專利名稱：醋酸甲酯水解設備的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及醋酸甲酯水解反應精餾工藝所用的設備，屬于通用化工設備。
背景技術：
在聚乙烯醇(PVA)生產中副產大量的醋酸甲酯，目前PVA廠家大都采用陽離子固定床水解工藝將醋酸甲酯分解成甲醇和醋酸而加以回收利用，固定床水解工藝的主要缺點是醋酸甲酯水解率低，大量未水解的醋酸甲酯需循環，造成設備龐大，能耗高。在反應物水酯摩爾比為0.95～1.0時，一般水解率只能達到23％～25％。目前有專利和文獻報道采用催化精餾的新水解工藝。
采用催化精餾水解工藝的關鍵技術是催化劑(陽離子交換樹脂)在反應裝置內的裝填方法。日本特許公報(JP8207259)和日本公開特許(JP05212290)和文獻(CA，96164550n)報道了兩種催化劑的裝填方法。一種是將陽離子交換樹脂制成纖維狀，纏繞在塑料棒上，然后裝入塔中。另一種是用惰性樹脂作為粘結劑，將離子交換樹脂顆粒與高密度聚乙烯一起在加熱熔融下模壓成圓柱形催化劑填料，而后充填在塔內。這兩種催化劑的裝填方式都有制作麻煩，催化劑更換和回收困難的缺點。尤其第二種方法當催化劑使用一段時間后會脫落流失，造成催化劑損失。韓國的Kim Ki-Joo的專利(WO9620912)也是采用上述第二種裝填方式。中國專利(ZL97101306.3)采用“捆扎包”的方式，將陽離子交換樹脂裝入耐腐蝕的布包內制成催化劑填料，然后裝入塔內進行反應，這樣解決了催化劑顆粒脫落流失的缺點，但催化劑包的制造仍比較麻煩。催化劑的更換與活化仍然不方便。
發明內容
本實用新型的目的是提供一種用陽離子交換樹脂為催化劑的醋酸甲酯的的設備。
本實用新型任務為醋酸甲酯水解的設備，包括一個圓柱形塔體，塔分為反應精餾段和提餾段，反應精餾段內的反應精餾結構單元由裝有凝膠型陽離子交換樹脂的列管和塔盤構成，反應精餾段內裝有1～10層反應精餾結構單元，其中提餾段與精餾段通過圓柱形塔體相連。
本發明的優點在于(1)催化劑裝填、活化、更換十分方便，催化劑的效率高。(2)將液體分配器、溢流管塔盤有機地結合在一起，結構緊湊，設備空間利用率高。
以下將結合附圖對本實用新型的實施例作進一步的描述
圖1本實用新型的工藝流程圖圖2本實用新型的反應精餾單元結構主視圖圖3本實用新型的反應精餾單元結構俯視圖圖4本實用新型的I圖圖5本實用新型的II圖圖6本實用新型的III圖圖7本實用新型的定位圈結構示意圖圖中1為冷凝器；2為第一預熱器；3為第一計量泵；4為器皿；5為第二計量泵；6為第二預熱器；7為提餾段；圖8為圓柱形塔體；9為精餾段，10為溫度計；11為冷卻水；12為螺母，13為密封墊圈；14為螺栓；15為支撐圈；16為塔盤；17為溢流管；18為列管；19為定位圈；20為柵板；21為支腳；22為降液管；23為篩孔。
本實用新型包括一個圓柱形塔體，塔體分為反應精餾段和提餾段；反應精餾段由筒體和裝有陽離子交換樹脂的反應精餾結構單元組成。反應區裝有1～10個反應精餾結構單元。圖2為反應精餾結構單元主視圖。其特征為(1)列管內裝有陽離子交換樹脂作為催化劑，列管長度0.2～2米，列管直徑10～200毫米，列管的下端用鉆有直徑為2～5毫米的不銹鋼板封住，管下端內測襯有不銹鋼絲網和耐腐蝕布，用以防止催化劑顆粒漏出。列管下段側面鉆有直徑小于0.5毫米的小孔或不鉆孔。(2)列管上端裝有起液體分配、溢流和汽液接觸作用的塔盤，塔盤上裝有個數與列管相同的液體分配溢流管，起到均勻分配液體和溢流的作用。溢流管直徑5～50mm，溢流管總長100～300mm。溢流管一部分位于塔盤上側，一部分位于塔盤下側。上側高出塔盤20～100mm，溢流管上沿有高2～10mm的三角形齒，角度α＝30～90°。溢流管下側伸入列管10～30mm。(3)列管用不銹鋼絲捆束，放置在柵板20上，列管用定位圈19定位。定位圈的內徑與列管束外徑相匹配，外徑與塔筒體內徑相匹配。定位圈用螺絲固定在筒體內壁上。柵板用焊于塔筒體上的支腳21支撐。塔盤用螺絲緊固在焊于筒體上的支撐圈15上，塔盤與支撐圈之間用密封墊圈13密封。氣體沿列管間隙上升，在塔盤上與液體接觸。液體沿溢流管往下流動，進入裝在列管內的催化劑區進行反應。
