專利名稱：一種制備有機稀土化合物的方法
技術領域：
本發明涉及一種有機稀土化合物的制備方法。
背景技術：
目前文獻報道及市場商品化的各類有機稀土化合物，主要是脂肪酸稀土、月桂酸稀土、硬脂酸稀土、油酸稀土、水楊酸稀土、辛基馬來酸稀土、羧酸酯基稀土、硫醇酯稀土、氨基酸酯稀土、2-乙基己酸稀土、癸二酸稀土等。在合成工藝上均以稀土金屬的水溶性鹽(如氯化稀土、硝酸稀土鹽)為原料，采用皂化法間接合成技術。該技術的缺點是工藝流程長，中間環節多，加工費用高。原料中使用稀土水溶性鹽及皂化中使用堿帶來的Na+及Cl-等雜質元素難以洗凈，殘存在產品中影響產品質量。
中國專利文獻CN1280129A報導的制備稀土有機化合物的直接法合成技術是以氧化輕稀土為原料，與一種或二種以上的有機酸和/或有機酯熔融反應直接獲得成品，該技術方案的優點是，工藝流程短，所得產品質量穩定性好，降低了成本。其缺點是，使用氧化輕稀土為原料其原料成本仍較高，且須使用醋酸(冰醋酸)、草酸等作為催化劑，它們可能部分殘存在成品中仍會影響產品質量。
發明內容
本發明的目的在于提供一種克服了現有技術的不足之處，工藝流程短，不引進有害雜質，原料成本有較大的降低的有機稀土化合物制備方法。
本發明的目的通過以下配方及方法而實現本發明制備有機稀土化合物的方法，為將43～79重量份有機酸/酯或它們的混合物熔化后，在攪拌狀態下加入21～57重量份碳酸輕稀土的單組份或它們的混合物，控制反應溫度為70～120℃，反應時間0.5～3.5小時，得有機稀土化合物。
其中有機酸/酯是指C6～C18的飽和、不飽和有機酸/酯，尤其為C6～C18的一元或二元飽和、不飽和有機酸/酯，優選C6～C9脂肪酸、月桂酸、硬脂酸、12-羥基硬脂酸、油酸、羧酸酯、硬脂酸單甘油酯、己二酸、戊二酸、癸二酸、富馬酸、水楊酸、馬來酸(酐)、硫醇酯、氨基酸、環氧油酸。
碳酸輕稀土中的輕稀土為La、Ce、Pr、Nd、Y。
碳酸輕稀土純度為90～99％。
碳酸輕稀土細度為≥60美國目。
與現有技術相比，本發明具有如下優點1)工藝流程短，操作簡便本發明免去了傳統工藝皂化法間接合成技術的復分解、水洗、干燥等步驟，縮短流程，簡化操作；本發明免去了氧化輕稀土為原料的直接法合成技術的催化劑，操作更簡便。
2)不引進雜質，所得產品純度高，穩定性好本發明使用碳酸稀土為原料，原料純度、品質穩定可控制，免去中間物質(堿或催化劑)環節，減少反應雜質對產品質量的影響，穩定并提高了產品質量。
3)降低成本本發明原料成本低廉，無需洗滌、干燥，降低了投資費用及操作費用，生產成本大大降低。
圖1為現有技術稀土有機酸合成路線；圖2為稀土酯基有機酸合成路線。
具體實施例方式
以下實施例將對本發明作進一步的說明，有助于對本領域的普通技術人員進一步理解本發明，而不以任何形式限制本發明。
實施例1在裝備有攪拌器、溫度計及加熱夾套的1000L不銹鋼反應釜里，加入624.3kg的硬脂酸，在90℃下熔化，開動攪拌器攪勻后，在90℃下向反應釜中加入175.3kg的碳酸鑭，混合物過60美國目細度，碳酸輕稀土純度≥95％。于100℃反應2.0小時，將物料放出冷卻粉碎成≥60美國目粉狀物，即得硬脂酸稀土。
實施例2
在裝備有攪拌器、溫度計及加熱夾套的1000L不銹鋼反應釜里，加入硬脂酸552.2kg，馬來酸34.9kg，在80℃下熔化，開動攪拌器攪勻后，在80℃下向反應釜中加入204.1kg的混合碳酸輕稀土(混合碳酸輕稀土為La、Ce、Y的碳酸鹽混合物)，混合物過60美國目細度，碳酸輕稀土純度≥90％。于110℃反應.5小時，將物料放出冷卻粉碎成≥60美國目粉狀物，即得有機酸稀土混合物。
實施例3在裝備有攪拌器、溫度計及加熱夾套的1000L不銹鋼反應釜里，加入月桂酸464.5kg，馬來酸單異辛酯118.8kg，在70℃下熔化，開動攪拌器攪勻后，在70℃下向反應釜中加入228.1kg的混合碳酸輕稀土(混合碳酸輕稀土為La、Ce、Pr、Nd、Y的碳酸鹽混合物)，混合物過60美國目細度，碳酸輕稀土純度≥98％。于90℃反應2.5小時，將物料放出冷卻粉碎成≥60美國目粉狀物，即得有機稀土混合物。
權利要求
1.一種制備有機稀土化合物的方法，為將43～79重量份有機酸/酯或它們的混合物熔化后，在攪拌狀態下加入21～57重量份碳酸輕稀土的單組份或它們的混合物，控制反應溫度為70～120℃，反應時間0.5～3.5小時，得有機稀土化合物。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于有機酸/酯是指C6～C18的飽和、不飽和有機酸/酯。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于有機酸/酯是指C6～C18的一元或二元飽和、不飽和有機酸/酯。
4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于C6～C18的一元或二元飽和、不飽和有機酸/酯選自C6～C9脂肪酸、月桂酸、硬脂酸、12-羥基硬脂酸、油酸、羧酸酯、硬脂酸單甘油酯、己二酸、戊二酸、癸二酸、富馬酸、水楊酸、馬來酸(酐)、硫醇酯、氨基酸、環氧油酸。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于碳酸輕稀土中的輕稀土為La、Ce、Pr、Nd、Y。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于碳酸輕稀土純度為為90～99％。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于碳酸輕稀土細度為≥60美國目。
全文摘要
本發明公開了一種有機稀土化合物的制備方法，將43～79重量份有機酸/酯或它們的混合物熔化后，在攪拌狀態下加入21～57重量份碳酸輕稀土的單組份或它們的混合物，控制反應溫度為70～120℃，反應時間0.5～3.5小時，得有機稀土化合物。該工藝方法簡單，不引進雜質，所得產品純度高，穩定性好，成本低廉。
文檔編號C07F5/00GK1583760SQ200410027558
公開日2005年2月23日 申請日期2004年6月11日 優先權日2004年6月11日
發明者林少全, 彭先皓 申請人:廣東聯塑科技實業有限公司