趕并排放夾在閥門a和b，或c和d之間部分的空氣；因此，h和i配備在夾在閥門a和b，或c和d之間的部分間的最高位置。
如圖1所示，支管6在濾器1和閥門a之間開口。但是它也可以在過濾器1和閥門b之間開口。過濾器2中情況一樣；支管6可以在過濾器2下游側開口。
液體提取設備的作用描述如下。當過濾器1工作時，除a、b打開外，其余閥門全部關閉。從過濾器1轉換到過濾器2時，打開閥門i和g，再慢慢打開閥門e，使泵排放的液體流經支管6進入過濾器2。由排放的液體推動，夾在閥門c和d之間的部分(含過濾器2)的空氣從排氣閥i排出。
當排放的液體完全代替夾在閥門c和d之間的部分時，關閉閥門e、g、和i，打開閥門c、d，使過濾器2工作。然后，關閉閥門a、b，過濾器1從管路上分離。接著，打開閥門j、h，吸出過濾器1內的液體。之后，打開過濾器1，其內部清理干凈而成為備用過濾器。優選通過打開閥門k，采出支管6內的液體。
<根據本發明制備易聚合物質的方法>
在此，將會詳細描述根據本發明制備易聚合物質的方法。
本發明是使用處理設備制備易聚合物質的方法，該處理設備包括一個或兩個或多個用于處理易聚合物質的處理塔；處理塔上各自配備的用于從處理塔轉移出口液體的泵；以及在從處理塔到泵的液體提取管中并聯安裝的兩個或多個過濾器，其中每個處理塔中，使用兩個或多個過濾器中的一個，通過測量在過濾器側使用的液體提取管的過濾器的上游側的壓力與液體提取管的過濾器的下游側的壓力間的壓差，確定轉換過濾器的時機，以及將一個過濾器轉換為兩個或多個過濾器中的另一個過濾器。
典型的易聚合物質包括丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯。丙烯酸酯的實例包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羥乙酯、丙烯酸2-羥丙酯、丙烯酸甲氧基乙酯。甲基丙烯酸酯的實例包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯和甲基丙烯酸2-羥乙酯。
本發明使用的處理設備中，用于處理易聚合物質的處理塔包括以下設備中的任何一個或其組合蒸餾塔，濃縮塔，回流罐，萃取塔，吸收塔，高沸點分解反應器，酯化反應器、熱交換器。當這些設備中的兩個或多個組合時，構成處理塔的每個設備都配備有用于轉移出口液體的泵，和兩個或多個過濾器，該過濾器并聯安裝在從處理塔到泵的液體提取管中。
本發明使用的泵用于從處理塔內向其后的裝置中轉移出口液體，其具體的實例包括常用的往復泵、回轉泵、渦輪泵、軸流泵、混流泵以及特種泵(specialty pump)例如射流泵等。
另外，其后的裝置包括本發明中上述的用于處理易聚合物質的處理塔，例如下面設備的任何一個或其組合蒸餾塔，濃縮塔，回流罐，萃取塔，吸收塔、高沸點分解反應器、酯化反應器、熱交換器，以及儲罐，廢水處理裝置，焚化爐等。
圖2表示構成處理易聚合物質的處理設備的裝置的一個實例。具體地顯示了包括作為處理塔的用于制備丙烯酸，甲基丙烯酸及其酯的蒸餾塔的處理設備。
圖2所示的處理設備包括串連或并聯安裝的蒸餾塔，用于從每個蒸餾塔轉移出口液體的泵，以及兩個或多個并聯安裝在液體提取管中的過濾器，該提取管將每個蒸餾塔和泵連接(圖2列出了一個蒸餾塔和一個泵進行說明)。
在有些情況下，根據需要，濃縮塔和抽提塔等設備可以安裝在蒸餾塔之間，并且它們各自具有用于轉移出口液體的泵和兩個或多個過濾器，該過濾器并聯安裝在連接蒸餾塔和泵的液體提取管中。
蒸餾從引入管7引入到蒸餾塔8的液體。餾儲氣體通過塔頂的出口轉移到冷凝器9中進行冷卻。然后液體轉移到回流罐10中。回流罐10中的部分液體通過液體提取管路11和泵12以及通過液體提取管13返回到蒸餾塔8，液體提取管11用于從回流罐10轉移出口液體。余下的從塔頂提取管14提取轉移到其后的裝置中。
