專利名稱：一種制備乙二醇銻的方法
技術領域：
本發明屬于化工領域，涉及一種催化劑的制備方法，進一步地，本發明涉及一種高活性的乙二醇銻催化劑的制備方法。
背景技術：
乙二醇銻是聚酯生產的一種新型縮聚催化劑，它是銻系列縮聚催化劑，其外觀為白色或淡白色結晶粉末，易溶于乙二醇，遇潮易分解。乙二銻醇的分子式為C6H12O6Sb2，其化學結構式如下 在現有技術中，應用于聚對苯二甲酸乙二醇酯和聚對苯二甲酸丙二醇酯縮聚反應的催化劑主要有兩大系列，為含鈦無機酯催化劑和含銻的催化劑。鈦無機酯對聚酯產品b值較高，成本高。銻系列催化劑對聚酯產品b值較低，色澤好，在噴絲時更有較好的延伸性能，不易斷絲。
銻系列催化劑有下列產品三氧化二銻、醋酸銻和乙二醇銻，在乙二醇溶液中，乙二醇銻為溶解度最大，且除了乙二醇和銻以外不帶任何雜質。其他如醋酸銻為醋酸和銻，三氧化二銻為銻和氧等。經過比較發現，乙二醇銻比三氧化二銻有更高的催化活性，較好的切片色相和極低的凝結粒子。
在現有技術中，通常的制備乙二醇銻的方法往往需要很長的干燥時間，并且需要經過重結晶，能耗也較高。本發明的制備工藝經過了改進，避免了干燥時間長和重結晶，節約了蒸餾乙二醇的能耗，乙二醇耗用下降，大大降低了工藝成本。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是由于在現有技術中，通常的制備乙二醇銻的方法往往需要很長的干燥時間，并且需要經過重結晶，能耗也較高。本發明為解決上述技術問題所采用的技術方案是提供一種制備乙二醇銻的方法，在減壓加熱的條件下，以三氧化二銻和乙二醇為原料，在110℃-150℃的溫度范圍內進行酯化脫水反應，接著進行抽濾、冷卻結晶，然后減壓加熱干燥直接除去過量乙二醇。
進一步的，本發明所述的減壓的壓力為-0.8～0.95MPa。
進一步的，本發明所述的減壓加熱干燥的溫度為100～120℃。
本發明的制備工藝的改進在于在減壓加熱條件下進行酯化反應，并且用減壓加熱干燥直接去除過量的乙二醇。本發明的工藝避免了干燥時間長的缺點，省卻了重結晶步驟，節約了能耗，節約了蒸餾乙二醇的能耗，乙二醇耗用下降，大大降低了工藝成本。。
使用本發明的制備方法，獲得的乙二醇銻優于醋酸銻以及三氧化二銻，具有在乙二醇中溶解度好、純度高、催化活性高的特點，使聚酯成品色澤好、噴絲產率高。并且，使用本發明的乙二醇銻獲得的聚酯產品中的銻添加量大幅度降低，同時也降低了產品中其他助劑的添加量，獲得的產品更白更亮，可紡性能大大提高。
具體實施例方式
以下結合實施例對本發明作進一步的說明，以下的例子只是作為對本發明的說明，不用于限制本發明的范圍。
實例1將乙二醇600Kg和三氧化二銻75Kg在140℃的溫度，真空壓力-0.08-0.095MPa條件下進行酯化脫水反應，反應時間為8小時；接著進行抽濾，將濾液降溫結晶，離心分出母液，得到乙二醇銻晶體。然后在110℃、真空壓力-0.085Mpa條件下進行減壓加熱干燥，干燥時間為8小時，使用的干燥機為靜態真空干燥機。
結果得到均勻的白色粉狀結晶乙二醇銻，重量為82kg。經檢測產物的含銻量為58.0％，干燥失重為0.3％。
實例2將乙二醇1800Kg和三氧化二銻200Kg在140℃的溫度，真空壓力0.08MPa條件下進行酯化脫水反應，反應時間為9小時；接著進行過濾、將濾液冷卻結晶，經離心把乙二醇分去，得到乙二醇銻結晶體；然后在120℃條件下進行減壓加熱干燥，干燥時間為10小時，使用的干燥機為靜態真空干燥機。
結果得到均勻的白色粉狀結晶乙二醇銻，重量為230kg。經檢測產物的含銻量為58.3％，干燥失重0.2％。
權利要求
1.一種制備乙二醇銻的方法，其特征在于，在減壓加熱的條件下，以三氧化二銻和乙二醇為原料，在110℃-150℃的溫度范圍內進行酯化脫水反應，接著進行抽濾、冷卻結晶，然后減壓加熱干燥直接除去過量乙二醇。
2.根據權利要求1所述的制備乙二醇銻的方法，其特征在于，所述的減壓的壓力為-0.8～0.95MPa。
3.根據權利要求1所述的制備乙二醇銻的方法，其特征在于，所述的減壓加熱干燥的溫度為100～120℃。
全文摘要
本發明屬于化工領域，公開了一種制備乙二醇銻的方法，在減壓加熱的條件下，以三氧化二銻和乙二醇為原料，在110℃－150℃的溫度范圍內進行酯化脫水反應，接著進行抽濾、冷卻結晶，然后減壓加熱干燥直接除去過量乙二醇。使用本發明的方法制備的乙二醇銻具有在乙二醇中溶解度好、純度高、催化活性高的特點，使聚酯成品色澤好、噴絲產率高。
文檔編號C07C29/00GK1626487SQ20031010933
公開日2005年6月15日 申請日期2003年12月12日 優先權日2003年12月12日
發明者沈馬林, 姚林兵, 曹向陽 申請人:上海美興化工有限公司