專利名稱:Rac-2-O-烷基甘油的制備方法
技術領域:
本發明涉及化合物的制備方法,尤其涉及一種Rac-2-O-烷基甘油的制備方法。
本發明的目的是由以下技術方案實現的。
本發明Rac-2-O-烷基甘油的制備方法,是將Rac-2-O-烷基-1,3-0,0-芐叉基甘油加入醇溶液中,再加入酸性溶液,然后回餾反應數小時后進行冷卻,待析出固體后過濾,濾出的固體經洗滌后干燥,干燥后的固體進行重結晶,得到Rac-2-O-烷基甘油。
前述的Rac-2-O-烷基甘油的制備方法,其中醇溶液為乙醇或甲醇溶液。
前述的Rac-2-O-烷基甘油的制備方法,其中酸性溶液為鹽酸、醋酸、硫酸的水溶液。
前述的Rac-2-O-烷基甘油的制備方法,其中酸性溶液的濃度為1.5mol至5mol。
前述的Rac-2-O-烷基甘油的制備方法,其中回餾反應時間為1至5小時。
前述的Rac-2-O-烷基甘油的制備方法,其中回餾反應時間在常壓下進行。
前述的Rac-2-O-烷基甘油的制備方法,其中干燥后固體重結晶可采用石油醚、乙醚或苯。
采用本發明的制備方法制備Rac-2-O-烷基甘油的優點是,1、回餾反應是在常壓下進行,對反應設備性能沒有耐壓的特殊要求,降低了對生產設備及輔助設施的要求,從而有效的降低了設備的投資金額;2、不采用催化氫化工藝,因此不需要使用Pd-C催化劑和氫氣,對生產環境沒有防爆的特殊要求,使生產環境的安全性提高;3、現有制備工藝需要40小時的反應時間,而本發明的制備工藝只需要幾個小時,大大縮短反應時間,減少能源消耗和人力消耗;4、現有制備工藝使用Pd-C催化劑和氫氣,本發明的制備工藝只使用醇溶液和酸性溶液,大大降低原料成本;5、本發明的制備工藝是在常壓下進行,操作簡便而且安全。由于采用本發明的制備方法可以降低廠房、設備、能源、人力及原料等諸多方面的成本,使合成Rac-2-O-烷基甘油的成本有效降低,明顯提高該產品在市場中的競爭能力。
其制備的工藝流程為 其中R=CH3,(CH2)M,M=12-18
以上所述,僅是本發明的較佳實施例而已,并非對本發明作任何形式上的限制,凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾,均仍屬于本發明技術方案的范圍內。
權利要求
1.一種Rac-2-O-烷基甘油的制備方法,其特征在于,將Rac-2-O-烷基-1,3-0,0-芐叉基甘油加入醇溶液中,再加入酸性溶液,然后回餾反應數小時后進行冷卻,待析出固體后過濾,濾出的固體經洗滌后干燥,干燥后的固體進行重結晶,得到Rac-2-O-烷基甘油。
2.根據權利要求1所述的Rac-2-O-烷基甘油的制備方法,其特征在于,所述醇溶液為乙醇或甲醇溶液。
3.根據權利要求1所述的Rac-2-O-烷基甘油的制備方法,其特征在于,所述酸性溶液為鹽酸、醋酸、硫酸的水溶液。
4.根據權利要求1所述的Rac-2-O-烷基甘油的制備方法,其特征在于,所述酸性溶液的濃度為1.5mol至5mol。
5.根據權利要求1所述的Rac-2-O-烷基甘油的制備方法,其特征在于,所述回餾反應時間為1至5小時。
6.根據權利要求1所述的Rac-2-O-烷基甘油的制備方法,其特征在于,所述回餾反應時間在常壓下進行。
7.根據權利要求1所述的Rac-2-O-烷基甘油的制備方法,其特征在于,所述干燥后固體重結晶可采用石油醚、乙醚、苯。
全文摘要
本發明提供一種Rac-2-O-烷基甘油的制備方法,其將Rac-2-O-烷基-1,3-0,0-芐叉基甘油加入醇溶液中,再加入酸性溶液,然后回餾反應數小時后進行冷卻,待析出固體后過濾,濾出的固體經洗滌后干燥,干燥后的固體進行重結晶,得到Rac-2-O-烷基甘油,其優化了合成工藝的條件,降低了對設備性能和生產環境條件的要求,減少了反應時間,且使用原料的成本較低,達到工藝條件簡便安全,生產成本有效降低的效果。
文檔編號C07C43/13GK1450042SQ0312794
公開日2003年10月22日 申請日期2003年4月25日 優先權日2003年4月25日
發明者朱元元, 陳茹玉 申請人:南開大學