專利名稱：一種高純度低聚木糖的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種高純度低聚木糖的生產方法，具體涉及以玉米芯為原料，用酶法水解經蒸煮后的玉米芯中的木聚糖，再用超濾及納濾技術得到高純度的低聚木糖產品，屬于酶工程和膜分離技術在食品工業中的應用領域。
背景技術：
低聚木糖(xylooligosaccharide)又稱木寡糖，是一種良好的增殖雙歧桿菌、改善腸內菌群環境的食品功能因子，廣泛的應用于食品和飼料的生產中。低聚木糖是由2～7個木糖分子以β-1，4-糖苷鍵連接而成的低聚糖混合物，其中木二糖和木三糖為主要有效成分。
低聚木糖的甜度約為蔗糖的50％，并且甜味純正，清香爽口。與其它功能性低聚糖相比，低聚木糖具有有效用量低、耐熱、耐酸、粘度較低和所有成分均不被人體消化吸收及代謝不依賴胰島素等優點。人體實驗表明，每天口服0.7克低聚木糖，兩周后大腸桿菌中雙歧桿菌所占比例可由8.9％增加到17.9％，三周后可增加至26.2％。而同樣達到相當的雙歧桿菌增殖比例的低聚異麥芽糖和低聚果糖的每日攝入量為10-15g和7-8g。另外，低聚木糖還具有防止便秘、促進鈣的吸收、抗齲齒、提高機體免疫力等功能。
低聚木糖的生產主要有酸降解和生物降解兩種方法。采用酸降解法時，木聚糖降解速度和產品的組成難以控制，不能得到高純度的低聚木糖。生物降解又包括酶水解法和微生物發酵法。微生物法的產品提純非常困難。酶水解法是一種可行的方法，它包括木聚糖的提取、木聚糖酶解和產品精制三個主要步驟。過去木聚糖的提取采用4～20％的強堿來進行，設備要求很高，環境污染非常嚴重，不適合工業化。尋找一種環境友好、生產成本低、易實現工業化的高純度低聚木糖的生產方法非常必要。
發明內容
本發明目的是提供一種高純度低聚木糖的生產方法。對酶解法生產低聚木糖的工藝進行進一步的改進和延伸，即得到酶解液后用超濾和納濾技術對糖漿進行進一步的提純和濃縮，使低聚木糖含量達到90％以上，并可實現工業化生產。
本發明的技術方案先將玉米芯進行粉碎、用稀酸浸泡、對濾去酸液后的固相進行蒸煮、再打漿成混合相、對混合相加酶水解、酶解液經精制后再用超濾及納濾技術提純和濃縮得到低聚木糖產品。
本發明所述一種高純度低聚木糖的生產方法，具體涉及以下工藝條件工藝一、首先以粉碎后的玉米芯為原料在20～100℃下采用0.05～1％(W/W)的硫酸、鹽酸或磷酸浸泡，浸泡時間0.5～24小時，然后將液體濾出，固相采用120～180℃進行干法蒸煮，蒸煮0.5～5小時，加水打漿，或濕法蒸煮，料水比為1∶5～1∶20，蒸煮溫度為120～180℃，蒸煮時間為0.5～5小時。混合相加木聚糖酶水解，酶用量為5～100IU/g玉米芯，酶解在pH3～10，30～70℃進行，反應時間為5～48小時。反應結束后過濾，得濾液即酶解液。酶解液經過精濾后通過相對分子質量截留為100～800的納濾膜，再通過相對分子質量截留為1500～20000的超濾膜，再經脫鹽和脫色等精制過程和濃縮后即得到低聚木糖糖漿產品，糖漿產品經噴霧干燥得到粉末產品。
工藝二、首先以粉碎后的玉米芯為原料在20～100℃下采用0.05～1％(W/W)的硫酸、鹽酸或磷酸浸泡，浸泡時間0.5～24小時，然后將液體濾出，固相采用120～180℃進行干法蒸煮，蒸煮0.5～5小時，加水打漿，或濕法蒸煮，料水比為1∶5～1∶20，蒸煮溫度為120～180℃，蒸煮時間為0.5～5小時。混合相加木聚糖酶水解，酶用量為5～100IU/g玉米芯，酶解在pH3～10，30～70℃進行，反應時間為5～48小時。反應結束后過濾，得濾液即酶解液。酶解液經精濾后通過相對分子質量截留為1500～20000的超濾膜，再通過相對分子質量截留為100～800的納濾膜，再經脫鹽和脫色等精制過程和濃縮后即得到低聚木糖糖漿產品，糖漿產品經噴霧干燥得到粉末產品。
