專利名稱：一種環已亞胺的生產方法及其工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及化學品的制造技術領域，確切的說是一種環己亞胺的生產方法及其工藝。
背景技術：
環己亞胺是一種重要的化學中間體，被廣泛應用于醫藥、殺蟲劑、殺菌劑、農用化學品、染料、紡織用化學品等領域中，尤其作為高效稻田除草劑的主要原料。我國使用的環己亞胺一直依賴進口，目前，國內一直未有生產環己亞胺的技術記載。
發明內容
本發明提供了一種環己亞胺的生產方法及其工藝，實現了由實驗室到工業化生產該產品的技術方法，達到了工藝先進，方法易操作，生產成本低，產品質量好，可替代同類進口產品的目的。
為實現上述技術目的，本發明采取了如下技術方案先將固體己內酰胺在融化釜中一定溫度下融化，輸入反應器與氫氣反應，可生成氣體環己亞胺，再輸入到換熱器內與循環氣換熱。其過程中氣體中夾帶的部分己內酰胺和溶液被冷卻回流到反應器。此時循環氣加熱至高溫又流回到反應器。換熱后的氣體被輸入到冷卻器冷凝成液體進入反應液灌，未冷凝的氣體混合物，經除霧罐，回收霧滴狀的環乙亞胺和水，氣體經循環機壓縮后，與補充的氫氣一起到換熱器預熱回至反應器中。反應液進入己內酰胺分離塔，塔底與塔頂分別控溫，將己內酰胺和白油分離，一路通過再沸器和塔釜之間循環，一路回到反應器中，塔頂氣體組成為環己亞胺和水進入冷凝器，其中絕大部分環己亞胺和水被循環水冷卻為液體進入回流罐中，不凝氣通過真空泵放空，回流罐中的液體分為兩路，一路作為己內酰胺分離塔的回流液，一路進入到脫水塔中，環己亞胺和水在一定高溫下共沸組成混合物，采用環己烷為共沸劑，控制塔底、塔頂溫度，將粗品中的水分脫除塔頂出口氣體中的環己烷和水經冷卻成液體后，進入到分相器將水排掉，環己烷作為脫水塔的回流液，塔底得到的無水粗品環己亞胺一路通過再沸器和塔釜循環，一路輸入到產品精制塔，在塔頂與塔底一定溫度控制下，蒸出的環己烷經塔頂冷凝器冷凝后進入回流罐，一部分回流到精制塔，一部分到脫水塔循環使用，塔中部控溫，通過側線采出得到純度大于99.5％的環己亞胺產品，其指標優于進口產品。
由于采取上述技術方案，本發明達到了生產方法易操作，工藝先進、生產成本低、產品質量好，可替代同類進口產品的目的，可廣泛應用于化工產品化生產和制造技術領域。
四
圖一為本發明的工藝流程中 1融化釜 2反應器 3換熱器 4溶液罐 5再沸器6分離塔 7回流罐 8再沸器 9脫水塔 10分相器 11再沸器12精制塔 13回流罐 14產品罐五具體實施方式
下面，結合本發明工藝流程圖對本發明進一步說明。
環己亞胺是以己內酰胺為原料，采用三相床催化加氫反應生產，其反應方程式為 伴生物為水。首先將固體己內酰胺在融化釜1中加熱至50℃-100℃至融化，經計量泵打入反應器2中，氫氣經加熱后從反應器底部的氣體分布器引入到反應器2中，在180℃-260℃的溫度和10kg/cm的壓力下，有催化劑和白油的條件下，氫氣與己內酰胺發生還原反應，生成的環己亞胺以氣體形成與未發生反應的氫氣一起進入到換熱器3中與30-60℃的循環氣進行換熱。在此過程中，氣體中夾帶的部分己內酰胺和溶劑被冷卻下來，回流到反應器2中，而循環氣被預熱到180-220℃，回到反應器2中，換熱后的反應氣體進入到冷卻器中被冷卻水降溫冷凝成液體進入反應液罐4。未冷凝的氣體混合物經除霧狀置回收霧滴狀的環己亞胺和水，氣體經循環機壓縮后，與補充的新鮮氫氣一起進入換熱器3內預熱，然后回到反應器2中。