專利名稱：淫羊藿有效成分的常溫提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及淫羊藿有效成分的提取技術(shù)。
背景技術(shù)：
淫羊藿是一種重要的常見中藥，可以作為單方，也經(jīng)常與其它中藥一起組成復(fù)方，經(jīng)提取加工后制成丸、散、丹、膏、湯等劑型供臨床使用。
據(jù)王本祥《現(xiàn)代中藥藥理學(xué)》(天津科學(xué)技術(shù)出版社，1997年1月第1版)淫羊霍(Herba Epimedii)為小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicomum Maxim.、箭葉淫羊蕾Epimedium sagittatum(sieb.et Zucc.)Maxim.、柔毛淫羊藿Epimedium pubescene Maxim.、巫山淫羊藿Epimedium Wushanense T.S.Ying或朝鮮淫羊藿Epimedium Koreanum Nakai的干燥地上部分。
箭葉淫羊藿的莖、葉含淫羊藿甙(icariine)、去氧甲基淫羊藿甙(des-O-methyicariin)、β-去氫淫羊藿素(β-anhydroicaritine)及木蘭堿等；淫羊藿地下部分含黃酮化合物去氧甲基-β-去氫淫羊藿素(des-O-methy-β-anhyddroicaritine)，淫羊藿甙A、B、C、D、E和四種木脂素，以及淫羊藿次甙(icarisidI)。近年又從箭葉淫羊藿中分得異槲皮素(isoquercetin)、icariin-3-O-d-rhamnoside和金絲桃(hyperin)，sagittatosides A-C；從朝鮮淫羊藿的全草中分離得到epimedins A-C，從巫山淫羊藿中分得巫山淫羊藿甙(wushanicariin)和淫羊甙。
這里所說的有效成分，是指淫羊藿中含有的黃酮類、甙類等物質(zhì)(通常稱之為淫羊藿總黃酮、淫羊藿甙)，對人和動物可以起到治療疾病、調(diào)節(jié)生理活動、改善健康狀態(tài)、促進(jìn)發(fā)育等作用的成分。
提取得到的有效成分，可以經(jīng)過分離、純化等操作得到各種成分的單一物質(zhì)，或者多種成分的混合物；也可以不經(jīng)過分離、純化等操作而直接使用，例如淫羊藿浸膏。
淫羊藿提取物有多種藥理作用，這些作用主要有①增加心肌收縮力，心輸出量和冠脈流量，具有抗心肌缺血和心律失常作用；②降血壓；③促進(jìn)血小板聚集；④降血脂；⑤抗炎；⑥有增加免疫器官重量，影響抗體生成，提高細(xì)胞免疫力和巨噬細(xì)胞吞噬功能的作用；⑦促性功能功能；⑧降血糖；⑨抗衰老；⑩抗菌及抗病毒；以及其他方面的作用。
在臨床上，淫羊藿提取物用于治療①冠心??；②高血壓；③慢性氣管炎；④小兒麻痹癥；⑤神經(jīng)衰弱；⑥陽痿；⑦病毒性心肌炎；⑧白細(xì)胞減少癥；⑨骨哽等疾病。
目前在提取淫羊藿有效成分時(shí)均需加熱，最低工作溫度50℃。
淫羊藿有效成分的提取通常使用傳統(tǒng)的煮沸法和回流法，《中華人民共和國藥典》規(guī)定淫羊藿中總黃酮和淫羊藿甙含量測定方法使用超聲波處理法。使用的溶劑主要是水和不同濃度乙醇、甲醇水溶液，也有使用其它有機(jī)溶劑的實(shí)例。以上各種浸提方法的浸提時(shí)間短者為60分鐘左右，長者數(shù)小時(shí)。一般均需經(jīng)過多次煮沸或回流，因此能量消耗也較多。
