專利名稱：利用堿化乳狀磷脂生產粉末磷脂的方法
技術領域：
本發明涉及生產粉末磷脂的方法，尤其是一種利用花生、大豆、菜籽等不同植物的堿化油腳制作的堿化乳狀磷脂為原料生產粉末狀磷脂的方法。
背景技術：
提取制備粉末大豆磷脂所用溶劑為丙酮已有諸多報道(趙英舉等.藥用大豆卵磷脂的精制.獸醫大學學報.13(4)372-375.1993)。仝其根(新型高質量大豆磷脂的生產方法，食品工業科技(7).18-23.1990)提出用乙醚-丙酮-水方法制備粉末大豆磷脂時除去油，而乙醚-丙酮的分餾相對復雜。倪宏志(磷脂的溶劑法精制和分離.中國油脂10(3).50-52.1991)提出用丙酮除油一次后再用水處理可以大幅度提高磷脂的收率，但再用丙酮萃取時除水則多了一個脫水工藝。再次用丙酮脫油時磷脂色澤深，丙酮用量并不減少。王鏡石(大豆磷脂的制備和應用.化學與粘合.(1).1991.36-40)用5℃丙酮提取大豆粉末磷脂，因為此時溶解度為0.003％，但在生產過程中必須建有冷庫。溫光源等(粉末大豆磷脂的制取工藝實驗.中國油脂1985(5).40-47)、張根旺等(食用大豆磷脂的研制.鄭州糧食學院學報1991(2).1-8)以丙酮作溶劑進行粉末大豆磷脂中試實驗，除后者在攪拌萃取進料口增加一個分料盤噴條裝置及循環裝置外，工藝的其他部分無大差異。但二者均以大豆水化濃縮磷脂作原料。到目前，在我國以大豆水化濃縮磷脂作原料采用丙酮萃取工藝生產粉末磷脂已被廠家接受。但現在我國90％以上油脂廠采取加堿工藝。堿化油腳或由其加工成的堿化乳狀磷脂，或者水化油腳制備的乳狀磷脂廠家為降低酸值在其中加了堿。采用以上生產工藝制成粉末大豆膦脂則極為困難。甘油脂皂化物和正常磷脂混在一起烘干時不能形成粉末。利用堿化油腳制備粉末大豆磷脂是有待研究和市場前景廣闊的新技術。本發明的發明人劉代成曾發明了一種適合不同植物乳化磷脂原料的粉末磷脂生產法(中國專利申請號為200310105345.5)，用堿化乳狀磷脂生產粉末磷脂效果明顯改善。堿化油腳價格約1噸500元，由此加工成的堿化乳狀磷脂約1噸2000-2500元，而水化乳狀磷脂價格1噸/3000-4000元。
發明內容
本發明的目的是提供一種只是在利用溶劑丙酮將堿化乳狀磷脂萃取至上清液大致無色澄明的前后加入利于粉狀磷脂生產的不同加工助劑，使堿化乳狀磷脂原料生產粉末磷脂變得更容易、更有效的工藝簡單，易于操作的方法。
本發明的目的可通過如下技術措施來實現先將丙酮按照堿化乳狀磷脂與丙酮的配比加入萃取容器，再于攪拌下加入堿化乳狀磷脂，攪拌萃取，靜置，再將沉淀物用丙酮連續于攪拌下萃取至上清液大致無色澄明時，取含粉狀磷脂的沉淀液送離心機，將離心后的磷脂加入到溶有按照干粉狀磷脂量為100的0.01～0.1重量份的蜂蠟的丙酮液中，在攪拌下冷卻至常溫，離心干燥得粉末磷脂。或者先將丙酮按照乳狀磷脂與丙酮的配比加入萃取容器，再于攪拌下加入乳狀磷脂，攪拌萃取，靜置，再將沉淀物用丙酮連續于攪拌下萃取至上清液大致無色澄明時，加入按照干粉狀磷脂量為100的0.05～0.2重量份的羧甲基纖維素鈉或羧甲基纖維素或微晶纖維素或麥芽糊精或甲基纖維素，攪拌均勻、離心、干燥粉碎得粉末磷脂。或者先將丙酮按照乳狀磷脂與丙酮的配比加入萃取容器，再于攪拌下加入乳狀磷脂，攪拌萃取，靜置，再將沉淀物用丙酮連續于攪拌下萃取，在最后一次萃取的上清液大致無色澄明時，加入按照干粉狀磷脂量為100的0.05～0.5重量份的NH4HCO3，攪拌均勻、離心、干燥、過篩得粉末磷脂。
