專利名稱：高純度甲醇的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種甲醇的制備方法，具體地說涉及一種甲醇的精制方法，以獲得高純度的甲醇。
背景技術：
甲醇是一種重要的化學工業原料，在各個領域均有十分廣泛的用途。目前，一般年產20萬噸甲醇裝置，均采用水煤漿德士古氣化爐部分氧化所產的合成氣為原料，所獲得的粗甲醇通過四臺浮閥精餾塔進行純化精制，不僅設備復雜，投資大，而且所獲得的精制甲醇中其乙醇含量只做到＜100×10-6，不能滿足有關領域，尤其是氯甲烷等領域的需要。
發明內容
本發明需要解決的技術問題是公開一種高純度甲醇的制備方法，以克服現有技術存在的設備復雜，投資大，所獲得的精制甲醇的純度低的缺陷，以滿足有關部門的需要。
本發明的方法包括如下步驟粗甲醇依次送入由規整填料和梯形導向浮閥塔盤構成的復合預精餾塔、復合加壓塔和復合常壓塔進行精餾，分別由復合加壓塔塔頂和復合常壓塔塔頂獲得精制純化的甲醇。
優選的方法包括如下步驟合成來的粗甲醇送入預精餾塔中部，在其中除去粗甲醇中殘余溶解氣體以及以二甲醚為代表的低沸物，預塔塔頂出來的氣體經冷卻，大部分甲醇蒸汽冷凝下來作為預塔回流液，小部分不凝氣入不凝氣分離器，分離出冷凝甲醇后送往其它工序；
由預塔塔底出來的甲醇，與加壓塔塔底物料在換熱器中換熱后進入加壓塔中部，加壓塔塔頂甲醇蒸汽進入冷凝器冷凝，冷凝后的甲醇進入再沸器，與復合常壓塔塔底物料換熱，為復合常壓塔提供熱量，換熱后的甲醇液部分作為加壓塔回流液，其余部分作為產品送至精甲醇計量槽；加壓塔塔底排出的甲醇溶液經換熱器換熱后送至復合常壓塔中部，常壓塔塔頂出來的甲醇蒸汽經冷卻后，一部分送至復合常壓塔頂部作回流液，其余部分經常壓塔精甲醇冷卻器冷卻后，作為產品送至精甲醇計量槽，常壓塔塔底由加壓塔塔頂甲醇蒸汽冷凝潛熱提供熱量。
術語“復合常壓塔”指的是塔內構件由常規的波紋板規整填料和梯形導向浮閥塔盤組合而成。其中，塔的上部為波紋板規整填料，下部為梯形導向浮閥塔盤。
采用本發明的方法，可將純度為95.50(wt％)的合成甲醇精制為具有表1所示的精制甲醇。表1的數據均采用Q/SWOQ1-2003規定的方法進行檢測。
表1
由此可見，本發明的方法與現有技術相比，具有顯著的進步，不僅投資小，而且能夠獲得較高純度的甲醇，能夠滿足有關部門的需要。
圖1為本發明的流程圖。
具體實施例方式
參見圖1，本發明的方法包括如下步驟合成來的粗甲醇送入預精餾塔1中部，預塔塔頂出來的氣體經冷卻，大部分甲醇蒸汽冷凝下來作為預塔1回流液，小部分不凝氣入不凝氣分離器，分離出冷凝甲醇后送往其它工序；塔頂溫度為70～75℃，優選73℃；由預塔1塔底出來的甲醇，與加壓塔2塔底物料在換熱器3中換熱后進入加壓塔2中部，加壓塔2塔頂甲醇蒸汽進入冷凝器4冷凝，冷凝后的甲醇進入再沸器5，與復合常壓塔6塔底物料換熱，為復合常壓塔6提供熱量，換熱后的甲醇液部分作為加壓塔2回流液，其余部分作為產品；塔頂溫度為113～119℃，回流比為2.7～2.8；加壓塔2塔底排出的甲醇溶液經換熱器3換熱后送至復合常壓塔6中部，常壓塔6塔頂出來的甲醇蒸汽經冷卻后，一部分送至復合常壓塔6頂部作回流液，其余部分經常壓塔6冷卻器冷卻后，作為產品，常壓塔6塔底由加壓塔2塔頂甲醇蒸汽冷凝潛熱提供熱量。塔頂溫度為64～68℃，回流比為1.76～1.96。
實施例1設備參數
預精餾塔φ2400×26790mm，塔總高33.7米，內設波紋板填料7，高度為10.7米。
加壓精餾塔φ2000×45340，塔總高51.4米，內設波紋板填料，高度為36米。
常壓精餾塔φ3000×47020，塔總高53.1米，波紋板填料設置在上部，高度為21.1米，梯形導向浮閥塔盤設置在下部。
操作參數見表2。
其質量指標達到表1的數據。
權利要求
1.一種高純度甲醇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟粗甲醇依次送入由規整填料預精餾塔(1)、加壓塔(2)和復合常壓塔(6)進行精餾，分別由復合加壓塔(2)塔頂和復合常壓塔(6)塔頂獲得精制純化的甲醇。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，粗甲醇送入預精餾塔(1)中部，預塔塔頂出來的氣體經冷卻，大部分甲醇蒸汽冷凝下來作為預塔(1)回流液；由預塔(1)塔底出來的甲醇，與加壓塔(2)塔底物料在換熱器(3)中換熱后進入加壓塔(2)中部，加壓塔(2)塔頂甲醇蒸汽進入冷凝器(4)冷凝，冷凝后的甲醇進入再沸器(5)，與復合常壓塔(6)塔底物料換熱，換熱后的甲醇液部分作為加壓塔(2)回流液，其余部分作為產品；加壓塔(2)塔底排出的甲醇溶液經換熱器(3)換熱后送至常壓塔(6)中部，常壓塔(6)塔頂出來的甲醇蒸汽經冷卻后，一部分送至復合常壓塔(6)頂部作回流液，其余部分經常壓塔(6)冷卻器冷卻后，作為產品。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，預精餾塔(1)塔頂溫度為70～75℃。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，加壓塔(2)回流比為2.7～2.8。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，復合常壓塔(6)回流比為1.76～1.96。
全文摘要
一種高純度甲醇的制備方法，包括如下步驟粗甲醇依次送入預精餾塔、加壓塔和復合常壓塔進行精餾，分別由加壓塔塔頂和復合常壓塔塔頂獲得精制純化的甲醇。采用本發明的方法，可將純度為95.50(wt％)的合成甲醇精制為高純度的甲醇，質量符合Q/SWOQ1－2003規定的指標。本發明流程簡單，具有廣泛的應用前景。
文檔編號C07C31/00GK1600762SQ03151148
公開日2005年3月30日 申請日期2003年9月23日 優先權日2003年9月23日
發明者張光明, 朱建寧, 應于舟, 顧衛忠, 孟慶軍, 劉立康, 陳志剛, 陸文斌, 應英 申請人:上海焦化有限公司