丙二腈的生產方法

專利名稱：丙二腈的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種丙二腈的生產方法。
背景技術：
丙二腈的生產方法有液相法和氣相法兩大種，其中液相法(又稱經典法)，因工藝成熟，操作技術容易，生產設備簡單而長期應用于工業生產，但因液相法生產的關鍵--消除的得率較低，導致生產成本太貴；氣相法利用廉價的原料，采用氣相法一步生成丙二腈，成本明顯下降，但該法其相關的設備、儀表和操作技術要求較高，進入工業化生產難度大。
中國專利ZL98111530.6公開了一種液相法生產丙二腈的工藝，得率較以前有較大提高，但由于工藝等原因，得率一般在80％多，難于有進一步提高。

發明內容
本發明的目的在于提供一種得率高的丙二腈的生產方法。
本發明的技術解決方案是一種丙二腈的生產方法，其特征包括下列步驟①將溶劑1，1，2-三氯乙烷、由無水三氯化鋁、二乙胺鹽酸鹽、吡啶組成的復合催化劑及脫水劑三氯氧磷加入反應釜中；②將氰乙酰胺加入到反應釜中，回流收集反應產物，得丙二腈。
加入氰乙酰胺時，反應釜中的溫度為50～114℃。加入氰乙酰胺時，反應釜中的溫度為90～100℃。加入氰乙酰胺時，在0.5～3小時內逐漸均勻加入。回流溫度為112～114℃。回流時間為0.5～5小時。由無水三氯化鋁、二乙胺鹽酸鹽、吡啶組成的復合催化劑中三者的重量比為1∶1.2～1.8∶0.5～1.5。各種成份的投料重量比為氰乙酰胺∶三氯氧磷∶1，1，2-三氯乙烷∶復合催化劑＝1∶1～1.4∶1.7～6.04∶0.01～0.10。回流產生的副產物HCL氣體用吸收塔吸收成鹽酸，產生的偏磷酸糊狀物采用載體-無水氯化鈣吸附。
本發明產品得率高，為93～98％；采用1，1，2-三氯乙烷作溶劑和采用均勻添加氰乙酰胺，使反應進行順利，沒有剩余未反應的氰乙酰胺被反應副產物偏磷酸所包裹，因而更有利于反應的進行；采用在較高溫度下添加氰乙酰胺，使反應比較均勻地進行，形成的副產物HCL氣體較均勻地逸出，有利于吸收的進行，因而回收的鹽酸也有一定的增加，同時回流保溫時間也相對較短；本發明生產丙二腈的氯化氫氣體溶入量小，質量好。
具體實施例方式實施例1①將溶劑1，1，2-三氯乙烷、由無水三氯化鋁、二乙胺鹽酸鹽、吡啶組成的復合催化劑及脫水劑三氯氧磷加入反應釜中，升溫至50～114℃(例50℃、70℃、90℃、100℃、110℃、114℃)；②在0.5～3小時(例0.5、1、1.5、2、3小時)內逐漸均勻地將氰乙酰胺(可通過現有技術的方法得到)用機械螺旋加料加入到反應釜中，在112～114℃下回流0.5～5小時(例0.5、2、3、4、5小時)，回流產生的副產物HCL氣體用吸收塔吸收成鹽酸，產生的偏磷酸糊狀物采用載體-無水氯化鈣吸附，按中國專利ZL98111530.6相同方法收集反應產物，得丙二腈。
上述各種成份的投料重量比為氰乙酰胺∶三氯氧磷∶1，1，2-三氯乙烷∶復合催化劑＝1∶1.1∶2∶0.09。由無水三氯化鋁、二乙胺鹽酸鹽、吡啶組成的復合催化劑中三者的重量比為1∶1.2∶1.4。
實施例2各種成份的投料重量比為氰乙酰胺∶三氯氧磷∶1，1，2-三氯乙烷∶復合催化劑＝1∶13∶4∶0.02。由無水三氯化鋁、二乙胺鹽酸鹽、吡啶組成的復合催化劑中三者的重量比為1∶1.4∶1.0，其余同實施例1。
實施例3各種成份的投料重量比為氰乙酰胺∶三氯氧磷∶1，1，2-三氯乙烷∶復合催化劑＝1∶1.4∶6∶0.05。由無水三氯化鋁、二乙胺鹽酸鹽、吡啶組成的復合催化劑中三者的重量比為1∶1.7∶0.7，其余同
權利要求
1.一種丙二腈的生產方法，其特征是包括下列步驟①將溶劑1，1，2-三氯乙烷、由無水三氯化鋁、二乙胺鹽酸鹽、吡啶組成的復合催化劑及脫水劑三氯氧磷加入反應釜中；②將氰乙酰胺加入到反應釜中，回流收集反應產物，得丙二腈。
2.根據權利要求1所述的丙二腈的生產方法，其特征是加入氰乙酰胺時，反應釜中的溫度為50～114℃。
3.根據權利要求2所述的丙二腈的生產方法，其特征是加入氰乙酰胺時，反應釜中的溫度為90～100℃。
4.根據權利要求1、2或3所述的丙二腈的生產方法，其特征是加入氰乙酰胺時，在0.5～3小時內逐漸均勻加入。
5.根據權利要求4所述的丙二腈的生產方法，其特征是回流溫度為112～114℃。
6.根據權利要求4所述的丙二腈的生產方法，其特征是回流時間為0.5～5小時。
7.根據權利要求1、2或3所述的丙二腈的生產方法，其特征是由無水三氯化鋁、二乙胺鹽酸鹽、吡啶組成的復合催化劑中三者的重量比為1∶1.2～1.8∶0.5～1.5。
8.根據權利要求1、2或3所述的丙二腈的生產方法，其特征是各種成份的投料重量比為氰乙酰胺∶三氯氧磷∶1，1，2-三氯乙烷∶復合催化劑＝1∶1～1.4∶1.7～6.04∶0.01～0.10。
9.根據權利要求1、2或3所述的丙二腈的生產方法，其特征是回流產生的副產物HCL氣體用吸收塔吸收成鹽酸，產生的偏磷酸糊狀物采用載體-無水氯化鈣吸附。
全文摘要
本發明公開了一種丙二腈的生產方法，包括將溶劑1，1，2－三氯乙烷、由無水三氯化鋁、二乙胺鹽酸鹽、吡啶組成的復合催化劑及脫水劑三氯氧磷加入反應釜中，再將氰乙酰胺加入到反應釜中，回流收集反應產物，得丙二腈。本發明產品得率高，為93～98％。
文檔編號C07C255/04GK1451649SQ0311347
公開日2003年10月29日 申請日期2003年5月12日 優先權日2003年5月12日
發明者吳宗濤, 王興根, 周健, 吳凱 申請人:王興根