專利名稱：一種高壓法生產高純度三聚氰胺的工藝方法和工藝過程的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種生產三聚氰胺的工藝方法和工藝過程，更確切的說，本發明涉及一種以尿素為原料，高壓、非催化法生產高純度熔融三聚氰胺的工藝方法和工藝過程。
背景技術：
三聚氰胺是一種重要的有機化工中間體，與甲醛反應生成的樹酯具有不易燃、耐水、耐老化、無毒、良好的機械性能和電性能，廣泛應用于木材加工、塑料、涂料、電氣、醫療等領域。
以尿素為原料生產三聚氰胺是最理想并被廣泛采用的方法，該化學反應式為(尿素) (三聚氰胺)(氨氣) (二氧化碳)該反應為強吸熱反應，反應熱約為3320kJ/kg三聚氰胺，而若將尿素由135℃(尿素的熔點)至反應溫度的升溫熱和反應熱綜合考慮的反應過程的總吸熱量約為5150kJ/kg三聚氰胺。
在實際生產中，尿素反應后除生成目的產品三聚氰胺和副產的氨氣和二氧化碳外，還伴隨生成一些雜質，這些雜質主要是一些未反應物(如尿素)、反應中間產物(如縮二脲、脲基三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺等)和三聚氰胺脫氨基生成的縮聚物(如密白胺、密勒胺等)。
以尿素為原料生產三聚氰胺的工藝大體分為兩類一類是低壓、催化工藝(以下簡稱低壓法)；另一類是高壓、非催化工藝(以下簡稱高壓法)。
低壓法的基本工藝是；尿素在壓力為大氣壓至1.0Mpa，溫度為350℃-450℃，有催化劑存在的條件下，在帶有內加熱盤管的流化床反應器中，反應生成三聚氰胺、氨氣和二氧化碳及少量雜質的反應產物氣體，反應產物氣體經旋風分離器分出催化劑，再經冷卻后，分出雜質，然后淬冷，氣相三聚氰胺被凝華捕集得到固體產品，分出三聚氰胺的反應尾氣經熔融尿素洗滌后，再經壓縮機升壓，一部分作為循環氣體返回反應器，另一部分作為捕集器的冷卻介質，過剩部分送入尾氣利用裝置或進一步升壓后送至尿素合成裝置利用。低壓法的最大缺點是反應和回收系統復雜，設備數量和體積大，能耗高，設備和管線易阻塞，尾氣壓力低，利用難度大，產品的實際收率也不是很高。
與低壓法相比，高壓法具有設備體積小、高壓尾氣可直接利用，產品收率高的特點。
典型的高壓法是將熔融尿素與新鮮氨氣一起從釜式反應器底部注入，在6.0Mpa-20.0Mpa壓力和350℃-450℃溫度下，不需要催化劑，尿素直接轉化為熔融的三聚氰胺和氣相的副產物氨氣和二氧化碳，反應所需熱量通過設在反應器內的加熱盤管由循環的熔鹽供給。反應后的氣液相混合物從反應器上部離開反應器進入氣液分離器。在氣液分離器中，氣液相分離，分出的氣相中除含有氨氣和二氧化碳外還攜帶少量的三聚氰胺，將此氣體用135℃-165℃的作為反應原料的熔融尿素在洗滌塔中進行洗滌，除去其中的三聚氰胺后的高壓尾氣直接去尿素合成裝置再利用；氣液分離器中分出的液相，一般含有88％-95％左右的三聚氰胺(不包括溶解在其中的氨氣和二氧化碳，以下均同)，被送入淬冷器，用氨水淬冷成固體粗三聚氰胺。再將固體粗三聚氰胺在精制處理工序，通過溶解、結晶、過濾、干燥等過程處理，最終得到純度在99.8％以上的固體三聚氰胺產品。傳統的高壓法生產三聚氰胺工藝的最大缺點是，反應得到的粗三聚氰胺需要經過繁雜的精制工序的提純才能最終得到高純度的產品，這種精制過程一方面由于設備多，設備材質要求高，因而投資高；另一方面，不但粗三聚氰胺中的雜質需要被除去，造成浪費，而且除去雜質的過程也必然要損失一部分三聚氰胺，這就使得整個工藝過程的收率比較低；同時，精制過程還伴有廢氣廢水廢渣的排出，對環境造成污染；再者，這樣的精制工序毫無疑問要大大增加生產過程的能耗。