所述的溶有蜂蠟的丙酮液的溫度為50-55℃。
本發明采用堿化油腳制作的堿化乳狀磷脂為原料生產粉末磷脂不但大大降低了生產成本，而且方便生產中溶劑的分離，不需要其他輔助工藝和設備，只是在利用溶劑丙酮將堿化乳狀磷脂萃取至上清液大致無色澄明的前后加入利于粉狀磷脂生產的不同加工助劑，使堿化乳狀磷脂原料生產粉末磷脂變得更容易、更有效，成本更低。
具體實施例方式實施例1本發明采用原料為堿化大豆油腳制備的乳狀磷脂(含水不超2％)，提取溶劑為丙酮，先按堿化乳狀磷脂∶丙酮＝1∶10的重量份配比，將丙酮泵入攪拌萃取罐，開始攪拌，攪拌速度80r/min，邊攪拌邊泵入乳狀磷脂(按10Kg/min速度)。泵完乳狀磷脂后攪拌萃取0.5小時，停止攪拌，靜止沉下15分鐘，放出上層液體。第二、三、四、五次萃取所用丙酮量分別為乳狀磷脂原料重量份的5、5、5、2倍，攪拌萃取時間和靜止、沉下時間與上述相同。到最后上清液無色澄明時，可將含粉狀磷脂的沉淀液在攪拌下由萃取罐放出并加入離心機，離心(1400r/min)5分鐘。磷脂呈粉塊狀，然后將其加入到50℃溶有蜂蠟的丙酮溶液(蜂蠟量為干粉狀磷脂∶蜂蠟＝100∶0.01重量份)中，攪拌10分鐘，均勻，邊攪拌邊冷卻至常溫，靜止、沉下、放出上清丙酮液后，攪拌下放出下層含粉狀磷脂的沉淀液，離心(1400r/min)5分鐘，鋪成1cm厚度，55℃烘干15分鐘，或采用雙錐干燥30℃真空燥成粉末，然后包裝。大豆復合磷脂在粉末磷脂中的含量一般在95％左右。
如以大豆油腳為原料，可將油腳倒入夾層鍋45℃保溫24小時，傾出上層油液，然后將下層含磷脂液體經臥式刮膜蒸發設備蒸出水分成堿化乳狀磷脂。也可以直接用堿化油腳直接生產，但是丙酮耗量過大，粉狀磷脂產率低，成本太高。
菜籽和花生堿化油腳及堿化乳狀磷脂處理同大豆堿化乳狀磷脂，生產的花生粉狀磷脂的磷脂含量在90％左右，生產的菜籽粉狀磷脂的磷脂含量在93％左右。
實施例2所用原料及丙酮提取工藝完全同實施例1，所不同的是在第5次丙酮萃取的最后一次，丙酮萃取上清液近無色澄明時，加入按照干粉狀磷脂量為100的0.1重量份的羧甲基纖維素鈉。攪拌混勻，離心(1400r/min)5分鐘。以下過程同實施例1，生產的磷脂適合做食品添加劑、飼料添加劑等。
實施例3所用原料及提取工藝均同實施例1，只是加入按照干粉狀磷脂量為100的0.05重量份的NH4HCO3，以下操作同實施例2，但干燥好的粉狀磷脂內有硬的NH4HCO3白色塊狀物，可以過篩除去。
實施例4所用原料及提取工藝均同實施例1，只是將萃取后呈粉塊狀的磷脂加入到52℃溶有蜂蠟的丙酮溶液(蜂蠟量為干粉狀磷脂∶蜂蠟＝100∶0.05重量份)中，攪拌20分鐘，均勻，邊攪拌邊冷卻至常溫，靜止、沉下、放出上清丙酮液后，攪拌下放出下層含粉狀磷脂的沉淀液，離心(1400r/min)8分鐘，后鋪成1.5cm厚度60℃烘干15分鐘，或采用雙錐干燥45℃真空燥成粉末，然后包裝。大豆復合磷脂在粉末磷脂中的含量一般在95％左右。
實施例5所用原料及丙酮提取工藝完全同實施例1，所不同的是在第5次丙酮萃取的最后一次，丙酮萃取上清液近無色澄明時，加入按照干粉狀磷脂量為100的0.05重量份的微晶纖維素。攪拌均勻15分鐘，離心(1400r/min)8分鐘。以下過程同實施例2。