把排出氣通過放空管15轉移到排氣冷凝器16內冷卻，在氣體中有價值的物質回收后，示情況而定，將放空氣體引入真空裝置17中。根據處理設備的操作環境，真空裝置17不是必須的。
這里的有價值物質指在蒸餾塔8中處理的有機物質。例如，當制造丙烯酸時，有價值物質包括丙烯酸、制備丙烯酸所用的溶劑(如甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲苯和乙酸異丙酯)。當制造丙烯酸酯時，有價值物質包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羥乙酯、丙烯酸2-羥丙酯、和丙烯酸甲氧基乙酯等；作為原材料的甲醇、乙醇、2-乙基己醇、甲氧基乙醇等；苯、甲苯等溶劑。
通過排氣管路18將冷凝物和非冷凝氣體從真空裝置17中排出。因為在排氣管路18中存留少量有價值物質，所以示情況而定，冷凝物和非冷凝氣體循環至用于丙烯酸、甲基丙烯酸和及其酯的制備工藝中。
為了將蒸餾塔8塔底的液體(出口液體)轉移到之后的裝置中，通過液體提取管19、泵20和塔底部提取管路21提取出口液體。一部分塔底液體通過循環管線22經由再沸器23返回到蒸餾塔8中。
因為圖2為示意圖，省略了阻聚劑液體提取管和空氣液體提取管，其取決于丙烯酸，甲基丙烯酸及其酯的蒸餾系統的條件而是必需的。
參考圖3，解釋用于檢測兩個或多個并聯安裝在泵的液體提取管中的過濾器狀態的系統，泵用于將處理塔的出口液體從處理塔轉移到之后的裝置中。
對于處理塔和相應的泵，上述過濾器并聯安裝在液體提取管中，過濾器的數量為對一個泵，有兩個或多個過濾器。在操作過程中，過濾器是逐個使用的。本發明的特征在于通過測量液體提取管的使用中的過濾器上游側的壓力與液體提取管的使用中的過濾器下游側的壓力之間的壓差，確定轉換過濾器的時機，并將該過濾器轉換成另一個過濾器。
安裝在一個泵上的過濾器數量上沒有具體限制，通常是三個或更少，優選兩個。四個或更多的的過濾器數量并不經濟，因為沒有參與操作的過濾器數目增加了。而且過濾器的大小可以相同也可以不同。
液體從處理塔(圖2的蒸餾塔8，回流罐10等)引入，經過液體提取管24到泵3。在圖3中，兩個過濾器，過濾器1和過濾器2與泵3并聯安裝。過濾器1工作而過濾器2備用，同時閥門a、b、l和o是打開的，而其余閥門為關閉的。
用壓差計(differential pressure gauge)28監測液體提取管24的壓力和液體提取管26的壓力的差別，液體提取管24的壓力即過濾器上游側的壓力(液體提取管的壓力探測部分25)，液體提取管26的壓力即過濾器的下游側的壓力(液體提取管的壓力探測部分27)。把監測出的信息傳輸到安裝在處理設備中的儀表室。當截留的聚合物質量少的情況下，可以原位監測壓差就足夠了。圖2中，作為從測量端傳輸信號(作為觀察到的信息)的光纜，安裝壓力信息傳輸線路29和30。
隨著聚合物質在過濾器1中積聚，液體提取管24的壓力(液體提取管壓力探測部分25)和液體提取管26的壓力(液體提取管壓力探測部分27)的差別增加。當壓差增大時，轉換時機的確定取決于系統條件(如泵的排量、每條管線中液體的組成、及每條管線中管道的直徑等)，因此沒有限制。基于不存在聚合產物的狀態(過濾器操作的起始階段)下的壓差，通常1.5～150倍，優選1.5～100倍，更優選1.5～50倍。
本發明處理設備所使用的過濾器類型沒有具體限制，一般可以使用化工廠中使用的任何一種。其具體實例包括丫型過濾器，桶形過濾器和T形過濾器等等。
本發明中用于測量過濾器中壓差的方式(format)和壓差計的沒有具體的限制，一般可以使用化工廠中使用的任何一種。具體來說，壓力探測器的實例包括隔膜式(diaphragm type)壓力計。壓差計的實例包括隔膜位移型(diaphragm displacement)電子壓差發射器(通常指毛細管型)。例如與此相對應的Hitachi公司制造的EDR-7。