1963年，US.pat 3116294中提出了用氨氣處理熔融粗三聚氰胺得到較高純度的熔融三聚氰胺的方法。其原理是，在250℃-500℃，壓力10atm-150atm的操作條件下，將分離出來的熔融粗三聚氰胺用新鮮氨氣汽提，汽提出其中的二氧化碳。在高氨氣濃度，低二氧化碳濃度下，不但熔融粗三聚氰胺中的未反應物和中間產物進一步反應生成三聚氰胺，而且在反應過程中脫氨基形成的縮聚物也會轉化為三聚氰胺。經氨處理后，可獲得99％純度的熔融三聚氰胺。
1986年，Melamine Chemicals，Inc.在US.pat 4565867中提出了由四個單元構成的氨處理粗三聚氰胺生產工藝，即反應單元、氣液分離單元、洗滌單元和冷卻單元。在反應單元里，反應器的反應壓力和溫度分別控制在1500Psig-2500Psig和355℃-427℃，向反應器底部注入新鮮氨氣，在此條件下，反應器內的尿素反應轉化生成三聚氰胺、氨氣和二氧化碳，生成的氣液混合物被送到氣液分離單元；氣液分離單元的功能主要是在與反應器基本相同的壓力和溫度條件下，將反應產物氣液分離，分出的氣相反應尾氣被送至洗滌單元，液相——熔融粗三聚氰胺被送往冷卻單元；洗滌單元的作用主要是用熔融尿素對從分離單元來的含有少量三聚氰胺的氨氣和二氧化碳混合反應尾氣進行洗滌，將其中的三聚氰胺洗滌下來，洗滌后的尾氣送至尿素合成裝置，吸收了三聚氰胺的洗滌塔底液作為反應單元原料送至反應器；冷卻單元的目的是將從氣液分離單元來的熔融粗三聚氰胺用液氨淬冷，淬冷時，液氨氣化，熔融粗三聚氰胺被冷卻為固體，在淬冷過程中，大部分三聚氰胺中的雜質轉化為三聚氰胺，最終可獲得96％-99.5％的固體產品。
2001年，Eurotecnica Development&Licensing S.r.l在US.pat 6252074中提出的氨處理工藝是，在釜式反應器出口分出反應尾氣后的熔融粗三聚氰胺中注入新鮮的氨，讓這種混合了氨的熔融粗三聚氰胺經過一個管式反應器，以不返混的流動方式在管式反應器內完成氨處理的反應過程，之后再氣液分離，得到高純度的熔融三聚氰胺。如果有必要，還可以將由前述過程得到的熔融三聚氰胺升壓后再混以新鮮的氨，再經過一個管式反應器反應，分出氣相后，這樣所得三聚氰胺純度可達99.64％。
綜合以上技術及已見報道的其它有關高壓法氨處理生產三聚氰胺的技術，普遍存在以下問題1.產品質量不是很高。其原因一是，釜式反應器(或圓筒形反應器)在用于液相或氣液相的連續反應操作時，一部分未反應的原料和未反應完全的中間產物反應時間不足就離開反應器，同時一部分已生成的反應產物卻因不能及時離開反應器造成反應時間過長而形成縮聚物；二是，反應生成的二氧化碳不能及時從反應體系排出，促使了更多雜質的生成。由于反應生成的熔融粗三聚氰胺純度偏低，導致大部分工藝過程最終所得的三聚氰胺純度難以達到99.5％以上。