實施例6所用原料及提取工藝均同實施例1、只是加入按照干粉狀磷脂量為100的0.2重量份的NH4HCO3，以下操作同實施例3。
實施例7所用原料及提取工藝均同實施例1，只是將萃取后呈粉塊狀的磷脂加入到55℃溶有蜂蠟的丙酮溶液(蜂蠟量為干粉狀磷脂∶蜂蠟＝100∶0.1重量份)中，攪拌30分鐘，均勻，邊攪拌邊冷卻至常溫，靜止、沉下、放出上清丙酮液后，攪拌下放出下層含粉狀磷脂的沉淀液，離心(1400r/min)10分鐘，后鋪成2cm厚度65℃烘干15分鐘，或采用雙錐干燥60℃真空燥成粉末，然后包裝。大豆復合磷脂在粉末磷脂中的含量一般在95％左右。
如以大豆油腳為原料，可將油腳倒入夾層鍋70℃保溫48小時，傾出上層油液，然后將下層含磷脂液體經臥式刮膜蒸發設備蒸出水分成堿化乳狀磷脂。
實施例8實施所用原料及丙酮提取工藝完全同實施例1，所不同的是在第5次丙酮萃取的最后一次，丙酮萃取上清液近無色澄明時，加入按照干粉狀磷脂量為100的0.2重量份的麥芽糊精。攪拌混勻，離心(1400r/min)10分鐘。磷脂呈粉塊狀，以下過程同實施例2。
實施例9所用原料及提取工藝均同實施例1、只是加入按照干粉狀磷脂量為100的0.5重量份的NH4HCO3，以下操作同實施例3。
權利要求
1.利用堿化乳狀磷脂生產粉末磷脂的方法，先將丙酮按照堿化乳狀磷脂與丙酮的配比加入萃取容器，再于攪拌下加入乳狀磷脂，攪拌萃取，靜置，再將沉淀物用丙酮連續于攪拌下萃取至上清液大致無色澄明時，取含粉狀磷脂的沉淀液送離心機，將離心后的磷脂加入到溶有按照干粉狀磷脂量為100的0.01～0.1重量份的蜂蠟的丙酮液中，在攪拌下冷卻至常溫，離心干燥得粉末磷脂。
2.根據權利要求1所述的利用堿化乳狀磷脂生產粉末磷脂的方法，其特征在于所述的溶有蜂蠟的丙酮液的溫度為50-55℃。
3.利用堿化乳狀磷脂生產粉末磷脂的方法，先將丙酮按照堿化乳狀磷脂與丙酮的配比加入萃取容器，再于攪拌下加入堿化乳狀磷脂，攪拌萃取，靜置，再將沉淀物用丙酮連續于攪拌下萃取至上清液大致無色澄明時，加入按照干粉狀磷脂量為100的0.05～0.2重量份的羧甲基纖維素鈉或羧甲基纖維素或微晶纖維素或麥芽糊精或甲基纖維素，攪拌均勻、離心、干燥粉碎得粉末磷脂。
4.利用堿化乳狀磷脂生產粉末磷脂的方法，先將丙酮按照堿化乳狀磷脂與丙酮的配比加入萃取容器，再于攪拌下加入堿化乳狀磷脂，攪拌萃取，靜置，再將沉淀物用丙酮連續于攪拌下萃取，在最后一次萃取的上清液大致無色澄明時，加入按照干粉狀磷脂量為100的0.05～0.5重量份的NH4HCO3，攪拌均勻、離心、干燥、過篩得粉末磷脂。
全文摘要
本發明提供一種利用花生、大豆、菜籽等不同植物的堿化油腳制作的堿化乳狀磷脂為原料生產粉末狀磷脂的方法，先將丙酮按照堿化乳狀磷脂與丙酮的配比加入萃取容器，再于攪拌下加入堿化乳狀磷脂，攪拌萃取，靜置，再將沉淀物用丙酮連續于攪拌下萃取至上清液大致無色澄明，加入利于粉狀磷脂生產的不同加工助劑，使堿化乳狀磷脂原料生產粉末磷脂變得更容易、更有效，成本更低。
文檔編號C07F9/00GK1583765SQ20041002422
公開日2005年2月23日 申請日期2004年6月1日 優先權日2004年6月1日
發明者劉代成 申請人:山東師范大學