其反應精餾結構單元，①作為催化劑的離子交換樹脂裝在列管18內，列管側面下部鉆有小孔或不鉆孔，列管底部用鉆有小孔的不銹鋼板封住；②列管的上面裝有塔盤16，塔盤為篩板，塔盤上均勻分布著與列管數目相同的溢流管17，溢流管17一部分位于塔盤上側，一部分位于塔盤下側，上側高出塔盤20～100mm，溢流管17上沿有三角形齒，角度α＝30～90°，溢流管17下側伸入列管；③列管用不銹鋼絲捆束，放置在柵板20上，列管用定位圈19定位，定位圈的內徑與列管束外徑相匹配，外徑與塔筒體內徑相匹配，定位圈19用螺絲固定在筒體內壁上，柵板20用焊于塔筒體上的支腳21支撐，塔盤16用螺絲緊固在焊于筒體上的支撐圈15上，塔盤16與支撐圈15之間用密封墊圈13密封。
本發明的實例是在所述的水解設備中采用所述的工藝條件進行的，其中，醋酸甲酯、水用計量泵輸送，回流量用流量計計量。塔釜為容積2000毫升的三口燒瓶，用電熱套加熱，塔體用電加熱保溫，間歇抽出釜液以保持塔釜液位。抽出的水解液用Varian GC3800氣相色譜儀分析。
實施例的具體操作過程為按配比計量的醋酸甲酯或醋酸甲酯與甲醇混合物經第二計量泵5連續輸送到第二預熱器6加熱到預定溫度后從水解塔的頂部或水解塔反應精餾段的底部或水解塔提餾段的中部送入水解塔，同時經計量的水用第一計量泵3連續輸送到第一預熱器2加熱到預定溫度從塔頂進入水解塔，在反應區內進行水解反應。反應產物在塔內通過精餾分離，易揮發組分(主要是醋酸甲酯)在塔頂被冷凝器1冷凝，冷凝液與水混合后經第一預熱器2加熱，送回水解塔反應區繼續反應。反應液從再沸器中連續抽出以保持塔釜液位。抽出的反應液用氣相色譜儀測定其中的甲醇和醋酸甲酯濃度，用標準堿滴定分析醋酸濃度。反應過程連續運行3～8個小時后反應液分析的各組分含量趨于穩定。然后繼續運行3～5個小時結束反應。
權利要求1.一種醋酸甲酯水解設備，其特征在于包括一個圓柱形塔體(8)，塔分為反應精餾段(9)和提餾段(7)，反應精餾段內的反應精餾結構單元由裝有凝膠型陽離子交換樹脂的列管(18)和塔盤(16)構成，反應精餾段內裝有1～10層反應精餾結構單元，其中提餾段(7)與精餾段(9)通過圓柱形塔體(8)相連。
2.根據權利要求2所述的醋酸甲酯水解的設備，其特征在于其反應精餾結構單元①作為催化劑的離子交換樹脂裝在列管(18)內，列管側面下部鉆有小孔或不鉆孔，列管底部用鉆有小孔的不銹鋼板封住；②列管的上面裝有塔盤(16)，塔盤為篩板，塔盤上均勻分布著與列管數目相同的溢流管(17)，溢流管(17)一部分位于塔盤上側，一部分位于塔盤下側，上側高出塔盤20～100mm，溢流管(17)上沿有三角形齒，角度α＝30～90°，溢流管(17)下側伸入列管；③列管用不銹鋼絲捆束，放置在柵板(20)上，列管用定位圈(19)定位，定位圈的內徑與列管束外徑相匹配，外徑與塔筒體內徑相匹配，定位圈(19)用螺絲固定在筒體內壁上，柵板(20)用焊于塔筒體上的支腳(21)支撐，塔盤(16)用螺絲緊固在焊于筒體上的支撐圈(15)上，塔盤(16)與支撐圈(15)之間用密封墊圈(13)密封。
專利摘要本實用新型公開了一種醋酸甲酯水解的設備。本實用新型涉及醋酸甲酯水解的反應精餾工藝所用的設備，屬于通用化工設備。醋酸甲酯的的設備，包括一個圓柱形塔體，塔分為反應精餾段和提餾段，反應精餾段內的反應精餾結構單元由裝有凝膠型陽離子交換樹脂的列管和塔盤構成，反應精餾段內裝有1～10層反應精餾結構單元，其中提餾段與精餾段通過圓柱形塔體相連。水解設備為圓柱形塔，塔內包含反應精餾段和提餾段，水解反應在反應精餾段內發生。反應區內的反應精餾結構單元將催化劑裝填、液體分配器、溢流管以及汽液接觸設備有機地結合在一起，結構緊湊、設備效率高。
文檔編號C07C27/02GK2536587SQ0221302
公開日2003年2月19日 申請日期2002年3月1日 優先權日2002年3月1日
發明者吳燕翔, 王碧玉, 王瑩淑 申請人:福州大學