2.設備數量偏多。多數工藝過程的流程都比較長，管線和設備比較多，這對于高溫、高壓、凝固點高的三聚氰胺生產過程來說，工業化難度較大。
3.在有些工藝中，尾氣壓力被降低，增大了后續尿素合成過程尾氣利用的難度。
發明目的 本發明的目的是要提出一種以尿素為原料，高壓法，不需要經過專門的精制處理工序，直接獲得高純度的熔融三聚氰胺的工藝方法。
本發明的另一個目的是為實現本發明提出的方法而提出的采用被本發明人稱之為塔式反應器和塔式反應器系統的生產熔融三聚氰胺的工藝過程。
發明內容
本發明提出的以尿素為原料，高壓法生產熔融三聚氰胺的方法是利用上下布置的多層塔板作為反應場所，熔融尿素從設備的頂部進入，自上而下逐層經過各層塔板，不斷地進行著由尿素轉化為三聚氰胺的反應，而新鮮氨氣則從設備底部注入，自下而上逐層鼓泡穿過各層塔板，不斷汽提出反應生成的二氧化碳，形成液相不返混，氣相和液相逆流接觸，整個反應過程由上至下反應物濃度漸次降低，反應產物濃度漸次增高和由下至上氨氣濃度漸次降低，二氧化碳濃度漸次增高的反應過程和有利于反應的環境，最終直接在設備底部獲得高純度熔融三聚氰胺。
本發明提出的方法是由一個獨立的塔式反應器系統完成的，塔式反應器系統分為塔式反應器內(以下簡稱器內)和塔式反應器外(以下簡稱器外)兩部分。按照功能和布局，可劃分為三個區位于上部的洗滌區、中部的反應區和下部的后反應區。分別完成反應尾氣的熔融尿素洗滌、大部分尿素轉化為三聚氰胺和含有少量雜質的粗三聚氰胺進一步反應轉化為高純度熔融三聚氰胺等三種功能。
1.洗滌區洗滌區的作用主要是將來自反應區的反應尾氣用熔融尿素洗滌，將反應尾氣中的三聚氰胺洗滌下來，同時回收尾氣的熱量。
洗滌區位于塔式反應器的上部。加熱至135℃(尿素熔點)至250℃的熔融尿素由洗滌區頂部(也即塔式反應器頂部)進入，與從位于其下部的反應區來的主要成分是氨氣、二氧化碳及少量三聚氰胺的反應尾氣在洗滌區逆流接觸，將反應尾氣中的三聚氰胺洗滌下來，除去三聚氰胺并被降溫的尾氣以與塔式反應器相當的壓力從反應器頂部離開反應器至尿素合成裝置或其它尾氣利用裝置，被加熱升溫并吸收了少量三聚氰胺的熔融尿素由洗滌區向下進入反應區。洗滌過程的熱量除一部分被用于預熱原料外，多余部分通過取熱介質取出。
洗滌區的器內結構與一般工藝中用于氣體洗滌的洗滌塔結構相似，可以是板式塔型式、填料塔型式、液體噴淋型式、水幕型式等。
2.反應區反應區的主要功能是在合適的反應溫度、反應壓力和反應時間條件下，將從洗滌區來的原料尿素反應轉化為90％-98％的粗三聚氰胺，并為粗三聚氰胺進入后反應區后繼續完成在后反應區的反應提供必要的溫度條件，為完成上述功能，需由外界向反應區提供足夠的熱量。
反應區位于塔式反應器的中部。反應區主要由器內反應部分和器外加熱反應部分兩部分構成；也可只有器外加熱反應部分構成。
1)器內反應部分塔式反應器內的反應區以及下述的后反應區的器內反應部分主要由上下布置的多個塔板單元構成。
塔板單元的結構與用于精餾塔的塔板單元的結構基本相似，主要由塔板、出口堰、降液管等部件組成。塔板可以采用與普通精餾塔相同或相似的各種有利于氣體分布，持液量大，操作彈性范圍大，不易漏液的塔板型式，例如泡帽塔板、浮閥塔板、篩孔塔板等，也可以采用具有較大持液量的特種填料。雖然結構相似，但是塔式反應器內的塔板的功能卻與精餾塔塔板完全不同。