本發明中，為了測量過濾器的壓差，將壓力探測端連接到液體提取管的提取嘴(extraction nozzle)(圖2中的31和32)的安裝位置優選在使用中的過濾器的液體提取管(圖2中液體提取管24和26)的上部。雖然即使當提取嘴安裝在與液體提取管24和26相同水平的位置，或在下部也可以進行探測，但有可能影響液體提取管中的液體流動，所以上部是最佳安裝位置。相對于液體提取管，提取嘴在液體提取管的上部的安裝角度優選5～175°，最更優選70～110°。最佳為90°。
通常，安裝連接壓壓力探測端和液體提取管的提取嘴。提取嘴的長度以水平管路計為800mm以內，優選500mm以內。長的提取嘴由于阻滯液體而產生聚合產物。連接液體提取管和壓力探測端的提取嘴可以安裝在可以開和關的閥門內。距離的下卻界(infimum)沒有限制，因為可以根據壓力探測器的類型，直接將其安裝到液體提取管上。
<本發明的處理易聚合物質的設備和方法>
本發明用于處理易聚合物質的設備，包括用于處理減壓下的易聚合物質的減壓器；具有在所述減壓器內開口的上游末端的液體提取管；在所述液體提取管中間配備的泵；多個彼此并聯連接到所述泵的上游側的液體提取管的過濾器；配備在每個所述過濾器的上游側和下游側的閥門，其中所述設備包括下面結構(A)或(B)中至少之一(A)用于排除空氣的排氣手段，所述空氣在夾在配備在每個過濾器上游側和下游側的閥門之間的部分中，和將所述夾在配備在每個過濾器上游側和下游側的閥門之間的部分與泵的下游側上的液體提取管相連接的支管；以及(B)用于測量所述每個過濾器上游側上的液體提取管中的壓力和所述每個過濾器下游側上的液體提取管中的壓力之間的壓差的手段。
本發明的處理易聚合物質的設備可以僅具有上述結構(A)和(B)中的結構(A)或者僅具有(B)，或者具有兩者。
當設備僅具有結構(A)和(B)中的結構(A)的情況下，本發明的用于處理易聚合物質的設備能夠避免后備過濾器包含的空氣引起的操作干擾。
設備僅具有結構(A)和(B)中的結構(B)的情況下，本發明的用于處理易聚合物質的設備能夠在適當的時機轉換兩個或多個并聯安裝在液體提取管中的過濾器，該液體提取管連接泵和處理塔，該泵用于轉移處理塔的出口液體，該處理塔用于處理易聚合物質。
當設備同時具有上述結構(A)和(B)中的結構(A)和(B)時，有可能避免后備過濾器包含的空氣引起的操作干擾，并有可能在適當的時機轉換兩個或多個并聯安裝在液體提取管中的過濾器，該液體提取管用于從處理塔將處理塔的出口液體轉移到泵中，該處理塔用于處理易聚合物質，該泵用于轉移處理塔的出口液體。
上述解壓器可以由處理易聚合物質的設備與形成減壓下的氣氛的設備構成。作為這樣的減壓器，例如，可以列舉用于減壓下蒸餾易聚合物質的設備，該易聚合物質選自丙烯酸，甲基丙烯酸及其酯。作為處理易聚合物質的設備，可以使用上述的處理設備。作為形成減壓下的氣氛的設備，可以使用眾所周知的真空裝置例如真空泵。
而且，上述減壓的結構不局限于形成減壓下的氣氛的設備，但是可以是處理在減壓氣氛下的易聚合物質的設備。這些設備包括，例如前面提到的與真空泵相連的處理塔例如熱交換器等。
上述解壓器流的出口液體為從減壓器中提取的液體。這種液體的實例包括蒸餾塔的塔底液體以及蒸餾得到的氣體成分的冷凝物等。
上述液體提取管的上游末端在減壓器內開口。這意味著液體提取管的上游末端在室或柱(column)內開口，形成該室或柱以便處于減壓氣氛下。
上述排氣手段可以是強制性排出系統內的空氣的手段，如真空裝置，例如真空泵。從簡化設備構造的觀點，優選配置設備使得從上述支管引入并到達夾在閥門之間的部分的液體，將排出該部分的空氣，閥門是安裝在每個過濾器的上游側和下游側上的。
對于上述的測量壓差的手段，可以使用眾所周知的測量管路中液體壓力的手段，類似于用于本發明制備容易聚合物質的方法的處理設備中使用的壓差計。
