專利名稱:甘寶素的純化方法
技術領域:
本發明涉及一種甘寶素的純化方法,甘寶素又名為1-(4-氯苯氧基)-1-(咪唑基)3,3二甲基-2-丁酮。
為克服上述缺點,本發明將甘寶素粗品以極性溶劑與非極性溶劑的混合溶劑重結晶、或者用極性溶劑但是用二種不同的極性溶劑或混合極性溶劑分二步重結晶的方法,即先用一種極性溶劑重結晶,再用另一種不同于第一種極性溶劑的極性溶劑或混合極性溶劑進行重結晶的方法得到了優質、近透明的棱狀結晶的甘寶素,純度可達99%以上(高壓液相色譜,外標法)且產品雪白、無異味。
本發明中使用的極性溶劑是醇、酮、乙腈、水、甲苯、醋酸乙酯、鹵代烷等。所述的醇最好分子式為CnH2n+1OH的醇,所述的酮最好分子式為CmH2m+2CO的酮,其中n=1~4,m=2~6。
本發明中所述的混合極性溶劑可以是水或甲苯和醇、酮、乙腈或醋酸乙酯的混合極性溶劑。
本發明中使用的非極性溶劑可以是己烷、石油醚、乙醚或苯等。
所述的甘寶素粗品其中甘寶素的含量為85~96%。所述的甘寶素即是1-(4-氯苯氧基)-1-(咪唑基)3,3二甲基-2-丁酮。
使用本發明的方法,最好每次重結晶時,甘寶素與溶劑的重量比為1∶0.5~10。
結晶溫度一般在-10℃~40℃,最好在室溫。
具體實施例方式
通過下述實施例將有助于理解本發明,但並不能限制本發明的內容實施例1將20g甘寶素粗品(含量95%)于60ml 15%異丙醇與水的溶液中,加熱至50℃溶解后,加1g活性炭脫色,冷至室溫,析出白色結晶。mp 96℃~97℃,含量99.2%。
元素分析 C H NCl計算值61.535.869.57 12.11實驗值74.0511.20 9.43 12.76。
實施例2將10g甘寶素粗品溶于20ml乙醇中,加0.5g活性炭室溫脫色10分鐘,過濾,加20ml石油醚稀釋,放冰箱(-10℃)冷凍10天,結出塊狀、半透明的晶體,mp97℃,含量99.5%。
元素分析 C H N Cl計算值 61.535.869.5712.11實驗值 61.325.809.5212.79。
實施例3取20g甘寶素粗品(95%),溫熱溶于14g乙醇中,加0.7g活性炭脫色30分鐘,過濾冷至0℃,室溫下析出棱狀結晶,mp 97℃,含量99.8%。
元素分析 C H N Cl計算值 61.535.869.5712.11實驗值61.635.909.5512.90。
權利要求
1.一種甘寶素的純化方法,其中1-(4-氯苯氧基)-1-(咪唑基)3,3二甲基-2-丁酮含量為85~96%,其特征是以極性溶劑與非極性溶劑的混合溶劑重結晶、或者用極性溶劑但是用二種不同的極性溶劑或混合極性溶劑分二步重結晶。
2.如權利要求1所述的一種甘寶素的純化方法,其特征是每次重結晶時,甘寶素與溶劑的重量比為1∶0.5~10, 結晶溫度為-10℃~40℃。
3.如權利要求1所述的一種甘寶素的純化方法,其特征是所述的極性溶劑是醇、酮、乙腈、水、甲苯、醋酸乙酯或鹵代烷,其中醇的分子式為CnH2n+1OH的醇,酮的分子式為CmH2m+2CO的酮,n=1~4,m=2~6。
4.如權利要求1所述的一種甘寶素的純化方法,其特征是所述的非極性溶劑是己烷、石油醚、乙醚或苯。
5.如權利要求1所述的一種甘寶素的純化方法,其特征是所述的混合極性溶劑是水或甲苯和醇、酮、乙腈或醋酸乙酯的混合極性溶劑。
全文摘要
本發明是一種甘寶素的純化方法,將含量為85~96%的甘寶素粗品以極性溶劑與非極性溶劑的混合溶劑重結晶、或者用極性溶劑但是用二種不同的極性溶劑或混合極性溶劑分二步重結晶的方法,即先用一種極性溶劑重結晶,再用另一種不同于第一種極性溶劑的極性溶劑或混合極性溶劑進行重結晶的方法得到了優質、近透明的棱狀結晶的甘寶素,其中1-(4-氯苯氧基)-1-(咪唑基)3,3二甲基-2-丁酮的純度可達99%以上,且產品雪白、無異味。
文檔編號C07D233/32GK1477101SQ0312968
公開日2004年2月25日 申請日期2003年7月4日 優先權日2003年7月4日
發明者初白, 張碧康, 初 白 申請人:上海奧利實業有限公司