專利名稱：從煤焦油洗油中提取高純度苊的方法
技術領域：
本發明涉及煤炭深加工領域一種從煤焦油洗油中提取高純度苊的方法。
背景技術：
苊是煤焦油中的主要成分之一，在煤焦油中約占1.2％～1.8％，在洗油中含量屬第三位，達10.32％，是值得大力開發的品種。苊是煤焦油洗油中分離和利用最早的產品，加工的產品也比較多，主要用于合成染料，特別是高檔的有機染料、電木粉、涂料、合成樹脂、工程塑料、橡膠防老劑等。
目前，國內外從洗油中提取工業苊的已知方法有芳香烴溶劑結晶法和高壓結晶法，但其缺點分別存在所獲得的苊產品含量低和設備復雜，使生產成本高和有機溶劑污染環境等問題；而國內利用工業萘裝置從洗油中提取苊的單位有攀鋼焦化廠、鞍鋼等生產廠，其采用“雙爐雙塔”設備或“三爐三塔”設備等精餾加工工藝，這種方法所獲得的苊產品含量也很低，在94％～96％左右，限制了其在下游產品的開發。可參閱“利用工業萘裝置從洗油中提取工業苊”《燃料與化工》，1989年第2期，胡冬生。
煤炭科學研究總院北京煤化學研究所舒歌平等的發明專利申請“逐步升溫乳化結晶法制備精苊工藝”，申請號為97122009.3。此工藝方法的缺點是工藝過程較長，需使用陰離子、陽離子、兩性、非離子表面活性劑以及專門的乳化設備，生產過程產生大量廢水，如不加以處理，勢必會造成環境污染，此外，對原料苊餾分的苊含量要求較高(79％以上)。
發明內容
本發明提出一種從煤焦油洗油中提取高純度苊的方法，其特征在于以煤焦油洗油為原料，洗油中苊的含量為8％～15％，采用單塔減壓精餾工藝，使用填料精餾塔，填料為不銹鋼波紋填料，或不銹鋼三角填料，填料塔的理論塔板數為45～60塊，減壓精餾壓力控制在0.05～0.06MPa，回流比控制在10～20，苊餾分的采出溫度235～245℃，獲得苊含量65％～75％的餾分，以此餾分為原料，與有機溶劑進行混合，溶劑與苊餾分的質量比為1～1.5∶1，適合的溶劑包括無水乙醇或乙酸乙酯等，將混合物加熱至結晶全部溶解，再緩慢冷卻至25～35℃，結晶析出，結晶時間20～50min，過濾，得到苊純度達99％以上的產品，過濾后的母液回收循環使用。
本發明的優點在于采用單塔減壓精餾工藝，采出溫度低于常壓精餾工藝，能量消耗低，減少設備的使用，苊餾分的回收率高；采用溶劑萃取技術，制備工藝簡單，操作方便，溶劑可循環使用，能耗低，產品苊收率和含量高，生產成本低，不會產生污染環境等問題。
具體實施例方式
為了更好地說明本發明工藝的效果，下面以具體實例加以說明。原料洗油、粗苊和干燥后產品苊采用氣相色譜進行含量分析。
實施例1減壓精餾裝置為精餾塔φ30×1600mm，不銹鋼三角填料，塔板數53塊，蒸餾釜為500ml三口燒瓶，將400g煤焦油洗油(苊含量10.32％)加入到三口燒瓶中，抽真空至壓力為0.053MPa，開始加熱至回流，待穩定1～2h后，開始采出餾分，回流比為15，當餾出溫度達到235℃時，開始收集苊餾分，溫度達到245℃時，停止采出，得到52.0g黃色苊結晶，苊含量68.75％，苊收率86.60％(以原料洗油中苊為基準)。
取結晶苊餾分10g，加入到15ml無水乙醇中，加熱至結晶溶解，然后緩慢冷卻至30℃，結晶析出，過濾，用5ml無水乙醇洗滌結晶，干燥，得到6.6g苊含量99.15％的高純苊產品，苊收率95.18％。
實施例2其它條件不變，取10ml乙酸乙酯，重結晶后，用5ml乙酸乙酯洗滌結晶，干燥，得到5.8g苊含量99.03％的苊產品，苊收率83.55％。
從上述實施例看出，利用該方法提取苊的優點是能耗低，工藝簡單，苊餾分的回收率高，產品含量高，無環境污染，使生產成本降低。
權利要求
1.一種從煤焦油洗油中提取高純度苊的方法，其特征在于以煤焦油洗油為原料，采用單塔減壓精餾工藝，使用填料精餾塔，理論塔板數為45～60塊，減壓精餾壓力控制在0.05～0.06MPa，回流比控制在10～20，苊餾分的采出溫度235～245℃，獲得苊含量65％～75％的餾分，以此餾分為原料，與有機溶劑進行混合，將混合物加熱至結晶全部溶解，再緩慢冷卻至25～35℃，結晶析出，結晶時間20～50min，過濾，得到苊純度達99％以上的產品，過濾后的母液回收循環使用。
2.根據權利要求1所述的從煤焦油洗油中提取高純度苊的方法，其特征在于原料洗油中苊的含量為8％～15％。
3.根據權利要求1所述的從煤焦油洗油中提取高純度苊的方法，其特征在于所述的填料塔填料為不銹鋼波紋填料，或不銹鋼三角填料。
4.根據權利要求1所述的從煤焦油洗油中提取高純度苊的方法，其特征在于所述的有機溶劑包括無水乙醇或乙酸乙酯，最好是無水乙醇，溶劑與苊餾分的質量比為1～1.5∶1。
全文摘要
本發明公開了一種從煤焦油洗油中提取高純苊的方法，其特征在于采用單塔減壓精餾工藝，減壓精餾壓力控制在0.05～0.06MPa，回流比控制在10～20，苊餾分的采出溫度235～245℃，獲得苊含量65％～75％的餾分，以此餾分為原料，與有機溶劑進行混合，通過重結晶的方法，獲得苊純度達99％以上的產品，過濾后的母液回收循環使用，制備工藝簡單，操作方便，生產成本大大降低。
文檔編號C07C7/04GK1651367SQ20041004410
公開日2005年8月10日 申請日期2004年12月7日 優先權日2004年12月7日
發明者王軍, 劉文彬 申請人:哈爾濱工程大學