專利名稱:一種制備醋酸錳的方法
技術領域:
本發明屬于化工領域,涉及一種制備催化劑的方法,進一步的,本發明涉及一種制備醋酸錳催化劑的方法。
背景技術:
醋酸錳為淺紅色(玫瑰色)透明粒狀結晶,可溶于水和乙醇,有醋酸氣味。醋酸錳可用于分析試劑、觸媒,以及氧化過程的催化劑等;還可用于生產對苯二甲酸、冰乙酸的催化劑、染色媒染劑、涂料、清漆的干燥劑等。醋酸錳的分子式為Mn(CH3COO)2·4H2O,相對分子質量為245.10。
采用現有技術中的制備方法獲得的醋酸錳純度低,工藝復雜,成本高。根據上述這些缺點,本發明人進行了工藝上的改進,使用本發明的醋酸錳制備方法,取得的成品純度高,并且工藝簡單快捷,制備過程易控制,成本低廉。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是由于現有技術中的制備方法獲得的醋酸錳純度低,工藝復雜,成本高。本發明為解決上述技術問題所采用的技術方案是提供一種制備醋酸錳的方法,所述的方法包括以下步驟a)將冰醋酸和電解錳加入一容器中進行合成反應,溶液PH達到6.5~7.0為反應終點,反應液濃度控制在17°Be’-20°Be’;b)將(1)的反應液過濾澄清,用冰醋酸調節PH值至4.0-4.6;c)將(2)的反應液減壓濃縮,濃縮至溶液濃度31°Be’-36°Be’;d)將(3)的溶液冷卻結晶;e)將結晶產物離心脫水。
進一步的,容器中冰醋酸和電解錳的重量比在1∶0.35~0.4之間;進一步的,在本發明的合成反應中,冰醋酸用離子水稀釋,濃度為8°Be’-12°Be’,再加入電解錳。
再進一步的,本發明所述的減壓濃縮過程使用的壓力較佳的為0.1~0.9Mpa。
再進一步的,本發明所述的離心脫水時間較佳的為1.5-2.5小時。
本發明所述的醋酸錳由電解錳和冰醋酸在一定條件下進行反應獲得,其反應原理如下
采用本發明的醋酸錳制備方法,取得的成品純度高,并且工藝簡單快捷,制備過程易控制,成本低廉。
具體實施例方式
以下結合實施例對本發明作進一步的說明,以下的例子只是作為對本發明的說明,不用于限制本發明的范圍。
實例1將冰醋酸用離子水稀釋,濃度10°Be’,再加入電解錳,兩者的重量比為1∶04,進行合成反應,溶液PH達到6.8為反應終點,反應液濃度控制在18°Be’;將反應液過濾澄清,用冰醋酸調節PH值至4.3;接著將反應液在0.5Mpa的真空壓力下進行減壓濃縮,濃縮至溶液濃度34°Be’;接著將溶液冷卻結晶;最后將結晶產物離心脫水2小時。
結果,獲得的產物為淺紅色透明細粒狀結晶,色澤均勻,測得的純度為98.5%。
實例2將冰醋酸用離子水稀釋,濃度12°Be’,再加入電解錳,兩者的重量比為1∶0.36,進行合成反應,溶液PH達到6.6為反應終點,反應液濃度控制在19°Be’;將反應液過濾澄清,用冰醋酸調節PH值至4.5;接著將反應液在0.1Mpa的真空壓力下進行減壓濃縮,濃縮至溶液濃度36°Be’;接著將溶液冷卻結晶;最后將結晶產物離心脫水1.5小時。
結果與實例1相似,獲得的產物為淺紅色透明細粒狀結晶,色澤均勻,測得的純度為99%。
權利要求
1.一種制備醋酸錳的方法,其特征在于,包括以下步驟a)將冰醋酸和電解錳加入到一容器中進行合成反應,溶液PH達到6.5~7.0為反應終點;b)將(1)的反應液過濾澄清,用冰醋酸調節PH值至4.0~4.6;c)將(2)的反應液減壓濃縮,濃縮至溶液濃度31°Be’~36°Be’;d)將(3)的溶液冷卻結晶;e)將結晶產物離心脫水。
2.根據權利要求1所述的制備醋酸錳的方法,其特征在于,容器中冰醋酸和電解錳的重量比在1∶0.35~0.4之間。
3.根據權利要求1所述的制備醋酸錳的方法,其特征在于,在合成反應中,冰醋酸用離子水稀釋,濃度為8°Be’~12°Be’,再加入電解錳。
4.根據權利要求1所述的制備醋酸錳的方法,其特征在于,在步驟a)中,反應液濃度控制在17°Be’~20°Be’。
5.根據權利要求1所述的制備醋酸錳的方法,其特征在于,所述的減壓濃縮中,壓力為0.1~0.9Mpa。
6.根據權利要求1所述的制備醋酸錳的方法,其特征在于,所述的離心脫水時間為1.5~2.5小時。
全文摘要
本發明屬于化工領域,公開了一種制備醋酸錳的方法,包括將冰醋酸和電解錳以一定比例進行合成反應,接著將反應液過濾澄清,減壓濃縮,冷卻結晶,以及將結晶產物離心脫水。本發明的醋酸錳制備方法,取得的成品純度高,并且工藝簡單快捷,制備過程易控制,成本低廉。
文檔編號C07C53/10GK1626495SQ20031010933
公開日2005年6月15日 申請日期2003年12月12日 優先權日2003年12月12日
發明者沈馬林, 姚林兵, 曹向陽 申請人:上海美興化工有限公司