專利名稱：酯交換法合成碳酸二苯酯的內循環反應器的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種液相苯酚、碳酸二甲酯及催化劑存在的條件下合成碳酸二苯酯(簡稱DPC)常壓或加壓反應的內循環反應器。
以液相苯酚、碳酸二甲酯及催化劑存在條件下酯交換法合成碳酸二苯酯的反應器，大多采用多個反應器串聯合成DPC，包括釜式反應器和蒸餾塔，如EP0591923.1994、JP4235951.1992等曾應用2個或更多的連續釜式反應器來合成DPC。由于該酯交換法存在體系反應速率慢，需要的反應體積大、設備投資大、放大等問題，尤其在加壓條件下，應用將受到一定限制。
本發明的目的是針對上述反應器的不足進行改進，提供一種液相酯交換合成碳酸二苯酯的內循環反應器，特別適合加壓反應，該反應器的流量范圍寬，液體循環充分，反應效率高，投資少，便于加工安裝，加熱或降溫效果好。
本發明的酯交換法合成碳酸二苯酯的內循環反應器，包括一根垂直的反應管、內循環管、噴嘴和分離段構成，反應管與分離段底部相連，內循環管下部通過固定支架與反應管底部相連，反應管外設加熱或冷卻夾套，反應管下部與噴嘴相連，噴嘴為原料液和催化劑的進口，反應管底部有放料口，反應管中部有出料口，分離段有氣體出口；反應管長1000-7000mm，內循環管長度是反應管長度的1/4-3/4，內循環管截面積是反應管截面積總和20-90％，內循環管上下兩端分別向管外有10-80度的坡口，內循環管下端與反應管底部之間距離10-500mm，噴嘴的開孔孔徑直徑為1-10mm，分離段的截面積是反應管截面積總和2-10倍，內設氣液分離擋板，該反應器可采用不銹鋼材料制成。
圖1是本發明內循環反應器的結構示中所示的內循環反應器由一根垂直的反應管、內循環管、噴嘴、分離段構成，反應管與分離段底部相連，內循環管下部通過固定架與反應管底部相連，反應管外設加熱或冷卻夾套，反應管下部與噴嘴相連，噴嘴為原料液和催化劑的進口，反應管底部有放料口，反應管中部有出料口，分離段有氣體出口。
當反應體系的介質苯酚、碳酸二甲酯和催化劑在液相時，經泵加壓通過噴嘴噴射進入反應器中，反應時產生的副產物甲醇與原料碳酸二甲酯共沸氣體到分離段，分離段截面積是反應管截面積2-10倍，增加甲醇與碳酸二甲酯產生蒸汽的面積，分離后氣體為甲醇和碳酸二甲酯的飽和蒸汽，從分離段中上部的側接口出，經冷凝后可得甲醇和碳酸二甲酯的液體，分離后的碳酸二甲酯與原料一起再進入反應器循環；由于原料液經噴嘴進行噴射對反應管底部液體產生吸附作用，內循環管底部有向外的坡口，增加了對反應管底部液體的吸附面積，經內循環管上升到反應管上部，由于內循環管上部的坡口和液體進入反應管后流速的減慢，反應管上面的液體產生向下的重力，再加上噴嘴的吸附作用，從而實現液相介質的循環。為了使反應連續進行，其介質中液相包括未反應的原料和生成物從反應管中部采出，補充的原料、催化劑和回收的碳酸二甲酯一起從噴嘴加入，從而使反應連續進行。
實施例1采用本發明的附圖反應器結構，其反應器的反應管的直徑為150mm、長度3000mm、體積53升，內循環管的直徑為89mm、長度1800mm，內循環管下部的坡度30度、長30mm，上部的坡度35度、長60mm，內循環管下端與反應管底部之間距離30mm，噴嘴開孔孔徑直徑為2mm，分離段的直徑為400mm、長度500mm。先在原料混和器配制反應原料液60Kg，碳酸二甲酯與苯酚的摩爾比1∶1，催化劑含量4Kg，用泵把原料液加入到該反應器中，向反應管夾套通入蒸汽加熱反應液至140C，總壓0.5Mpa，反應開始，在分離段出的氣體冷凝后收集甲醇與碳酸二甲酯的共沸液，經萃取分離出碳酸二甲酯再進入反應器循環使用，一小時后，系統進入穩定狀態，該反應器運行18小時后，在反應器出口得粗產品中碳酸二苯酯含量為24.5％、苯酚為48.7％、中間體甲基苯基碳酸酯(MPC)為26.7％，其它有機副產物總量小于0.1％，該反應器運行24小時后，催化劑產率為0.069gDPC/gcat.hr，運行72小時后，催化劑產率為0.071gDPC/gcat.hr，運行300小時后，產率為0.065gDPC/gcat.hr。
在酯交換法合成碳酸二苯酯的生產中，采用本發明的內循環反應器具有如下優點1.在反應體積相同的情況下，內循環反應器的投資比釜式反應器小、反應效率高，尤其是加壓反應更為明顯。熱量的加入和采出更加容易。
2.用本發明的內循環反應器，可采用循環連續工藝，副產物以氣相從反應器頂部連續采出，產物從反應器中部采出，較釜式反應器大大提高裝置生產能力，節約投資，便于操作。
3.本發明的內循環反應器的結構形式，便于加工安裝，能適用于均相及非均相合成反應，用途廣泛。
權利要求
1.一種液相酯交換法合成碳酸二苯酯的內循環反應器，包括一根垂直的反應管(1)、內循環管(2)，在它們上端連通反應管(1)的分離段(5)，下端連接反應管(1)原料進口的噴嘴(3)，反應管(1)外設加熱或冷卻夾套，反應管(1)底部有放料口(11)和中部有出料口(13)，分離段(5)有氣體出口(7)。
2.如權利要求1所述的內循環反應器，其特征是內循環管(2)長度是反應管長度的1/4-3/4，內循環管(2)截面積是反應管(1)截面積總和20-90％。
3.如權利要求2所述的內循環反應器，其特征是內循環管(2)上下兩端分別向管外有10-80度的坡度(6)，坡口的長度為10-500mm。
4.如權利要求2所述的內循環反應器，其特征是內循環管(2)下端與反應管(1)底部之間距離10-500mm。
5.如權利要求1所述的內循環反應器，其特征是分離段(6)的截面積是反應管截面積總和2-10倍，內設氣液分離擋板。
全文摘要
一種液相酯交換法合成碳酸二苯酯的內循環反應器，包括一根垂直的反應管(1)、內循環管(2)、噴嘴(3)、分離段(5)。反應管(1)與分離段(5)底部相連，內循環管(2)下部通過固定支架(10)與反應管(1)底部相連，反應管(1)外設加熱或冷卻夾套，反應管(1)下部與噴嘴(3)相連，噴嘴為原料液和催化劑的進口，反應管(1)中部有出料口(13)，分離段(5)有氣體出口(7)；反應管(1)長1000－7000mm，內循環管(2)長度是反應管(1)長度的1/4－3/4，分離段(5)的截面積是反應管(1)截面積總和2－10倍。本反應器操作彈性大、液相混合均勻、傳質好，也適合于其它常壓或加壓液相合成反應。
文檔編號C07C68/00GK1611483SQ20031011080
公開日2005年5月4日 申請日期2003年10月29日 優先權日2003年10月29日
發明者曾毅, 王越, 姚潔, 王公應 申請人:中國科學院成都有機化學有限公司