專利名稱：維生素c—2—磷酸酯鎂生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種化工產品生產工藝，尤其是一種維生素C-2-磷酸酯鎂生產工藝。
本發明的技術方案為一種維生素C-2-磷酸酯鎂生產新工藝 本發明工藝是由古龍酸(鈉)加入濃硫酸為催化劑的甲醇中，反應3-6小時，溫度為69℃±2℃，調節溫度至50℃以下，加入mol比為1∶1.2的丙酮(古龍酸∶丙酮＝1∶1.2)。
繼續反應3小時，加入碳酸氫鈉內酯化反應3小時，離心分離5-6異丙叉保護的維生素C鈉和硫酸鈉的混酸鈉的混合物，晶體用丙酮沖洗，將IPVCNa和硫酸鈉的混合物投入到內盤管制冷、外夾套加熱的不銹鈉反應釜內含吡啶30-40％(W/V)的水溶液中，用50％氫氧化鈉調節PH值11.9-12.8，用小孔噴頭式離心噴頭在負壓下滴加三氯氧磷以最大表面積與維生素C結合，自動控制PH值11.9-12.8左右，在此體系中生成的VC磷酸酯鎂，其中2號位衍生物大于95％，溫度可在0-20℃，反應時間應小于2小時，反應完成后加溫以回收吡啶，回收吡啶后用雙效濃縮設備濃縮含有VC衍生物，硫酸鈉、磷酸鈉和氯化鈉的物料，將物料噴霧干燥成粉末，將干燥粉末投入甲醇中用硫酸酸化。
調節PH值1.8-2.1在0℃-5℃過濾硫酸鈉，氯化鈉晶體，濾餅用冷甲醇沖洗，洗液與母液合并后加入1∶1(V/V)體積的無離子水，[母液∶水＝1∶1(V/V)]加入VC∶MgO＝1∶0.8(mol/mol)氧化鎂后加溫回收甲醇。
回收完甲醇用氧化鎂調節PH值8-8.5再加入1∶0.05糖用活性碳過濾多余的磷酸鹽不溶物，再以兩倍體積的甲醇結晶，離心分離晶體以甲醇沖洗，得粗品維生素C-2-磷酸酯鎂，將粗品維生素C-2-磷酸酯鎂溶解成10-30％的水溶液，以檢測各化合物的含量為準，加入微量鐵鹽、銨鹽和硫化鈉以除去3、5、6號位維生素C衍生物，砷鹽和重金屬，投入10％(W/W)糖用活性碳攪拌30分鐘過濾，濾餅用無離子水沖洗，洗液與母液合并，加兩兩倍體積甲醇結晶離心分離結晶，用少量乙醇沖洗，用除濕干燥箱干燥20小時，得外觀潔白含量大于98％的高純維生素C-2-磷酸酯鎂。
本發明的優點在于1、產品純度高＞98％，2、無三廢排放，3、不制備中間體，4、原料質量要求不高，5、式序少，6、原料價格低，7、可大規模生產，8、產品收率高＞85％，9、外觀潔白，10、生產成本低。
各項指標如表1表1
在2000L不銹鋼反應釜中加入300kg吡啶和1000kg無離子水，投入上述混合物晶體用氫氧化鈉調節PH值在11.9-12.5之間溫度控制在10℃±2之間，在負壓0.05MP，滴加120kg三氯氧磷，同時自動控制PH值在12.3±0.2之間，時間在2小時內滴完，調節PH值10±0.5升溫回收吡啶，回收完吡啶用從濃縮設備濃縮至900L，物料噴霧干燥。
在1000L反應釜中加入600L甲醇投入上述噴霧干燥得粉末，用80kg左右95％硫酸調節PH1.8-2.1之間，得VC磷酸酯甲醇溶液，分離鈉鹽晶體，用甲醇沖洗，洗液與母液合并加入1000L無離子，和60kg氧化鎂，在負壓下回收甲醇，當物料體積在600L左右時繼續用氧化鎂調節PH值在8-8.5之間，溫度降至室溫，加入10kg糖用活性碳攪拌30分鐘過濾濾液調節PH值在5.3-6.3之間，加入1200L甲醇結晶，離心晶體用甲醇沖洗，得210kg的維生素C-2-磷酸酯鎂粗品，檢測粗品各項含量指標。