反應液進入分離塔6中，塔頂的溫度控制在50-70℃，塔底溫度在100-130℃，將己內酰胺和白油分離下來，一路通過再沸器5和塔釜間循環，一路回到反應器2中，塔頂的氣相組成為H2、環己亞胺和水，其環己亞胺和水進入冷凝器，絕大部分環己亞胺和水在此被循環水冷卻為液體進入回流罐中，不凝氣通過真空裝置放空，回流罐7中的液體分成兩路，一路作為己內酰胺分離塔6的回流液，另一路進入到脫水塔9中，環己亞胺和水在90-100℃間形成共混組成HM1∶H2O＝50.5％∶49.5％的混合物，共沸劑為環己烷，在塔頂控制60-80℃，塔底110-130℃溫度中，將粗品中的水分脫除，塔頂出口氣體中的環己烷和水經冷卻器被冷卻成液體后，進入到分相器10中將水排掉，環己烷作為脫水塔9的回流液，塔底得到的無水粗品環己亞胺一路通過再沸器8和塔釜循環，一路到產品精制塔12，其塔頂溫度控制在70-90℃，塔底在130-150℃的情況下，蒸出的環己烷經塔頂冷凝器冷凝進入回流罐13，一部分回流到精制塔12，一部去脫水塔9循環使用，其塔中部溫度控制在130-150℃中，通過側線采出得到純度大于99.5％的環己亞胺，經冷卻器冷凝后進入產品罐14。
權利要求
1.一種環己亞胺的生產方法及其工藝，其方法特征在于利用99.9％的氫氣與融化的己內酰胺于反應器中在催化劑的作用下，進行還原反應生產環己亞胺，其反應式為 伴生物為水。
2.一種環己亞胺的生產方法及其工藝，其工藝為首先將固體己內酰胺在融化釜1中加熱至50℃-100℃使至融化，經計量泵打入反應器2中，氫氣經加熱后從反應器底部的氣體分布器引入到反應器2中，在180℃-260℃的溫度和10kg/cm的壓力下，有催化劑和白油的條件下，氫氣與己內酰胺發生還原反應，生產的環己亞胺以氣體形成與未發生反應的氫氣一起進入到換熱器3中與30-60℃的循環氣進行換熱。在此過程中，氣體中夾帶的部分己內酰胺和溶劑被冷卻下來，回流到反應器2中，而循環氣被預熱到180-220℃，回到反應器2中，換熱后的反應氣體進入到冷卻器中被冷卻水降溫冷凝成液體進入反應液罐4。未冷凝的氣體混合物經除霧狀置回收霧滴狀的環己亞胺和水，氣體經循環機壓縮后，與補充的新鮮氫氣一起進入換熱器3內預熱，然后回到反應器2中。反應液進入分離塔6中，塔頂的溫度控制在50-70℃，塔底溫度在100-130℃，將己內酰胺和白油分離下來，一路通過再沸器5和塔釜間循環，一路回到反應器2中，塔頂的氣相組成為H2、環己亞胺和水，其環己亞胺和水進入冷凝器，絕大部分環己亞胺和水在此被循環水冷卻為液體進入回流罐中，不凝氣通過真空裝置放空，回流罐7中的液體分成兩路，一路作為己內酰胺分離塔6的回流液，另一路進入到脫水塔9中，環己亞胺和水在90-100℃間形成共混組成HM1∶HO＝50.5％∶49.5％的混合物，共沸劑為環己烷，在塔頂控制60-80℃，塔底110-130℃溫度中，將粗品中的水分脫除，塔頂出口氣體中的環己烷和水經冷卻器被冷卻成液體后，進入到分相器10中將水排掉，環己烷作為脫水塔9的回流液，塔底得到的無水粗品環己亞胺一路通過再沸器8和塔釜循環，一路到產品精制塔12，其塔頂溫度控制在70-90℃，塔底在130-150℃的情況下，蒸出的環己烷經塔頂冷凝器冷凝進入回流罐13，一部分回流到精制塔12，一部去脫水塔9循環使用，其塔中部溫度控制在130-150℃中，通過側線采出得到純度大于99.5％的環己亞胺，經冷卻器冷凝后進入產品罐14。
全文摘要
本發明公開了一種環己亞胺的生產方法及其工藝，其特征在于采用固體己內酰胺和氫氣在一定容器內進行還原反應，從而生產環己亞胺，其方法易操作，工藝簡單，生產成本低，產品質量好，完全能替代同類進口產品，可廣泛應用于化工產品的制造領域。
文檔編號C07D223/00GK1483725SQ0311239
公開日2004年3月24日 申請日期2003年5月11日 優先權日2003年5月11日
發明者宋良, 王日杰, 梁允生, 楊曉霞, 刁柏清, 崔研珍, 宋 良 申請人:諸城市良豐化學有限公司