專利名稱：葡萄籽低聚原花青素的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種葡萄籽低聚原花青素的提取方法，尤其是利用該方法可以從葡萄酒廠的下腳料葡萄籽中提取得到低聚原花青素背景技術低聚原花青素是一類廣泛存在于植物界的多酚類聚合物，其有不同數目的黃烷-3-醇和黃烷-3，4-酚聚合而成，構成單元是兒茶素與表兒茶素單體。低聚原花青素主要存在于葡萄籽中，也存在于釀酒過程中，并影響葡萄酒的風味和顏色。
低聚原花青素除在釀酒過程及植物食品中起重要作用外，還對人體健康產生許多有益的作用。低聚原花青素是強有力的天然抗氧劑，可清除體內活性氧自由基，其活性比維生素C強20倍，比維生素E強50倍。它們有抗致突變，抗病毒和抗真菌活性，有抗過敏、抗輻射及改善視力的作用。由于低聚原花青素對人體具有諸多的生理活性作用，國外對于原花青素的性能研究較多，并廣泛應用于食品、飲料、化妝品及保健品，起到抗氧化、防腐、延長食品貨架壽命及美容、延緩衰老之功效。
法國教授Jacques Masquelier于1951年首次發現了原花青素的抗氧化性能，并成功地從海松皮中提取，進一步研究發現葡萄籽中原花青素的含量遠遠高于松樹皮。
波蘭專利POL.PL169082以丙酮為溶劑，采用超聲法從葡萄籽中提取原花青素，再用乙酸乙酯萃取粗提物。
英國專利1541469公開了一個用丙酮、水混合溶液提取原花青素的方法。
中國專利CN991161831公開了用乙醇水溶液浸泡提取的方法。
這些方法提取時間冗長，或需要幾天的長時間浸泡，提取率較低，后處理步驟繁瑣，多數的方法涉及乙酸乙酯萃取程序，其操作過程容易產生乳化現象，而導致產率下降。
我國有著豐富的葡萄資源，葡萄資源于葡萄酒及葡萄飲料的副產品，選用原花青素含量較高的葡萄籽為原料，進行快速、簡單、提取、分離的方法，是本發明的研究所在。
發明內容
本發明目的在于，研制的葡萄籽低聚原花青素的提取方法，該方法首先是將葡萄籽進行粉碎、過篩、脫脂得到葡萄籽渣，再將葡萄籽渣經提取、過濾、減壓濃縮后即可得到原花青素粗提物，再將粗提物中加入石油醚或三氯甲烷，放置、過濾、干燥得到精制原花青素。利用該方法可從葡萄酒廠的下腳料葡萄籽中快速、簡單提取得到含量大于60％，收率可達2％的低聚原花青素。
本發明所述的葡萄籽低聚原花青素的提取方法，按下列步驟進行a、取葡萄籽用機械粉碎法進行粉碎，過10-20目粗篩，用石油醚進行脫脂，可得到脫脂葡萄籽渣及15％淡黃色葡萄籽油；b、將脫脂的葡萄籽渣中加入含0.1-10％的無機礦酸的有機溶劑攪拌提取或微波提取1-4次，提取溫度10-30℃，提取時間為0.5-10小時，過濾，其中料液比為1∶2-8；c、將多次提取的溶液合并后，在攪拌下用無機堿中和，無機堿的加入量為無機礦酸量的0.5-1摩爾，攪拌10-60分鐘，pH為5-7，過濾，留取濾液，減壓濃縮，得到原花青素粗提物；d、用正丁醇或乙酸乙酯有機溶劑溶解粗提物，在攪拌下緩慢加入2-6倍的石油醚或三氯甲烷，放置5-24小時，過濾、干燥得到精制原花青素。
步驟b中所用無機礦酸為磷酸，有機溶劑為水飽和的乙酸乙酯。
步驟c中加入的無機堿為氫氧化鈣或氧化鈣。
采用該方法提取的低聚原花青素含量＞60％，收率2-3％，聚合度為4左右。
具體實施例方式
實施例1a、取葡萄籽用機械粉碎法進行粉碎，過10-20目粗篩，用石油醚進行脫脂，可得到脫脂葡萄籽渣及15％淡黃色葡萄籽油；b、將1000克脫脂的葡萄籽渣加入含8.5％的磷酸的水飽和的乙酸乙酯5000毫升，常溫攪拌5小時，過濾，提取2次，提取溫度10℃，提取時間為1小時；c、將多次提取的溶液合并后，在攪拌下加入21克氫氧化鈣中和，攪拌50分鐘，pH為5，過濾，留取濾液，減壓濃縮，得到原花青素粗提物；d、用乙酸乙酯有機溶劑溶解粗提物，在攪拌下緩慢加入4倍量的三氯甲烷，放置10小時，過濾、干燥得到精制原花青素24.6克，原花青素含量為67.2％，總酚含量為75.7％(稖酸的相當值)。