由上一層塔板的降液管來的液體(以下所說的液體是指從熔融尿素到熔融三聚氰胺之間的所有液體形態的介質)靠板上液位梯度穿過塔板鼓泡區，在經過塔板鼓泡區時，來自塔板下方較高氨氣濃度，較低二氧化碳濃度的氣體穿過塔板液層形成鼓泡，這種鼓泡的作用一是攪拌，二是及時汽提出液體在反應過程中生成的二氧化碳，使反應朝著有利于生成三聚氰胺而不利于雜質生成的方向進行。液體穿過鼓泡區后翻越出口堰至降液管，進入下一層塔板。實際上，每層塔板就近似于一個液體幾乎不返混的小反應器，反應時間就是液體在塔板上的停留時間。液體靠重力由上至下逐層經過反應區各層塔板，反應物濃度越來越低，而反應產物濃度越來越高，除非出現嚴重霧沫夾帶或液泛，整個塔式反應器的反應區接近于一個不返混的反應器。對于氣相來說，由于塔式反應器底部新鮮氨氣的注入，加之越向下，液相中三聚氰胺的濃度越高，反應量越少，生成的二氧化碳也越少，形成了越向下氣相中氨氣濃度越高，二氧化碳濃度越低的有利于轉化反應進行的條件。
由于尿素生成三聚氰胺的轉化反應是強吸熱反應，塔板上發生的反應所需的反應熱是靠塔板上液體的溫度降低而放出的顯熱來提供，因此隨著反應的進行，液體的溫度會逐漸降低，當液體的溫度降低到接近液體的凝固點時，就需要將液體從塔板上抽出，加熱升溫后再返回塔式反應器，繼續塔板上的反應。因此，塔式反應器反應區各層塔板上的溫度是變化的，經過加熱后返回塔內的液體溫度高于平均反應溫度，而加熱升溫前的液體溫度低于平均反應溫度。從有利于工藝過程的角度來講，反應區的上部塔板宜維持較低的溫度，這樣可以降低離開反應區的反應尾氣的溫度，有利于降低能耗，并減少反應尾氣的三聚氰胺攜帶量；而離開反應區進入后反應區的液體溫度應能保證液體經過后反應區反應后離開塔式反應器時的溫度適當高于操作條件下三聚氰胺的凝固點。總體上說，反應區塔板上液體的溫度宜控制在280℃-480℃之間。
2)器外加熱反應部分器外加熱反應部分的主要作用是將從反應區塔板上抽出的液體進行加熱，升溫后再返回塔式反應器，為整個過程的原料升溫和轉化反應提供所需的熱量。在加熱升溫過程中，在器外加熱反應部分也完成一部分轉化反應。
由于尿素生成三聚氰胺的反應吸熱量很大，靠一次加熱有時難于滿足反應所需熱量和反應溫度的要求，因此，器外加熱反應部分可以包含一個或一個以上的器外加熱反應器，各自從不同的塔板位置抽出不同反應深度的液體進行加熱，再返回各自抽出口下面的塔板上。
器外加熱反應器的結構可以是立式或臥式的管殼式換熱器，或內裝加熱管的反應釜式加熱器。器外加熱反應器的熱源可以是循環的熔鹽或電。
液體從塔式反應器抽出，由下行管下行，經器外加熱反應器加熱后，從上行管返回塔式反應器的過程是自流循環實現的。器外加熱反應器內的液體經器外加熱反應器加熱升溫后，一方面液體本身密度減小，另一方面，一部分液體發生轉化反應生成氨氣和二氧化碳，這些氨氣和二氧化碳與液體形成氣液混合物，致使上行管內介質混合密度小于下行管內介質密度，靠下行管的高度和其中介質的密度的乘積與上行管(含器外加熱反應器)的高度和其中介質的密度的乘積之差為推動力，在不需要外界提供動力的情況下，被加熱介質自動完成從塔式反應器抽出，被加熱后又返回塔式反應器的循環過程。