工藝三、首先以粉碎后的玉米芯為原料在20～100℃下采用0.05～1％(W/W)的硫酸、鹽酸或磷酸浸泡，浸泡時間0.5～24小時，然后將液體濾出，固相采用120～180℃進行干法蒸煮，蒸煮0.5～5小時，加水打漿，或濕法蒸煮，料水比為1∶5～1∶20，蒸煮溫度為120～180℃，蒸煮時間為0.5～5小時。混合相加木聚糖酶水解，酶用量為5～100IU/g玉米芯，酶解在pH3～10，30～70℃進行，反應時間為5～48小時。反應結束后過濾，得濾液即酶解液。酶解液精濾后通過相對分子質量截留為100～800的納濾膜，脫鹽、脫色，再通過相對分子質量截留為1500～20000的超濾膜，濃縮后即得到低聚木糖糖漿產品，糖漿產品經噴霧干燥得到粉末產品。
本發明所述的用超濾膜提純糖液，具體內容涉及使用相對分子質量截留為1500～20000的超濾膜將糖液中未水解的大分子截留，使低聚木糖分子通過，從而提高其百分含量。
本發明所述的用納濾膜提純和濃縮糖液，具體內容涉及使糖液中的水和小分子單糖例如阿拉伯糖、木糖等通過納濾膜，而低聚木糖分子被截留，從而提高產品中低聚木糖含量的目的。
超濾(UF)膜是介于納濾(NF)膜和微濾(MF)膜之間的一種膜，它以壓力為推動力，利用不同孔徑對液體進行物理分離，其膜表面孔徑處于納米級范圍(10-9米)。截留分子量范圍為50-500000道爾頓，相應膜孔徑大小的近似值為50-1000A。超濾膜可采用無機陶瓷膜、有機聚酰胺膜、有機聚砜膜、有機聚醚砜膜、有機聚芳醚腈酮膜、有機聚乙烯醇膜、有機磺化聚砜膜、有機醋酸纖維素膜等。
納濾(NF)膜是介于反滲透(RO)膜和超濾(UF)膜之間的一種膜，其膜表面孔徑處于納米級范圍(10-9米)。納濾膜由于截留分子量介于超濾和反滲透之間，同時還存在道南(Donnan)離子效應的影響，因此對低分子量有機物和鹽的分離有很好的效果，且具有不影響分離物質的生物活性、節能、無公害等特點。納濾膜可采用無機陶瓷膜、有機聚酰胺膜、有機聚砜膜、有機聚醚砜膜、有機聚芳醚腈酮膜、有機聚乙烯醇膜、有機磺化聚砜膜、有機醋酸纖維素膜等。
生產低聚木糖過程中，用酸預處理玉米芯后，將玉米芯進行蒸煮，再用酶水解玉米芯，精制后用超濾膜和納濾膜分離技術去除酶解液中部分大分子和小分子單糖類，低聚木糖含量可達90％以上。
本發明的有益效果是原料價廉易得，產品價值高，流程簡捷，生產條件溫和，能耗低，環境友好，易實現工業化和經濟效益明顯。
本發明用超濾膜提純糖液，將糖液中未水解的大分子截留，使低聚木糖分子通過，從而提高產品中低聚木糖含量。
本發明用納濾膜提純和濃縮糖液，使糖液中的水和小分子單糖例如阿拉伯糖、木糖等通過納濾膜，而低聚木糖分子被截留，從而提高產品中低聚木糖含量。
具體實施例方式
實施例1高純度低聚木糖糖漿的生產玉米芯經粉碎后在50℃下采用0.5％(W/W)的硫酸浸泡12小時，然后將液體濾出，固相在150℃下蒸煮1小時，然后按1∶10(W/W)的比例加水打漿，調節所得混合相的pH為6.5，加木聚糖酶，木聚糖酶的用量為20IU/g玉米芯，在50℃水解24小時。反應結束后用絹布過濾出玉米芯的殘渣，得濾液即酶解液。酶解液經精制后通過相對分子質量截留為150的納濾膜，然后再通過相對分子質量截留為10000的超濾膜，再經精制并最后濃縮至70°Bx，得到低聚木糖含量為94.1％的糖漿產品，噴霧干燥得到粉末產品。
表1 納濾及超濾膜對糖液中低聚木糖含量(對固形物)的影響