另外測量壓差的上述手段優選通過使用上述的提取嘴而安裝的設備。而且在本發明中，優選提供用于測量壓差的上述手段，使得測得的壓差可以傳輸到用于上述減壓器的儀表室，用于連續測量上述過濾器的壓差。
可以通過將圖1所示的設備，應用于圖2或圖4所示的設備；或者將圖3所示的設備應用于圖2或圖4所示的設備，而具體配置本發明的處理易聚合物質的設備。
本發明處理易聚合物質的方法是使用本發明的處理易聚合物質的設備，處理易聚合物質的方法，包括逐一使用多個過濾器；通過測量使用中的過濾器的上游側的液體提取管的壓力與使用中的過濾器的下游側的液體提取管的壓力間的壓差，從而確定轉換過濾器的時機；將使用中的過濾器轉換為多個過濾器中的另一個。
根據此方法，能夠在適當的時機轉換兩個或多個并聯安裝在液體提取管中的過濾器，該液體提取管連接泵和處理塔，該泵用于轉移處理塔的出口液體，該處理塔用于處理易聚合物質。
另外，當本發明的處理易聚合物質的方法還包括排出夾在配備在另一個過濾器的上游側和下游側的閥門之間的部分的空氣；將泵的排放液體從支管送入該部分，并在用排放液體代替該部分中的空氣后，將使用中的過濾器轉換到另一個過濾器，這也可以避免備用過濾器中的空氣干擾操作。
而且，本發明中“處理”易聚合物質指對于含有易聚合物質的液體的各種操作，如制備易聚合物質、分離易聚合物質、洗滌易聚合物質、純化易聚合物質、以及運輸易聚合物質。


圖1為根據本發明，提取液體的設備的一個實例的示意圖。
圖2為本發明制備易聚合物質的方法中，利用的處理設備的一個實施方式的示意圖。
圖3為用于本發明的處理設備的泵及其周圍(circumference)的示意圖。
圖4表示真空蒸餾塔的實例，其應用了本發明提取液體的設備。
具體實施例方式
下面，將用實施例及對比例對本發明進行更詳細的說明。但是，本發明不局限于下面的實施例，除非超出本發明的宗旨。
<實施例1>
如圖4所示，對將本發明的液體提取設備應用于真空蒸餾設備的情況進行解釋，該蒸餾設備純化丙烯酸形成高純丙烯酸。
在圖4中，標號8表示蒸餾塔，23表示再沸器，33表示再沸器給料泵。10代表回流罐，12代表提取冷凝物的泵。20代表提取塔底液體的泵，9和16表示冷凝器。塔頂和塔底都連接圖1所示的液體提取設備，各自具有泵12和泵20。兩個過濾器都是籃式(basket type)過濾器。而且，在圖4中省略了阻聚劑供給裝置、真空產生設備和其它輔助設備。
在蒸餾塔的塔頂壓力為3kPa和塔底壓力為11kPa下，操作上述真空蒸餾設備。操作中，按上述方法在液體提取設備的塔頂和塔底，將過濾器1轉換到過濾器2，既沒有造成泵的操作變化也不沒有造成塔底和塔頂之間壓差的改變。
3個月之后，再次用上述方法把在塔頂和塔底的液體提取設備中的過濾器2轉換到過濾器1。檢察過濾器2的內部，沒有發現聚合物質。
<對比例1>
相反，用慢慢打開閥C和閥d，而其它閥門仍保持關閉的方法，將在液體提取設備中的塔頂和塔底的過濾器1轉換到過濾器2。接著，兩個泵產生異常聲音，而且蒸餾塔內的壓力發生了突然變化。這被認為是夾在閥c和閥d以及過濾器2之間的空氣通過泵流入蒸餾塔或相反流動。
過了一會兒，泵的異常聲音消失了，關閉閥a和閥b，因此完成了過濾器的轉換。接著，蒸餾塔繼續操作，導致塔頂和塔底的壓差逐漸增加。
然后，在塔頂和塔底的液體提取設備中的過濾器2再次轉換到過濾器1。檢查過濾器2內部發現有聚合產物。
<實施例2>
通過使用圖2所示的具有蒸餾塔8的處理設備，純化丙烯酸。
蒸餾塔8的塔頂壓力為3kPa和塔底壓力為11kPa，連續測量安裝在泵的液體提取管中的過濾器的壓差，該泵用于從塔底轉移出口液體。而且，除了本實例中配備兩個備用過濾器外，泵的周圍條件與圖3相同。用于將壓差計的壓力檢測端連接到液體提取管24和26的提取嘴(31和32)長150mm，對于液體提取管呈90度安裝。