在上行管進器外加熱反應器入口位置上，可選擇性地注入新鮮氨氣或氨氣與二氧化碳混合氣體，這樣可為器外加熱反應器內發生的反應提供有利的氨氣氛圍，并改善器外加熱反應器內介質的流態，同時還可減少上行管內氣液相混合密度，提高循環推動力。當注入新鮮氨氣時，一個器外加熱反應器的新鮮氨氣注入量宜在0-0.5kg氨/kg尿素。向器外加熱反應器注入氨氣與二氧化碳混合氣體指的是，通過在塔式反應器內的反應區與后反應區之間設置隔斷，將來自后反應區的含有少量二氧化碳的氨氣引入器外加熱反應器的氨氣注入口，或在反應區適當的塔段間設置隔斷，將位于下部塔段的較高氨濃度的氣體引入位于上部的加熱反應器的氨氣注入口。
當然作為極限，塔式反應器反應區的全部功能也可以只由一個器外加熱反應器來完成，此時，反應區器內部甚至可以幾乎不承擔反應功能。
液體在反應區的反應時間包括液體在反應區塔板上的反應時間和在器外加熱反應器內的反應時間兩部分之和。塔截面積越大，出口堰越高，降液管橫截面積越小，塔板數越多，則塔板上的反應時間越長；器外加熱反應器的體積越大，反應時間越長。液體在反應區的反應時間太短，反應不充分，反應時間過長，將增大投資。通常情況下，相對于尿素進料量的反應時間宜在10分鐘至2小時。
一般情況下，塔式反應器的操作壓力為6.0Mpa-20.0Mpa，整個塔式反應器的操作壓力由設在尾氣線上的壓力控制回路來控制。
經過反應區反應后，離開反應區的液體的三聚氰胺濃度在90％-98％左右。
3.后反應區設置后反應區的目的是通過在塔式反應器底部注入新鮮氨氣，造成后反應區內具有高的氨氣濃度和低的二氧化碳濃度的氣相氛圍，將來自反應區的已完成大部分轉化反應的液體中的少量雜質轉變為三聚氰胺，最終得到純度≥99.8％的高純度熔融三聚氰胺。由于后反應區內反應量小，溫降小，通常情況下，后反應區可不設置器外加熱反應器。
后反應區位于塔式反應器的下部。后反應區也是由多層上下布置的塔板單元組成，其結構及工作原理與反應區的相似。
為保證反應區和后反應區塔板上液體中的二氧化碳被充分汽提出來，一般情況下，器底新鮮氨氣注入量宜控制在0.05-1.2kg氨氣/kg尿素。
綜合考慮節能、產品質量、三聚氰胺的凝固點及運行的可靠性等因素，離開后反應區的液體溫度，即塔式反應器器底熔融三聚氰胺的溫度宜控制在355℃-380℃。
液體在后反應區的停留時間宜為10分鐘至2小時。
經過后反應區，從塔式反應器底得到的熔融三聚氰胺純度可達99.8％以上，通過器底液面控制排出塔式反應器，最終經冷卻后可直接獲得高純度的固體三聚氰胺產品。
本發明提出的方法也可由若干個分別設置的具有上述功能的獨立設備的組合來實現，各個獨立的設備通過相互間的管線聯系為一個整體，這樣的組合同樣可以達到本發明的效果。
采用本發明提出的塔式反應器系統來生產三聚氰胺具有明顯的優點1.過程簡單。主要過程基本上在一個設備系統內完成，這對于生產凝固點為354℃的三聚氰胺及高溫高壓的工藝過程來說是非常重要的。整個過程基本無動設備，液體靠重力自上而下完成反應全過程，控制過程非常簡單。
2.產品純度高、收率高。塔式反應器的特殊結構為由尿素轉化為三聚氰胺的反應過程提供了良好的條件，不需要特殊的精制處理，可直接獲得純度達到99.8％以上的熔融三聚氰胺，冷卻后即可直接得到高純度固體產品。由于粗三聚氰胺中的雜質也全部轉化為三聚氰胺，尿素轉變為三聚氰胺幾乎接近理論轉化率。