表1顯示納濾及超濾膜對糖液中低聚木糖含量的影響，由表1可以看出經過納濾后糖液中低聚木糖含量由原來的75.9％上升為80.3％，再通過超濾后低聚木糖含量進一步上升至94.1％。二者使糖漿中的低聚木糖含量上升了18.2％。
實施例2高純度低聚木糖糖漿的生產玉米芯經粉碎后在80℃下采用0.3％(W/W)的硫酸浸泡8小時，然后將液體濾出，固相在130℃下蒸煮4小時，然后按1∶10(W/W)的比例加水打漿，調節所得混合相的pH為6.5，加木聚糖酶，木聚糖酶的用量為30IU/g玉米芯，在50℃水解12小時。反應結束后用絹布過濾出玉米芯的殘渣，得濾液即酶解液。酶解液經精制后通過相對分子質量截留為10000的超濾膜，再通過相對分子質量截留為150的納濾膜，再經精制和濃縮即得到低聚木糖含量為93.7％的糖漿產品，噴霧干燥得到粉末產品。
表2超濾及納濾膜對糖液中低聚木糖含量(對固形物)的影響
表2顯示超濾及納濾膜對糖液中低聚木糖含量的影響，由表2可以看出經過超濾后糖液中低聚木糖含量由原來的75.9％上升為87.6％，再通過納濾后低聚木糖含量進一步上升至93.7％。二者使糖漿中的低聚木糖含量上升了17.8％。
權利要求
1.一種高純度低聚木糖的生產方法，其特征是先將玉米芯進行粉碎、用稀酸浸泡、對濾去酸液后的固相進行蒸煮、再打漿成混合相、對混合相加酶水解、酶解液經精制后再用超濾及納濾技術提純和濃縮得到低聚木糖產品。
2.根據權利要求1所述的一種高純度低聚木糖的生產方法，其特征是對粉碎后的玉米芯用稀酸浸泡，浸泡用重量百分濃度為0.05～1％的硫酸、鹽酸或磷酸，浸泡溫度為20～100℃，浸泡時間為0.5～24小時。
3.根據權利要求1所述的一種高純度低聚木糖的生產方法，其特征是玉米芯的干法蒸煮，蒸煮溫度為120～180℃，蒸煮時間為0.5～5小時。
4.根據權利要求1所述的一種高純度低聚木糖的生產方法，其特征是玉米芯的濕法蒸煮，料水比為1∶5～1∶20，蒸煮溫度為120～180℃，蒸煮時間為0.5～5小時。
5.根據權利要求1所述的一種高純度低聚木糖的生產方法，其特征是將經蒸煮的玉米芯打漿成混合相，對混合相加酶進行酶水解反應，所用酶為木聚糖酶，酶用量為5～100IU/g玉米芯，酶解在pH3～10，30～70℃進行，反應時間為5～48小時。
6.根據權利要求1所述的一種高純度低聚木糖的生產方法，其特征是使用納濾膜及超濾膜提純和濃縮經酶解后的糖液，所用納濾膜的相對分子質量截留為100～800，再使用相對分子質量截留為1500～20000的超濾膜進行超濾。
7.根據權利要求1所述的一種高純度低聚木糖的生產方法，其特征是使用超濾及納濾膜提純和濃縮經酶解后的糖液，通過相對分子質量截留為1500～20000的超濾膜進行超濾，再通過相對分子質量截留為100～800的納濾膜納濾。
8.根據權利要求1所述的一種高純度低聚木糖的生產方法，其特征是所用超濾及納濾膜為無機陶瓷膜、聚酰胺膜、聚砜膜、聚醚砜膜、聚芳醚腈酮膜、聚乙烯醇膜、磺化聚砜膜、醋酸纖維素膜。
全文摘要
一種高純度低聚木糖的生產方法，屬于酶工程和膜分離技術在食品工業中的應用領域。本發明是以玉米芯為原料，經稀酸預處理和蒸煮后，用木聚糖酶在pH3～10，30～70℃下進行酶解，酶解液經精制后再用超濾及納濾技術去除酶解液中的大分子物質和小分子單糖，最后得到低聚木糖含量達到90％(對固形物)以上低聚木糖糖漿或粉末產品。本發明的優點是原料價廉易得，產品價值高，流程簡捷，生產條件溫和，能耗低，環境友好，易實現工業化和經濟效益明顯。
文檔編號C07H3/06GK1556110SQ200410013840
公開日2004年12月22日 申請日期2004年1月5日 優先權日2004年1月5日
發明者楊瑞金, 許時嬰, 王璋, 張闖, 黃海 申請人:江南大學