在過濾器操作過程的初始階段，壓差為1.6kPa。連續操作后，壓差緩慢上升，在35天后達到19kPa。接著，轉換過濾器并檢查其內部。證實有聚合產物。
蒸餾塔的操作繼續進行，30天后，壓差變為20kPa，所以再次將過濾器轉換，并檢查其內部。證明過濾器中有聚合產物。蒸餾塔的操作可繼續進行。
如上所述，能夠很好的判斷過濾器的轉換時機。
<對比例2>
除了使用沒有壓差計的設備作為處理設備外，使用實施例2中同樣的處理設備進行操作。42天后，泵產生空化，所以緊急轉換過濾器。過濾器內充滿了聚合產物。
空化導致蒸餾塔操作故障，3天之后，泵再次產生空化。過濾器充滿了聚合產物。
再次轉換過濾器后繼續進行操作。第二天，泵再次產生空化。
因此，伴隨空化發生后轉換過濾器的操作導致空化發生的間隔更短，并最終變得不可能操作。
蒸餾塔停止操作并對其內部進行檢查。結果證實有大量的聚合產物。
根據本發明，使用用于提取液體的裝置能夠抽提塔底部的蒸餾殘余物，和來自塔頂回流罐中的冷凝物，其來自例如用于可聚合物質的真空蒸餾設備，而不會使真空蒸餾設備的操作產生問題。
而且，根據本發明，通過測量安裝在液體提取管頂部的過濾器上游側的壓力和下流側的壓力之間的壓差，液體提取管將用于處理設備的處理塔和泵連接，該處理設備用于處理易聚合物質，并確定轉換過濾器的時機，避免了操作中泵的空化，由此防止了泵及與泵前后相連的設備的操作變化，并提供了有效制備易聚合物質的方法。
更進一步，根據本發明的處理易聚合物質的設備和方法，在處理易聚合物質中，可以避免因含在備用過濾器中的空氣造成的操作問題；可以在適合的時機轉換兩個或多個并聯安裝在液體提取管中的過濾器，液體提取管用于將處理塔的出口液體從處理塔轉移到泵中，處理塔用于處理易聚合物質，泵用于轉移處理塔的出口液體；或可以避免操作中的上述問題而且能夠在適合的時機轉換上述過濾器。
權利要求
1.一種使用處理設備制備易聚合物質的方法，該處理設備具有一個或兩個或多個用于處理易聚合物質的處理塔，所述處理塔各自配備的用于轉移所述處理塔的出口液體的泵，和兩個或多個并聯安裝在液體提取管中的過濾器，該液體提取管與所述處理塔和所述泵相連，其中所述方法包括在每個所述處理塔內逐一使用所述兩個或多個過濾器；通過測量使用中的過濾器的上游側的液體提取管的壓力與使用中的過濾器的下游側的液體提取管的壓力間的壓差，從而確定轉換過濾器的時機；將所述使用中的過濾器轉換為所述兩個或多個過濾器中的另一個。
2.根據權利要求1的方法，其中所述過濾器的壓差被連續測量。
3.根據權利要求1的方法，其中安裝提取嘴，以將用于測量壓力的檢測末端與所述使用中的過濾器的液體提取管的上部連接。
4.根據權利要求1～3中任一項的方法，其中所述易聚合物質選自丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯。
5.根據權利要求1～4中任一項的方法，其中所述處理設備包括選自下列任何一個的處理塔蒸餾塔，濃縮塔，回流罐，萃取塔、吸收塔，高沸點分解反應器，酯化反應器、換熱器或其結合。
全文摘要
一種能夠蒸餾和精制易聚合物質的裝置，其中配置管路使得，當操作中的過濾器轉換為備用的過濾器時，可以在備用過濾器中的空氣被泵的排放液體取代以消除備用過濾器中的空氣后，轉換過濾器，以便轉換安裝在真空蒸餾塔中的液體提取泵的上游側的過濾器，而不引起任何蒸餾塔操作問題，用于蒸餾和精制易聚合物質的真空蒸餾塔，以及用于測量操作中的過濾器上游側和下游側的壓差的手段，安裝該手段以便在適合的時機轉換兩個或多個彼此并聯分布的過濾器單元，以便有效制造易聚合物質。
文檔編號C07C67/54GK1590359SQ20041005494
公開日2005年3月9日 申請日期2002年12月20日 優先權日2001年12月21日
發明者矢田修平, 小川寧之, 保坂浩親, 鈴木芳郎, 中村光夫 申請人:三菱化學株式會社