3.輸出高壓尾氣。與反應過程操作壓力相當的尾氣可不經壓縮直接送入尿素合成裝置，避免了低壓法或有些高壓法需將尾氣全部或部分壓縮升壓而帶來的投資、能耗等問題。
4.能耗低。很明顯，在塔式反應器系統內尿素轉化為三聚氰胺的過程中，除了不得不提供的反應過程所必需的反應熱、升溫熱等熱能外，其它能量消耗很少。
5.易維修。由于器外加熱反應器設在塔式反應器外，維修和更換很方便，塔式反應器本身內件結構也十分簡單。
6.無污染。塔式反應器為主體的反應過程本身基本無污染物排放，因不需要后續精制過程，也就避免了精制過程帶來的污染。
以下是為了便于理解本發明的目的和原理而提出的實施例。需要說明的是，實施例只是用來解釋本發明的方法和原理，本發明的范圍不能被理解為僅限于本實施例。
圖-1是根據本發明的方法提出的實施例的流程示意圖。
圖-2是泡帽塔板工作原理示意圖。
實施例 圖-1所示的塔式反應器系統由塔式反應器和兩個器外加熱反應器構成，上中下分為三個區，點劃線A-A以上為洗滌區，點劃線A-A至點劃線B-B之間為反應區，點劃線B-B以下為后反應區。
塔式反應器(1)的殼體為圓筒形，器內布置著若干層塔板(2)。被加熱至150℃左右的原料熔融尿素由頂部原料入口(4)進入塔式反應器(1)，與由反應區來的反應尾氣在塔板上逆流接觸，尾氣中攜帶的三聚氰胺被洗滌下來，吸收了部分三聚氰胺，溫度被升高的熔融尿素從洗滌區底部離開洗滌區進入反應區；與此同時，來自反應區的尾氣經過洗滌區時被降溫，其中的三聚氰胺幾乎全部被洗滌下來。經過洗滌后，以氨氣和二氧化碳為主的尾氣通過尾氣出口(5)，以與塔式反應器相當的壓力，通過器頂的壓力控制回路(圖中未畫出)直接送至尿素合成裝置。
由洗滌區來的熔融尿素進入反應區后，首先通過下行管(9)進入位于上部的器外加熱反應器(3)，被加熱并在器外加熱反應器(3)內完成部分轉化反應。在器外加熱反應器(3)的入口處，通過氨氣注入口(8)可適量注入新鮮氨氣。加熱反應后生成的氣液混合物通過上行管(10)返回塔式反應器(1)內，分出氣體后，液體在塔板(2)上繼續反應。在圖-2所示的塔板上，從下層塔板來的含有較高氨氣濃度和較低二氧化碳濃度的氣體，通過泡帽(15)在塔板(2)的鼓泡區均勻地進行鼓泡，鼓出的氣泡(12)穿過液體(11)時，將反應生成的二氧化碳置換出來；與此同時，液體在水平流過塔板的鼓泡區的過程中不斷進行著轉化反應，使尿素濃度逐漸降低，三聚氰胺濃度逐漸增高，液體的溫度也逐漸降低，當完成一層塔板上的反應歷程后，液體越過出口堰(14)進入降液管(13)，接著進入下一層塔板，繼續上述的反應過程。以這樣的方式，液體逐層塔板向下運動，經過若干層塔板后，其溫度降到接近操作條件下液體的凝固點時，被再次抽出，進入位于下部的器外加熱反應器，進行再一次加熱反應。經過下部的器外加熱反應器加熱后返回塔式反應器的液體的三聚氰胺濃度達到90％-98％，離開反應區進入后反應區。
由于進入后反應區液體的三聚氰胺濃度達到了90％-98％，在后反應區內，反應吸熱量和反應放出的二氧化碳量都不是很大，因此，不需要外界提供反應熱即可完成后反應區的全部反應。而由器底氨氣注入口(7)注入的新鮮氨氣，保證了后反應區的氣相維持較高的氨氣濃度，使幾乎所有的雜質都轉化為三聚氰胺，后反應區塔板上的工作原理與反應區基本相似。完成全部反應后，濃度達到99.8％以上的熔融三聚氰胺離開最后一塊塔板進入器底，最后由器底抽出口(6)通過器底液位控制閥(圖中未表示)控制排出。