近年來也有使用超臨界CO2萃取法提取淫羊藿的有效成分。由于淫羊藿總黃酮和淫羊藿甙是水溶性物質(zhì)，因此超臨界CO2萃取的效率不高，提取時(shí)間也較長(一般需數(shù)小時(shí))。
還有使用溫浸法提取的，該方法的提取時(shí)間需要數(shù)天。
這些提取方法的另外一個(gè)問題是提取液中雜質(zhì)(包括葉綠素、果膠、生物堿等脂溶性物質(zhì))含量很高。提取液的分離純化困難，分離純化過程消耗的有機(jī)溶劑數(shù)量很大，時(shí)間也很長，純度也難以提高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是在常溫下實(shí)現(xiàn)淫羊藿有效成分的提取。
本發(fā)明的上述目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種淫羊藿有效成分的常溫提取方法，以水火乙醇、甲醇水溶液作溶劑，在室溫下對至于密封壓力容器中的淫羊藿和溶劑的混合物施加靜壓力，其壓力為100～700MPa，保壓時(shí)間5分鐘以上，卸壓后濾除固形物即獲得提取液。
這里所說的常溫提取，是指提取淫羊藿中有效成分時(shí)，工作溫度在10～30℃，即通常所說的室溫，即在提取淫羊藿中有效成分時(shí)不使用任何方式加熱。
淫羊藿有效成分的提取可以使用水作溶劑，也可以使用不同濃度的乙醇、甲醇水溶液，或者其它有機(jī)溶劑。將溶劑和淫羊藿(溶劑和淫羊藿的溫度均為室溫)按照一定比例(例如，淫羊藿∶水＝1∶10，或者，淫羊藿∶50％乙醇＝1∶20)混合后放入壓力容器內(nèi)。壓力容器加蓋密封后用機(jī)械方法(例如，泵)提高容器內(nèi)的壓力，此時(shí)溶劑成為傳壓介質(zhì)。當(dāng)壓力達(dá)到預(yù)定值(稱之為工作壓力，例如500MPa)后，保持該壓力一定時(shí)間(稱之為保壓時(shí)間，例如10分鐘)后卸除壓力。打開壓力容器，將淫羊藿和溶劑的混合物取出。提取過程即完成。濾除混合物中的固形物質(zhì)(藥渣)后，得提取液。提取液經(jīng)濃縮、分離、純化后得純凈有效成分(主要是淫羊藿甙)。
在絕熱條件下，20℃的水，當(dāng)壓力由0.1MPa升高到400MPa時(shí)，溫度將達(dá)到45℃。但是，由于壓力容器的熱惰性較大，并且與環(huán)境間有較強(qiáng)的熱交換(非絕熱條件)，因此壓力升高時(shí)，水和淫羊藿混合物的溫度不會升高，或者只略有升高。這樣就實(shí)現(xiàn)了淫羊藿有效成分的室溫提取。
該方法具有以下有益效果使用本專利方法完成淫羊藿有效成分的提取，具有下述有益效果1.可以大幅度地提高淫羊藿有效成分的提取得率(亦稱之為收率)。我們的試驗(yàn)表明回流提取法的淫羊藿總黃酮收率最高為6.87％(70％乙醇水溶液為溶劑，回流三次，每次1小時(shí))，使用同一片淫羊藿原料本專利技術(shù)的提取收率最高可達(dá)9.98％(70％乙醇水溶液為溶劑，壓力350MPa，淫羊藿∶溶劑＝1∶50，保壓時(shí)間5分鐘)。
2.可以大幅度地縮短提取時(shí)間。以前述為例，回流提取的純提取時(shí)間為3小時(shí)，如果計(jì)入輔助工作時(shí)間，則需要3.5～4小時(shí)；本專利技術(shù)的純提取時(shí)間只有5分鐘，計(jì)入輔助工作時(shí)間則不超過10分鐘。
