專利名稱：一種絞股藍總皂甙的制取方法
技術領域：
本發明屬于化工技術，具體地說是絞股藍總皂甙的制取方法。
背景技術：
絞股藍總甙具有降血脂、防治糖皮質激素副作用、鎮靜、催眠、治療白發、抑制癌細胞生長等功能，廣泛用于醫藥工業和食品工業。現有技術通常采用活性炭法、溶劑萃取法、樹脂吸附法等工藝來提取。申請號為92101498，名稱為“長梗絞股藍總皂甙的生產工藝”就是采用樹脂吸附法，將原料水煎提取，水煎液通過聚酰胺柱或者在水煎液中加入絮凝劑去除非皂甙類雜質，然后通過大孔樹脂吸附和乙醇洗脫，洗脫液再通過陰離子交換柱，流出液經干燥處理得成品。現有技術得率高的工藝復雜，生產成本高。工藝簡單的皂甙得率低且純度也低。
發明內容
本發明為克服現有技術之不足，提出一種工藝流程短、皂甙得率高、純度高的絞股藍皂甙制備方法。
本發明解決其技術問題的方案是以絞股藍為原料，將絞股藍加水煮沸提取，過濾提取液，澄清，將上清液通入大孔樹脂吸附，用PH值為9-11的堿液沖洗柱子至流出液無色，再用水沖洗至中性，然后用原料5-8倍量50％-95％乙醇洗脫，脫除乙醇經干燥處理得股藍總皂甙制品。
本發明的有益效果是本發明用HPD類大孔樹脂吸附，如國產HPD500樹脂，使絞股藍總皂甙的提取率達到2-7％，純度可達95％以上；采用堿液沖洗柱子，既提高了皂甙回收率，又減少了樹脂柱的再生處理工序，使工藝流程縮短，同時提高了設備利用率，降低生產成本。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明實施例1以100公斤絞股藍為原料，將絞股藍加水煮沸提取3次，每次的堿水分別為絞股藍重量的8倍、6倍和6倍，提取時間分別為2小時、1.5小時和1.5小時。合并提取液，過濾后放置24小時澄清，將上清液通入HPD大孔樹脂吸附，待流出液飽和后，用PH值為9-11的堿液沖洗柱子至流出液無色，再用水沖洗至中性，然后用原料7倍量的70％乙醇洗脫，收集洗脫液并脫色，回收乙醇至相對密度1.20-1.30(80℃測)時，將除去乙醇的流浸膏于80°-90°干燥5小時得絞股藍總皂甙6.7公斤，含量為98.8％。
實施例2以100公斤絞股藍為原料，粉碎成粗粉，用20倍水煮沸提取3次，提取時間分別為1.0小時、0.5小時和0.5小時。合并提取液，過濾后放置24小時澄清，將上清液通入D101大孔樹脂吸附，待流出液飽和后，用PH9-10的堿液沖洗柱子除雜至流出液無色，再用水沖洗至中性，然后用原料6倍量的80％乙醇洗脫，收集洗脫液并用LSI-632樹脂脫色，回收乙醇至相對密度1.2(80℃測)時，將除去乙醇的流浸膏于70℃真空干燥5小時得絞股藍總皂甙5.6公斤，含量為98.1％。
實施例3以100公斤絞股藍為原料，用20倍水煮沸提取3次，提取時間分別為2小時、1.5小時和1.5小時。合并提取液，過濾后放置澄清，將上清液通入D140大孔樹脂吸附，待流出液飽和后，用PH 9-10的堿液沖洗柱子除雜至流出液無色，再用水沖洗至中性，然后用原料5倍量的95％乙醇洗脫，收集洗脫液并用LSI-632樹脂脫色，回收乙醇至相對密度1.2(80℃測)時，將除去乙醇的流浸膏于60℃真空干燥5小時得絞股藍總皂甙4.9公斤，含量為97.8％。
實施例4以100公斤絞股藍為原料，粉碎成粗粉，用20倍水煮沸提取3次，提取時間分別為1小時、0.5小時和0.5小時。合并提取液，過濾后放置澄清，將上清液通入D101B大孔樹脂吸附，待流出液飽和后，用PH9-10的堿液沖洗柱子除雜至流出液無色，再用水沖洗至中性，然后用原料7倍量的75％乙醇洗脫，收集洗脫液并用LSI-632樹脂脫色，回收乙醇至相對密度1.2(80℃測)時，將除去乙醇的流浸膏于75℃真空干燥5小時得絞股藍總皂甙6.0公斤，含量為96.0％。
實施例5以100公斤絞股藍為原料，用20倍水煮沸提取3次，每次的水用量是絞股藍重量的8倍、6倍、6倍，提取時間分別為2小時、1.5小時和1.5小時。合并提取液，過濾后放置24小時澄清，將上清液通入D101大孔樹脂吸附，待流出液飽和后，用PH9-10的堿液沖洗柱子除雜至流出液無色，再用水沖洗至中性，然后用原料6倍量的80％乙醇洗脫，收集洗脫液并用BS-1樹脂脫色，回收乙醇至相對密度1.2(80℃測)時，將除去乙醇的流浸膏于70℃真空干燥5小時得絞股藍總皂甙6.2公斤，含量為95.6％。
權利要求
1一種絞股藍總皂甙的制取方法，其特征是以絞股藍為原料，將絞股藍加水煮沸提取，過濾提取液，澄清，將上清液通入大孔樹脂吸附，用PH值為9-11的堿液沖洗柱子至流出液無色，再用水沖洗至中性，然后用原料5-8倍量50％-95％乙醇洗脫，脫除乙醇經干燥處理得股藍總皂甙制品。
2根據權利要求1所述的絞股藍總皂甙的制取方法，其特征是大孔樹脂采用HPD類樹脂。
全文摘要
本發明屬于化工技術，提出一種工藝流程短、皂甙得率高、純度高的絞股藍皂甙制備方法。該方法以絞股藍為原料，將絞股藍加入水煮沸提取，過濾提取液，澄清，將上清液通入大孔樹脂吸附，用堿液沖洗柱子至流出液無色，再用水沖洗至中性，然后用原料5－8倍量50％－95％乙醇洗脫，脫除乙醇經干燥處理得股藍總皂甙制品。本發明用HPD類大孔樹脂吸附，采用堿液沖洗柱子，使絞股藍總皂甙的提取率達到7％，純度可達95％以上，減少了樹脂柱的再生處理工序，使工藝流程縮短，同時提高了設備利用率，降低生產成本。
文檔編號C07J71/00GK1517358SQ03114470
公開日2004年8月4日 申請日期2003年1月16日 優先權日2003年1月16日
發明者徐世明, 王遠清 申請人:北京大學安康藥物研究院