實施例2a、取葡萄籽用機械粉碎法進行粉碎，過10-20目粗篩，用石油醚進行脫脂，可得到脫脂葡萄籽渣及15％淡黃色葡萄籽油；b、將800克脫脂的葡萄籽渣加入含1％的磷酸的水飽和的乙酸乙酯2000毫升，微波浴20℃，振蕩30分鐘，過濾，提取3次；c、將多次提取的溶液合并后，在攪拌下加入1.5克氧化鈣中和，攪拌50分鐘，pH為7，過濾，留取濾液，減壓濃縮，得到原花青素粗提物；d、用乙酸乙酯有機溶劑溶解粗提物，在攪拌下緩慢加入5倍量的石油醚，放置5小時，過濾、干燥得到精制原花青素18.1克，原花青素含量為62.2％，總酚含量為82.1％(稖酸的相當值)。
實施例3a、取葡萄籽用機械粉碎法進行粉碎，過10-20目粗篩，用石油醚進行脫脂，可得到脫脂葡萄籽渣及15％淡黃色葡萄籽油；b、將1000克脫脂的葡萄籽渣加入含0.1％的磷酸的水飽和的乙酸乙酯5000毫升，提取2次，提取溫度30℃，提取時間為5小時，過濾；c、將多次提取的溶液合并后，在攪拌下加入0.5克氫氧化鈣中和，攪拌10分鐘，pH為5，過濾，留取濾液，減壓濃縮，得到原花青素粗提物；d、用乙酸乙酯有機溶劑溶解粗提物，在攪拌下緩慢加入2倍量的三氯甲烷，放置5小時，過濾、干燥得到精制原花青素19.6克，原花青素含量為60.9％，總酚含量為67.7％(稖酸的相當值)。
實施例4a、取葡萄籽用機械粉碎法進行粉碎，過10-20目粗篩，用石油醚進行脫脂，可得到脫脂葡萄籽渣及15％淡黃色葡萄籽油；b、將400克脫脂的葡萄籽渣加入含10％的磷酸的水飽和的乙酸乙酯2000毫升，微波浴30℃，振蕩30分鐘，提取4次，過濾；c、將多次提取的溶液合并后，在攪拌下加入50克氧化鈣中和，攪拌50分鐘，pH為6，過濾，留取濾液，減壓濃縮，得到原花青素粗提物；d、用乙酸乙酯有機溶劑溶解粗提物，在攪拌下緩慢加入4倍量的石油醚，放置24小時，過濾、干燥得到精制原花青素14.6克，原花青素含量為65.3％，總酚含量為70.9％(稖酸的相當值)。
權利要求
1.一種葡萄籽低聚原花青素的提取方法，其特征在于按下列步驟進行a、取葡萄籽用機械粉碎法進行粉碎，過10-20目粗篩，用石油醚進行脫脂，可得到脫脂葡萄籽渣及15％淡黃色葡萄籽油；b、將脫脂的葡萄籽渣中加入含0.1-10％無機礦酸的有機溶劑攪拌提取或微波提取1-4次，提取溫度10-30℃，提取時間為0.5-10小時，過濾，其中料液比為1∶2-8；c、將多次提取的溶液合并后，在攪拌下用無機堿中和，無機堿的加入量為無機礦酸量的0.5-1摩爾，攪拌10-60分鐘，pH為5-7，過濾，留取濾液，減壓濃縮，得到原花青素粗提物；d、用正丁醇或乙酸乙酯有機溶劑溶解粗提物，在攪拌下緩慢加入2-6倍的石油醚或三氯甲烷，放置5-24小時，過濾、干燥得到精制原花青素。
2.根據權利要求1所述的葡萄籽低聚原花青素的提取方法，其特征在于步驟b中所用無機礦酸為磷酸，有機溶劑為水飽和的乙酸乙酯。
3.根據權利要求1所述的葡萄籽低聚原花青素的提取方法，其特征在于步驟c中加入的無機堿為氫氧化鈣或氧化鈣。
全文摘要
本發明涉及一種葡萄籽低聚原花青素的提取方法，該方法首先是將葡萄籽進行粉碎、過篩、脫脂得到葡萄籽渣，再將葡萄籽渣經含無機礦酸的有機溶劑提取、過濾、無機堿中和、過濾、減壓濃縮后即可得到原花青素粗提物，再將粗提物中加入石油醚或三氯甲烷，放置、過濾、干燥得到精制原花青素。利用該方法可從葡萄酒廠的下腳料葡萄籽中快速、簡單提取得到含量大于60％，收率可達2％的低聚原花青素。
文檔編號C07D311/62GK1454896SQ0313793
公開日2003年11月12日 申請日期2003年5月30日 優先權日2003年5月30日
發明者趙文軍, 吳雪萍, 王旭 申請人:中國科學院新疆理化技術研究所