3.提取液中的雜質(zhì)含量小。使用本專利技術(shù)，當(dāng)溶劑為濃度低于50％的乙醇時(shí)，提取液中不含葉綠素；回流提取時(shí)，盡管乙醇的濃度為10％，提取液中也含有大量葉綠素。提取液中雜質(zhì)含量小，不但可以簡化隨后的分離純化過程，降低分離純化難度和成本，而且較容易得到高純度的提取物。高純度的提取物，不但藥理作用好，而且用藥途徑多，因而使用價(jià)值和銷售價(jià)格遠(yuǎn)高于低純度提取物。
4.能量消耗低。使用本專利技術(shù)提取時(shí)，只在壓力升高時(shí)消耗能量，在保壓和卸壓時(shí)均不消耗能量，因此能量消耗只有煮沸、回流、溫浸的百分之幾，較超臨界CO2萃取也少得多。
5.經(jīng)濟(jì)性好。雖然超高壓設(shè)備的價(jià)格比煮沸、回流、溫浸設(shè)備高，但是總的經(jīng)濟(jì)效益要好得多，但由于提高了收率，降低了溶劑成本，節(jié)省了時(shí)間，減少了能量消耗，減小了隨后的分離純化成本，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和純度，因此經(jīng)濟(jì)性遠(yuǎn)較其它方法好得多。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1使用水作為溶劑提取將去雜、粉碎的淫羊藿和蒸餾水以淫羊藿∶水＝1∶100的比例混合，在壓力容器中通過泵對其施加壓力，工作壓力600MPa，保壓時(shí)間10分鐘。從壓力容器取出的淫羊藿和水的混合物中濾除固形物(藥渣)即得提取液。提取液中淫羊藿總黃酮含量3.85％。
實(shí)施例2使用50％乙醇水溶液作為溶劑提取將去雜、粉碎的淫羊藿和濃度為50％的乙醇水溶液以淫羊藿∶50％乙醇＝1∶50的比例混合，按實(shí)施例1方法加壓，工作壓力350MPa，保壓時(shí)間5分鐘。從壓力容器中排出的淫羊藿和水的混合物中濾除固性物(藥渣)即得提取液。提取液中淫羊藿總黃酮含量9.15％。
實(shí)施例3使用70％乙醇水溶液作為溶劑提取將去雜、粉碎的淫羊藿和濃度為70％的乙醇水溶液以淫羊藿∶70％乙醇＝1∶50的比例混合，按實(shí)施例1方法加壓，工作壓力350MPa，保壓時(shí)間5分鐘。獲得提取液的淫羊藿總黃酮含量9.98％。
權(quán)利要求
1.一種淫羊藿有效成分的常溫提取方法，以水火乙醇、甲醇水溶液作溶劑，其特征是在室溫下對至于密封壓力容器中的淫羊藿和溶劑的混合物施加靜壓力，其壓力為100～700MPa，保壓時(shí)間5分鐘以上，卸壓后濾除固形物即獲得提取液。
全文摘要
本發(fā)明涉及淫羊藿有效成分的提取技術(shù)。他可以解決在常溫下實(shí)現(xiàn)淫羊藿有效成分的提取。淫羊藿有效成分的常溫提取方法，以水火乙醇、甲醇水溶液作溶劑，其特征是在室溫下對至于密封壓力容器中的淫羊藿和溶劑的混合物施加靜壓力，其壓力為100～700MPa，保壓時(shí)間5分鐘以上，卸壓后濾除固形物即獲得提取液。從而可實(shí)現(xiàn)大幅度地提高淫羊藿有效成分的提取得率(亦稱之為收率)；大幅度地縮短提取時(shí)間；提取液中的雜質(zhì)含量??；能量消耗低；經(jīng)濟(jì)性好。
文檔編號C07H17/00GK1450078SQ03127009
公開日2003年10月22日 申請日期2003年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月6日
發(fā)明者張守勤, 王長征, 朱俊潔 申請人:吉林大學(xué)