專利名稱：甲基叔丁基醚在芳香烴化合物叔丁基化反應中的用途的制作方法
技術領域：
本發明涉及甲基叔丁基醚的新用途，特別是甲基叔丁基醚在芳香烴化合物叔丁基化反應中作為叔丁基化試劑的用途。
用異丁烯作叔丁基化試劑時，例如在制備高效阻聚劑對叔丁基鄰苯二酚時，以鄰苯二酚為原料，二甲苯為溶劑，磷酸作催化劑，在溫度105～110℃下連續反應67～72小時而得到，見遼寧石化技術情報總站的《有機化工原料及中間體便覽》下集，56～57頁。其存在的問題一是反應時間長，二是溶劑二甲苯為有毒的易燃易爆物質，操作危險性大，并且成本高，影響經濟效益。
已知甲基叔丁基醚是在分離C4餾份過程中加入甲醇，該餾份中的異丁烯即與甲醇在強酸性陽離子交換樹脂的催化下反應而生成，其沸點與C4餾份中的其余組分沸點相差較大(55.2℃)，所以很容易被分離出來，即從C4餾份中獲得甲基叔丁基醚要比從C4餾分中獲得異丁烯所需費用低得多。而已知甲基叔丁基醚的用途是用來代替四乙基鉛作為汽油的辛烷值添加劑。
本發明的目的可以通過如下技術措施來實現以芳香烴化合物為原料，酸作催化劑，加入甲基叔丁基醚進行叔丁基化反應，其機理和采用叔丁醇或異丁烯作叔丁基化試劑使芳香烴化合物進行叔丁基化反應的機理相同，甲基叔丁基醚在酸催化劑作用下發生醚鍵斷裂，產生叔丁基碳正離子，該叔丁基碳正離子向芳香烴化合物的芳香環上的大л鍵發動親電進攻而使芳香環叔丁基化。
在上述的反應中，芳香烴化合物與甲基叔丁基醚的投料摩爾比為1∶0.8～3，最好為1∶1.05～1.3，芳香烴化合物與酸的重量比為1∶0.05～0.3，最好為1∶0.1～0.2，酸的重量為純酸的重量，反應溫度為60～160℃，最好為80～150℃，反應時間為1.0～8小時，最好為2～4小時，時間過長，副產品多。
芳香烴化合物可以是單烷基取代苯、多烷基取代苯、苯酚、烷基取代苯酚以及鄰、對、間苯二酚；所用的酸可以是磷酸、對甲苯磺酸、硫酸以及固體陽離子交換樹脂或固體陽離子交換樹脂加無機酸的混合物，上述固體陽離子交換樹脂需經轉型處理。
本發明以甲基叔丁基醚作為芳香烴叔丁基化反應的叔丁基化試劑，與現有技術相比，工藝簡單，反應條件溫和可行，甲基叔丁基醚來源容易，反應不需溶劑，能耗小，反應時間短，操作費用低，能有效降低目的產品的成本，提高經濟效益，為芳香烴化合物叔丁基化反應提供了一種新的叔丁基化試劑。
實施例二在帶有溫度計、攪拌器和回流冷凝器的反應器中加入鄰苯二酚28g，甲基叔丁基醚22g，701型陽離子交換樹脂2.75g，升溫至120℃攪拌反應2.5小時，獲得產品對叔丁基鄰苯二酚的含量為25.36％。
實施例三在帶有溫度計、攪拌器和回流冷凝器的反應器中加入苯酚23.5g，加熱至130℃后，加入甲基叔丁基醚23.7g，濃度為98％的硫酸2.57g，攪拌反應3小時，獲得產品的對叔丁基苯酚23g。
實施例四在帶有溫度計、攪拌器和回流冷凝器的反應器中加入苯酚28.2g，甲基叔丁基醚22g，濃度為86％的磷酸2.64g，攪拌升溫至130℃，加完后保持反應2.5小時，獲得產品對叔丁基苯酚的含量為24.7％。
實施例五在帶有溫度計、攪拌器和回流冷凝器的反應器中加入甲苯23g，甲基叔丁基醚23g，濃度為98％的硫酸2.6g，攪拌升溫至110℃，加完后保持反應2小時，獲得產品對叔丁基甲苯的含量為15.7％。
權利要求
1.一種甲基叔丁基醚在芳香烴化合物叔丁基化反應中的用途，其特征是以甲基叔丁基醚作為芳香烴化合物叔丁基化反應的叔丁基化試劑。
2.根據權利要求1所述的用途，其特征是芳香烴化合物與甲基叔丁基醚的投料摩爾比為1∶0.8～3。
3.根據權利要求1所述的用途，其特征是反應溫度為60～160℃。
4.根據權利要求1所述的用途，其特征是芳香烴化合物是單烷基取代苯、多烷基取代苯、苯酚、烷基取代苯酚以及鄰、對、間苯二酚。
全文摘要
一種甲基叔丁基醚在芳香烴化合物叔丁基化反應中的用途，即以甲基叔丁基醚在芳香烴化合物叔丁基化反應中作為叔丁基化試劑。與現有技術相比，工藝簡單，反應條件溫和，甲基叔丁基醚來源容易，反應不需溶劑，能耗小，反應時間短，操作費用低，能有效降低目的產品的成本，提高經濟效益，為芳香烴化合物叔丁基化反應提供了一種新的叔丁基化試劑。
文檔編號C07C2/00GK1450031SQ03114129
公開日2003年10月22日 申請日期2003年4月2日 優先權日2003年4月2日
發明者汪樹清, 方子嚴, 方曉強 申請人:茂名學院