專利名稱：一種間苯三酚的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種間苯三酚的制備方法。
背景技術：
在本發明之前，文獻[諸愛士，徐華新，化學工藝程與工藝，17(25)，128～132(2001)]所報道的方法是用濃鹽酸作為醚鍵斷裂試劑，其反應式如下 這一方法存在以下缺點①用到了大量的濃鹽酸，濃鹽酸與三甲氧基苯的比為70∶1②為了中和遠遠過量的濃鹽酸需消耗大量的Na2CO3③反應時間長達48小時④產品溶在大量的水中，后處理異常困難。
發明內容
本發明的目的是提供一種間苯三酚的制備方法。
它以1，3，5-三甲氧基苯原料，先在烴類、鹵代烴類、芳烴類或取代芳烴類溶劑中與路易斯酸反應形成一種中間體，然后經無機酸酸性水解、分層、水層結晶、再重結晶而制得，它的反應式為 本發明的間苯三酚的制備方法與現有技術相比，具有反應時間短、副反應少、生產能力大、后處理方便、產品純度高、收率高、易于實施等優點。
具體實施例方式
本發明以路易斯酸作為醚鍵斷裂試劑，其反應式如下 式中MXn表示路易斯酸，H+表示無機酸。
本發明的間苯三酚的制備方法，是以1，3，5-三甲氧基苯、路易斯酸為原料，在烴類、鹵代烴類、芳烴或取代的芳烴類溶劑中進行反應，反應溫度在40～150℃，然后加稀酸酸性水解，酸性水解完畢，分層，水層冷卻結晶，再重結晶，便可得間苯三酚，含量98.0％以上。
反應所用的溶劑是烴類、鹵代烴類、芳烴或取代的芳烴類化合物。烴類是指溶劑汽油、石油醚、己烷、環己烷、庚烷，鹵代烴類是指二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷，芳烴或取代的芳烴類是指苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯。
反應所用的路易斯酸是ZnCl2、AlCl3、SnCl4或它們的混合物。
反應物料摩爾比為1，3，5-三甲氧基苯∶路易斯酸＝1∶1.0～10.0，以1∶2.0～6.0為最佳。
反應溫度為40～150℃。
稀酸水酸性水解可用H2SO4、H3PO4、HCl的水溶液，其用量為路易斯酸摩爾數的1～10倍。
以下結合實施例，對本發明進行詳細說明。
實施例1向帶有回流冷凝器、滴液漏斗、攪拌器的1000mL三口瓶中加入300mL氯苯，攪拌下逐一加入0.2mol三甲氧基苯，95.2g(0.7mol)氯化鋅，加熱至120℃，此時已形成了一種中間體，繼續反應1小時，冷卻至室溫。向其中滴加500mL2NHCl酸解中間體，酸解畢，分層，水層冷卻結晶，過濾，得間苯三酚粗品，粗品用水重結晶，干燥，得間苯三酚成品22.8g(含量98.7％)，收率89.3％。
實施例2～實施例9將路易斯酸種類或用量進行改變，其它同實施例1，其結果見表1表1
實施例10～實施例15將溶劑種類或用量進行改變，其它同實施例1，其結果見表2表2
實施例15～實施例17改變反應溫度，其它同實施例1，結果見表3表3
實施例18～實施例22改變無機酸種類和用量，其它同實施例1，結果見表4表4
權利要求
1.一種間苯三酚的制備方法，其特征在于以1，3，5-三甲氧基苯原料，先在烴類、鹵代烴類、芳烴類或取代芳烴類溶劑中與路易斯酸反應形成一種中間體，然后經無機酸酸性水解、分層、水層結晶、再重結晶而制得，它的反應式為
2.根據權利要求1所述的一種間苯三酚的制備方法，其特征在于所說的反應物料摩爾比為1，3，5-三甲氧基苯∶路易斯酸＝1∶1～10
3.根據權利要求1所述的一種間苯三酚的制備方法，其特征在于所說的反應溫度為40～150℃。
4.根據權利要求1或2所述的一種間苯三酚的制備方法，其特征在于所說的路易斯酸是ZnCl2、AlCl3、SnCl4或它們的混合物。
5.根據權利要求1所述的一種間苯三酚的制備方法，其特征在于所說的溶劑為烴類、鹵代烴類、芳烴或取代芳烴類化合物。烴類是指溶劑汽油、石油醚、己烷、環己烷、庚烷，鹵代烴類是指二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷，芳烴或取代的芳烴類是指苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯。
6.根據權利要求1所述的一種間苯三酚的制備方法，其特征在于所說的溶劑的質量為1，3，5-三甲氧基苯質量的3～25倍。
7.根據權利要求1所述的一種間苯三酚的制備方法，其特征在于所說的酸性水解所用的無機酸為H2SO4、H3PO4、HCl。
8.根據權利要求1所述的一種間苯三酚的制備方法，其特征在于所說的酸性水解所用的無機酸與路易斯酸的摩爾比為1～10∶1。
全文摘要
本發明公開了一種間苯三酚的制備方法。它以1，3，5－三甲氧基苯原料，先在烴類、鹵代烴類、芳烴類或取代芳烴類溶劑中與路易斯酸反應形成一種中間體，然后經無機酸酸性水解、分層、水層結晶、再重結晶而制得，它的反應式為如上，本發明的間苯三酚的制備方法與現有技術相比，具有反應時間短、副反應少、生產能力大、后處理方便、產品純度高、收率高、易于實施等優點。
文檔編號C07C37/055GK1513821SQ0312881
公開日2004年7月21日 申請日期2003年5月19日 優先權日2003年5月19日
發明者黃國東, 陳志榮 申請人:浙江大學