權利要求
1.一種以尿素為原料，高壓法生產熔融三聚氰胺的工藝方法和工藝過程，其特征在于利用上下布置的多層塔板作為反應場所，熔融尿素從塔式反應器的頂部進入，自上而下逐層經過各層塔板，不斷地進行著由尿素轉化為三聚氰胺的反應，而新鮮氨氣則從塔式反應器底部注入，自下而上逐層鼓泡穿過各層塔板，不斷汽提出反應生成的二氧化碳，形成液相不返混，氣相和液相逆流接觸，整個反應過程由上至下反應物濃度漸次降低，反應產物濃度漸次增高和由下至上氨氣濃度漸次降低，二氧化碳濃度漸次增高的反應過程和有利于反應的環境，最終直接在塔式反應器底部獲得高純度熔融三聚氰胺；塔式反應器系統由三個區構成a)洗滌區位于塔式反應器上部，用135℃-250℃的熔融尿素對反應尾氣進行洗滌，并回收反應尾氣的熱量；b)反應區位于塔式反應器中部，在280℃-480℃溫度，6.0MPa-20.0MPa壓力和10分鐘-2小時反應時間條件下，完成大部分轉化反應；c)后反應區位于塔式反應器下部，在溫度為355℃-400℃、反應時間為10分鐘-2小時的條件下，通過向塔式反應器底部注入新鮮氨氣，將來自反應區的液體中的少量雜質轉變為三聚氰胺，最終得到高純度熔融三聚氰胺。
2.根據權利要求1所述的工藝過程，其特征在于反應區由器內反應部分和器外加熱反應部分構成。
3.根據權利要求1所述的工藝過程，其特征在于塔板單元主要由塔板(2)、出口堰(14)、降液管(13)等部件組成。
4.根據權利要求1所述的工藝過程，其特征在于塔式反應器內塔板型式是泡帽塔板、浮閥塔板、篩孔塔板、具有較大持液量的特種填料等，或這些塔板和填料的組合。
5.根據權利要求2所述的工藝過程，其特征在于反應區器外加熱反應部分包含至少一個器外加熱反應器(3)。
6.根據權利要求5所述的工藝過程，其特征在于器外加熱反應器(3)的結構可以是立式或臥式的管殼式換熱器，或內裝加熱管的反應釜式加熱器。
7.根據權利要求5所述的工藝過程，其特征在于每個器外加熱反應器(3)入口處注入的新鮮氨氣量為0-0.5kg氨氣/kg尿素。
8.根據權利要求5所述的工藝過程，其特征在于；向器外加熱反應器注入是來自后反應區或下部塔段的較高氨濃度的氣體。
9.根據權利要求1所述的工藝過程，其特征在于在后反應區底部注入的新鮮氨氣量為0.05-1.2kg氨氣/kg尿素。
全文摘要
一種以尿素為原料，高壓法生產三聚氰胺的工藝方法和工藝過程。利用上下布置的多層塔板作為反應單元，形成反應過程液體的不返混和氣液兩相反應濃度方向和流動方向都逆流的反應過程。整個反應過程通過一個由洗滌區、反應區和后反應器三部分構成的塔式反應器來完成，在6.0－20.0MPa、280℃－480℃操作條件下，原料在器外加熱反應器和器內的塔板上鼓泡反應，再經過高氣相氨濃度的后反應區塔板上的鼓泡反應后，生成純度大于99.8％的三聚氰胺液體，經過洗滌的與塔式反應器操作壓力相當的反應尾氣可直接送至尿素合成，整個工藝過程簡單，能耗低，運行可靠性高。
文檔編號C07D251/00GK1446808SQ0312030
公開日2003年10月8日 申請日期2003年3月9日 優先權日2002年3月21日
發明者張國瑞 申請人:張國瑞