將上述粗品用800kg無離子水溶解，加入各項雜質mol比分別為1∶1的銨鹽，硫化鈉、亞鐵鹽沉淀雜質和20kg糖用活性碳過濾，濾液加入1800L甲醇結晶，離心分離晶體用少量乙醇沖洗，用除濕干燥箱干燥20小時，得160kg維生素C-2-磷酸酯鎂精品，
權利要求
1.一種維生素C-2-磷酸酯鎂生產工藝，其特征在于古龍酸晶體參加酯化，保護、轉化、磷酸化反應生產維生素C-2-磷酸酯鎂。
2.根據權利要求1所述的一種維生素C-2-磷酸酯鎂生產工藝，其特征在于該一種維生素C-2-磷酸酯鎂生產工藝的步驟為(1)、由古龍酸(鈉)加入濃硫酸為催化劑的甲醇中，反應3-6小時，溫度為69℃±2℃，調節溫度至50℃以下，加入mol比為1∶1.2的丙酮，使古龍酸∶丙酮＝1∶1.2，(2)、繼續反應3小時，加入碳酸氫鈉內酯化反應3小時，離心分離5-6異丙叉保護的維生素C鈉和硫酸鈉的混酸鈉的混合物，晶體用丙酮沖洗，將IPVCNa和硫酸鈉的混合物投入到內盤管制冷、外夾套加熱的不銹鈉反應釜內含吡啶30-40％W/V的水溶液中，用50％氫氧化鈉調節PH值11.9-12.8，在負壓下滴加三氯氧磷以最大表面積與維生素C結合，自動控制PH值11.9-12.8，在此體系中生成的VC磷酸酯鎂，其中衍生物維生素C-2-磷酸酯鎂大于95％，溫度可在0-20℃，反應時間應小于2小時，反應完成后加溫以回收吡啶，回收吡啶后用雙效濃縮設備濃縮含有VC衍生物，硫酸鈉、磷酸鈉和氯化鈉的物料，將物料干燥成粉末，將干燥粉末投入甲醇中用硫酸酸化；(3)、調節PH值1.8-2.1在0℃-5℃過濾硫酸鈉，氯化鈉晶體，濾餅用冷甲醇沖洗，洗液與母液合并后加入相同體積的無離子水，母液∶水的容積比為1∶1，加入VC∶MgO容積比為1∶0.8的氧化鎂后加溫回收甲醇；(4)、回收完甲醇用氧化鎂調節PH值8-8.5再加入1∶0.05糖用活性碳過濾多余的磷酸鹽不溶物，再以兩倍體積的甲醇結晶，離心分離晶體以甲醇沖洗，得粗品維生素C-2-磷酸酯鎂，將粗品維生素C-2-磷酸酯鎂溶解成10-30％的水溶液，以檢測各化合物的含量為準，加入微量鐵鹽、銨鹽和硫化鈉以除去3、5、6號位維生素C衍生物，砷鹽和重金屬，投入10％W/W糖用活性碳攪拌30分鐘過濾，濾餅用無離子水沖洗，洗液與母液合并，加兩倍體積甲醇結晶離心分離結晶，用少量乙醇沖洗，用除濕干燥箱干燥20小時，得外觀潔白含量大于98％的高純維生素C-2-磷酸酯鎂。
3.根據權利要求2所述的維生素C-2-磷酸酯鎂生產工藝，其特征在于在步驟(2)中滴加三氯氧磷可以用小孔噴頭式離心噴頭。
4.根據權利要求2所述的維生素C-2-磷酸酯鎂生產新工藝，其特征在于在步驟(2)中的干燥物料為用噴霧干燥維生素C衍生物和鹽的混合物。
全文摘要
本發明公開一種維生素C－2－磷酸酯鎂生產新工藝以古龍酸直接進行酯化反應中以丙酮保護，投入碳酸氫鈉進行轉化反應分離得保護維生素C鈉(IPVCNa)以IPVCNa進行磷酸化反應，生成維生素C－2磷酸酯鎂粗品，以粗品加水溶解成10％－30％水溶液，加入微量銨鹽、鐵鹽和硫化鈉以除去3、5、6號位磷酸酯、砷鹽和重金屬再加活性碳過濾脫色。用甲醇結晶，制得白色2號位維生素C－2－磷酸酯鎂，本發明工藝時間短、成本低，產品質量超過國外用工業色譜柱分離生產的標準品(標準含量大于98％)特別是可大規模工業生產，無三廢排放。綜合成本只是VC生產成本的1.5倍。
文檔編號C07F9/00GK1460681SQ0312813
公開日2003年12月10日 申請日期2003年6月6日 優先權日2003年6月6日
發明者譚宗放 申請人:譚宗放