專利名稱：一種亞胺衍生物的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種亞胺衍生物的合成方法。具體是涉及一種在離子液體中合成亞胺衍生物的方法。
背景技術：
亞胺衍生物是重要的有機合成中間體，具有抗菌、抗腫瘤等多種生物活性。受到化學和藥物科學工作者的廣泛關注。亞胺衍生物的合成方法有幾種，其中最直接和普遍應用的方法是通過酸酐與伯胺發生縮合反應或酸酐先與胺生成酰胺再發生縮合反應來合成。但應用這種方法，反應多數要求在高溫下才能進行，反應時間也長。最近也有報道用Lewis酸催化和微波促進來合成，這些方法也存在缺陷，如反應過程復雜，有的產率低等不足。因此發展溫和、高效、環境友好的亞胺衍生物的合成方法是十分必要的。
發明內容
本發明的目的在于針對已有技術存在的缺點，提供一種溫和、高效、環境友好、應用范圍廣，產率高而且離子液體能夠重復使用的亞胺衍生物合成方法。
本發明通過在合成亞胺衍生物的過程中，引入離子液體，利用離子液體作為可以循環使用的綠色溶劑及促進劑的性能，使得本發明的合成方法具有高效性，普遍性和環境友好性等優點。
為達到上述目的，本發明采取了如下技術方案在1～2mL離子液體中，加入1mmol的酸酐與1～2mmol的胺，在100～150℃下反應5～20分鐘，即得到相應的亞胺衍生物。
所述的離子液體為[Bmim][PF6]、[Bmim][BF4]或[Bmim]Cl；所述的酸酐為丁二酸酐、順丁烯二酸酐、戊二酸酐、鄰苯二甲或酸酐；所述的胺為脂肪族胺，芳香族胺或芳香族胺。
脂肪族胺包括甲胺到己胺、芐胺和取代芐胺，芳香族胺包括有含烷基、鹵基和硝基等取代的芳胺及雜芳胺如5-烷基1，3，4-噻二唑取代芳胺等。
所述的離子液體是按文獻制備的(G.S.Owens and M.M.Abu-Omer，J.Mol.Cata.AChem.，2002，187，211)。
與已有技術相比，本發明具有如下有益效果
一般的合成方法要求在高于130℃的高溫條件下，反應時間幾個小時，甚至在易揮發的或有毒的有機溶劑中進行。本發明的方法操作簡單、方便、應用范圍廣，產率高而且離子液體能夠重復使用。
具體實施例方式
以下結合具體實施例來對本發明做進一步的說明。
實施例1～14反應原料、反應條件及產率如表1所示表1實施例 酸酐-胺 反應條件 酸酐.胺.離子液體 產物 產 率(mmol∶mmol∶ml) (％)1 丁二酸酐 20min140℃， 1∶1∶2 1a96220min120℃ 1∶2∶2 1b953 20min150℃ 1∶1∶1 1c96(95a)45min140℃1∶2∶2 1d975 20min140℃ 1∶1∶2 1e9065min135℃1∶2∶2 1f99710min145℃1∶1∶2 1g928 20min100℃1∶1∶1 1h919 丁烯二酸酐20min110℃ 1∶1∶2 2a9710 20min140℃ 1∶1∶22b95(93a)11 15min140℃ 1∶1∶22c9112 20min125℃1∶1∶22d9313鄰苯二甲酸 5min140℃ 1∶1∶23a98(98a)酐14 5min 120℃1∶1∶23b96a為在離子液體[Bmim][BF4]中反應得到的產率，其余為在離子液體[Bmim][PF6]中反應得到的產率。
表1中，實施例1～8反應的酸酐皆為丁二酸酐；實施例9～12反應的酸酐皆為丁烯二酸酐；實施例13～14反應的酸酐皆為鄰苯二甲酸酐。實施例3、10、13同時用離子液體[Bmim][BF4]，其余為[Bmim][PF6]。
表2為實施例1～3中離子液體[Bmim][PF6]的循環使用結果。
表2循環次數產率(％)11 9822 9633 97由表1和表2可知，本發明的方法操作簡單、方便、應用范圍廣、反應速度快、產率高而且離子液體能夠重復使用。
權利要求
1.一種亞胺衍生物的合成方法，其特征在于在1～2mmol離子液體中，加入1mmol的酸酐與1～2mmol的胺，在100～150℃下反應5～20分鐘，即得到相應的亞胺衍生物。
2.根據權利要求1所述的亞胺衍生物的合成方法，其特征在于所述的離子液體為[Bmim][PF6]、[Bmim][BF4]或[Bmim]Cl。
3.根據權利要求1或2所述的亞胺衍生物的合成方法，其特征在于所述的酸酐為丁二酸酐、順丁烯二酸酐、戊二酸酐或鄰苯二甲酸酐。
4.根據權利要求1或2所述的亞胺衍生物的合成方法，其特征在于所述的胺為所述的胺為脂肪族胺，芳香族胺或芳香族胺。
5.根據權利要求3所述的亞胺衍生物的合成方法，其特征在于所述的胺為所述的胺為脂肪族胺，芳香族胺或芳香族胺。
全文摘要
本發明公開了一種亞胺衍生物的合成方法。該方法具體步驟為在1～2ml離子液體中加入1mmol的酸酐與1～2mmol的胺，在100℃～150℃下反應5～20分鐘，即得到相應的亞胺衍生物。本發明的方法操作簡單、方便、應用范圍廣，產率高而且離子液體能夠重復使用。
文檔編號C07C251/00GK1562964SQ20041002655
公開日2005年1月12日 申請日期2004年3月22日 優先權日2004年3月22日
發明者樂長高, 陳振初, 胡燚 申請人:浙江大學寧波理工學院, 東華理工學院