專利名稱：山楂中總黃酮的微波提取方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥的提取方法，更確切地說是山楂總黃酮的提取方法。
背景技術：
山楂具有消食健胃、行氣散淤等多種功效而為中成藥中所常用，近年來通過研究發現山楂又具有許多新的藥理作用。從山楂果肉中提出的有效成分總黃酮具有降壓降血脂、增加冠脈流量、強心、抗心律不齊等藥理作用。傳統的提取總黃酮的方法有水煎煮法、乙醇回流提取、索氏法，這些方法均存在提取時間長、雜質溶出率高、所用溶劑量大、提取效率低、有機溶劑殘留等問題。近年又有許多先進的方法問世，如超聲提取和酶法提取等。超聲提取法與常規煎煮法相比，無需加熱，提取時間縮短，提高了藥物的收率。收率隨超聲劑量的增大而提高，但有一極限值。此法具有省時、節能、提取率高等優點，但它對容器壁的厚度及擺放位置要求較高，否則影響提取效果。酶解不失為一種最大限度從植物體內提取有效成份的方法之一。酶反應溫和地將植物組織分解，可以較大幅度提高收率。但是酶解需要的時間長，效率就比較低。微波輔助提取通過使用較少溶劑和能量來支持，是一項環境友好的綠色技術，其作用機理完全不同與其它的方法。微波提取法是利用微波能使提取物在短時間內溫度迅速升高，從而使得被提取物質從基體或者體系中分離出來。因此，微波輔助提取可以提高提取速率，達到強化傳質、縮短提取時間的目的。它具有提取效率高、提取率高、能耗小、設備簡單等優點。
發明內容
本發明的目的在于提供一種低耗、高效的山楂總黃酮提取方法，它可以大大縮短提取時間、降低提取溫度、減少提取劑用量，有效提高山楂總黃酮的提取率。
本發明是通過下述技術方案實現的山楂總黃酮的微波提取方法，將山楂果實去籽、切片、干燥并粉碎成不同粒度，加入40％～80％的乙醇水溶液，浸泡10～40分鐘，采用微波進行處理。控制微波輻照功率密度40～70W/g，微波照射30～60秒，乙醇水溶液溫度在沸點以下，然后用冰水冷卻并重復3～15次。乙醇水溶液經減壓過濾回收，得到山楂浸出液，浸出液經過大孔吸附樹脂柱后用蒸餾水清洗，再用60％～95％藥用乙醇洗脫，得到總黃酮制劑的乙醇溶液，乙醇濃縮液水浴加熱至干，得山楂總黃酮產品。
本發明的有益效果在于(1)以乙醇水溶液為提取劑，采用微波加熱促進有效成份的提取，結合大孔吸附樹脂進行分離，克服傳統方法提取時山楂細粉易凝聚、焦化的弊端。(2)提取劑乙醇水溶液成本低廉并具有無污染、無毒害，在提取過程中不沸騰、提取時間短、溫度低、目標成分純度高以及品質好節約能量等特點，提高了資源的利用率。
具體實施例方式
實施例1取山楂新鮮果實，洗凈，去籽切片，放入干燥箱內干燥4小時。選擇山楂粉狀顆粒，稱取10g，加入70％藥用乙醇100ml，浸泡25分鐘后放入微波爐。調節微波功率密度為60W/g，輻照時間56秒進行微波照射，保證乙醇水溶液溫度在沸點以下。然后用冰水浴冷卻，再重復進行照射12次。減壓過濾回收乙醇，得到浸出液，將浸出液過大孔吸附樹脂柱，先用蒸餾水清洗，后用80％藥用乙醇洗脫，得到總黃酮制劑的乙醇溶液。回收乙醇，濃縮液倒入容器經水浴加熱至干，得山楂總黃酮產品，用鉻酸鉀法分析總黃酮含量。提取物得率6.32％，固形物中總黃酮含量11.21％。本發明所用大孔吸附樹脂為NKA-9型。
實施例2工藝過程與實施例1基本相同，不同處是微波輻照時間為1分鐘，重復進行照射5次。
比較例1工藝過程與實施例1基本相同，不同處是采用索氏提取，不用微波照射，提取時間2.0小時。以下步驟同實施例1。
比較例2工藝過程與實施例1基本相同，不同處是采用回流提取，不用微波照射，提取時間2.0小時。以下步驟同實施例1。
比較例3將山楂粉狀顆粒浸泡，控制浸泡加水量為山楂粉的2.0倍量，浸泡時間2分鐘。第一步將浸泡過的山楂粉放入微波場中進行微波預處理。控制微波功率密度60W/g，輻照時間20s，再重復進行照射2次，保證乙醇水溶液溫度在沸點以下。第二步是索氏提取。將微波處理過的藥材轉移到索氏提取器里，提取溶劑為70％的乙醇水溶液，控制提取劑用量為藥材的10倍，提取時間2.0小時。以下步驟同實施例1。
實施例與比較例提取實驗結果如表1所示。
實施例與比較例1相比說明新工藝優于傳統索氏提取工藝。
實施例與比較例2相比說明新工藝優于傳統回流提取工藝。
實施例與比較例3相比說明微波處理需要達到一定的時間。
本發明以應用微波技術改造傳統工藝為出發點，所以對現有的微波設備沒有特殊的要求，對現行工藝改動較少，流程簡單可靠，適用于工業生產。
表1各種提取方法對提取量的影響時間浸膏得率總黃酮含量浸膏提取速率實驗號提取方法min ％ ％g/h實施例1微波 11.26.3211.21 3.3857實施例2微波 5 4.4610.91 5.3520比較例1索氏 120 3.409.02 0.1700比較例2回流 120 4.819.29 0.2405比較例3微波-索氏120.7 3.879.45 0.1938
權利要求
1.山楂中總黃酮的微波提取方法，將山楂果實去籽、切片、干燥并粉碎成不同粒度，其特征在于加入乙醇水溶液浸泡后采用微波進行處理，控制微波輻照功率密度40～70W/g，照射時間30～60秒，乙醇水溶液溫度在沸點以下，然后用冰水浴冷卻并重復3～15次。
全文摘要
本發明涉及一種中藥的提取方法，即山楂總黃酮的微波提取。山楂果實去籽、切片、干燥并粉碎成不同粒度，加入乙醇水溶液浸泡后，采用微波進行處理。控制微波輻照功率40～70W/g，照射時間30～60秒，乙醇水溶液溫度在沸點以下，然后用冰水冷卻并重復3～15次。本發明的優點是(1)以乙醇水溶液為提取劑，采用微波加熱促進有效成份的提取，結合大孔吸附樹脂進行分離，克服傳統方法提取時山楂細粉易凝聚、焦化的弊端。(2)提取劑無污染，在提取過程中不沸騰、提取時間短、目標成分純度高。本發明以應用微波技術改造傳統工藝為出發點，所以對現有的設備沒有特殊的要求，工藝改動較少，流程簡單可靠，適用于工業生產。
文檔編號C07D311/30GK1480456SQ0313041
公開日2004年3月10日 申請日期2003年7月18日 優先權日2003年7月18日
發明者郭錦棠, 楊俊紅, 孫永利, 趙滄燕 申請人:天津大學