專利名稱：一種提高菊花總黃酮含量的精制方法
技術領域：
本發明涉及一種自中草藥中提取并精制活性成分的方法，具體地說是一種提高菊花總黃酮含量的精制方法。
背景技術：
菊花主要含有揮發油、黃酮類、氨基酸、微量元素等多種成分，其中，黃酮類化合物主要含有木犀草素、黃芩甙、槲皮素、刺槐素等黃酮及其糖甙類(如木犀草素-7-O-葡萄糖甙、芹菜素-7-O-葡萄糖甙、金合歡-7-O-葡萄糖甙)，總稱為菊花總黃酮。菊花中總黃酮具有較強的生理活性，可以擴張冠狀血管、增加冠脈流量，也是菊花治療高血壓和冠心病的主要有效成分。
關于自菊花中提取菊花總黃酮的方法在醫藥、藥材、食品領域的專業期刊上以及一些院校的院報(學報)上被廣泛地研究報道，歸納起來有溫浸法、煎煮法、加堿浸提法、超聲波法、醇提法等，其中以醇提法為主。
CN 1150027A公開了一種提取白菊花有效成分的方法，用55～75％的乙醇預浸后在50～70℃條件下提取3～3.5小時，用乙醇提取兩次，最后用蒸餾水提取一次，合并三次提取液脫去乙醇后得到濃縮液，菊花總黃酮在濃縮液中的含量不足1％，即使進一步濃縮至浸膏，總黃酮的含量亦不會超過5％。
菊花總黃酮在提取物中含量過低，不符合中藥現代化的要求，不利于開發以菊花總黃酮為主要成分的藥物制劑。
發明內容
目前的各種提取方法菊花總黃酮在提取物中的含量普遍偏低，本發明的任務是要大幅度提高菊花總黃酮在提取物中的含量，使之大于51％。
本發明的技術方案包括菊花粉碎成粗粉，用溶劑預浸后回流提取，分離得到提取液，合并若干次提取液后脫去溶劑并濃縮成稠膏，其特征在于所得到的稠膏用大孔樹脂吸附，先用水和低濃度的乙醇洗脫、分離，然后用50％以上的乙醇解吸得到醇提液，最后脫去乙醇并干燥、粉碎得到粉狀提取物，該提取物中菊花總黃酮的含量大于51％。
所述的大孔樹脂可以是AB-8型、PHD型或D型等大孔樹脂。
本發明的優點及積極效果1.本發明經充分提取、純化工藝，菊花總黃酮占總提取物的含量高大于51％，可以開發制成各種藥物制劑。
2.本發明操作簡便、安全，適合工業化生產。
具體實施例方式
本發明非限定實施例敘述如下1.取菊花粗粉，70～80％乙醇浸泡1小時，然后水浴回流三次，第一次，10～15倍量乙醇，回流1.5小時；第二次，5～7倍量乙醇，回流1.5小時；第三次，3～4倍量乙醇，回流1小時，倒入下一次提取的藥材中。合并第一、二次提取液，回收溶劑，濃縮成稠膏，上D101型大孔樹脂柱，用水洗脫至無糖，再用10％乙醇洗3個大孔樹脂體積(鹽酸鎂粉反應陰性)，然后用60％乙醇洗3個大孔樹脂體積(鹽酸鎂粉反應陽性)，收集流份，最后用95％乙醇沖洗(鹽酸鎂粉反應陰性)，洗至流出液無色，60％乙醇部分，回收乙醇，得浸膏，真空60℃干燥24小時，得干燥固體，粉碎成細粉，即得菊花總黃酮提取物，經檢測提取物中菊花總黃酮含量64％。測定方法以木犀草素-7-O-葡萄糖甙標準品為對照，按紫外分光光度法測定吸收度，計算總黃酮的含量。下同。
2.取菊花粗粉，加65％乙醇預浸，超聲波提取2次，每次45分鐘、12倍量，回收乙醇成稠膏，上PHD500型大孔樹脂柱，依次以水洗脫至無糖、10％乙醇洗脫3次、55％乙醇洗脫(鹽酸鎂粉反應陽性)，收集55％乙醇洗脫的流份，回收乙醇，真空干燥浸膏得成品，經檢測提取物中菊花總黃酮含量55％。
3.取菊花粗粉，加水預浸，提取2次，每次1.5小時、10倍量水，濃縮提取液，上PHD400型大孔樹脂柱，依次以水洗脫至無糖，10％乙醇洗3個大孔樹脂體積(鹽酸鎂粉反應陰性)，50％乙醇洗4個大孔樹脂體積(鹽酸鎂粉反應陽性)，收集流份，后用95％乙醇沖洗(鹽酸鎂粉反應陰性)，洗至流出液無色，流份經回收乙醇，干燥得成品，經檢測提取物中菊花總黃酮含量51％。
4.取菊花粗粉，95％乙醇預浸，回流提取3次，每次10倍量，40分鐘，濃縮提取液，上AB-8型大孔樹脂柱，依次以水洗脫至無糖，10％乙醇洗3個大孔樹脂體積(鹽酸鎂粉反應陰性)，70％乙醇洗3個大孔樹脂體積(鹽酸鎂粉反應陽性)，收集流份，后用95％乙醇沖洗(鹽酸鎂粉反應陰性)，洗至流出液無色，流份回收乙醇，干燥，測得提取物總黃酮含量55％。
5.取菊花粗粉，55％乙醇預浸，回流提取2次，每次10倍量，1小時，濃縮提取液，上PHD600型大孔樹脂柱，依次以水洗脫至無糖，10％乙醇洗3個大孔樹脂體積(鹽酸鎂粉反應陰性)，60％乙醇洗3個大孔樹脂體積(鹽酸鎂粉反應陽性)，收集流份，后用95％乙醇沖洗(鹽酸鎂粉反應陰性)，洗至流出液無色，流份回收乙醇，干燥，測得提取物總黃酮含量達64％。
權利要求
1.一種提高菊花總黃酮含量的精制方法，包括菊花粉碎、溶劑提取，經分離、回收溶劑、濃縮得到稠膏，其特征在于所述的稠膏用大孔樹脂吸附，先用水和低濃度的乙醇洗脫、分離，然后用50％以上濃度的乙醇解吸，最后經回收溶劑、干燥、粉碎得到粉狀提取物。
2.據權利要求1所述的精制方法，其特征在于所得到的粉狀提取物中，菊花總黃酮的含量大于51％。
3.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于所述的大孔樹脂可以是AB-8型或PHD型或D型大孔樹脂。
4.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于所述的大孔樹脂為D型大孔樹脂。
全文摘要
一種提高菊花總黃酮含量的精制方法，包括菊花粉碎、溶劑提取，經分離、回收溶劑、濃縮得到稠膏。其精制是該稠膏用大孔樹脂吸附，經洗脫、分離，然后用50％以上濃度的乙醇解吸，最后經回收溶劑、干燥、粉碎，得到菊花總黃酮含量大于51％的粉狀提取物，可以開發制成各種藥物制劑。本發明操作簡單、安全、適合工業化生產。
文檔編號C07H1/00GK1590397SQ0315297
公開日2005年3月9日 申請日期2003年9月4日 優先權日2003年9月4日
發明者黃順旺, 孫啟時, 李華林, 張虹 申請人:安徽省醫藥科技實業公司