專利名稱：蒎烷自氧化制備蒎烷基氫過氧化物的連續生產方法及其裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及蒎烷基氫過氧化物的生產方法及其裝置。
將一定量的蒎烷和催化劑加入間歇釜，在攪拌下連續通入氧氣或空氣。反應過程中定時取樣分析蒎烷的自氧化程度，達到規定要求后即可出料。該工藝采用的核心設備為攪拌釜式反應器，其特點是間歇操作，工藝條件不易控制，產品質量不穩定，設備的生產能力較小。
本發明的技術方案如下一種蒎烷自氧化制備蒎烷基氫過氧化物的連續生產方法，它是將蒎烷和催化劑組成的蒎烷溶液預熱后從頂部加入到氧化塔中，同時通入經預熱的氧氣或空氣、或者兩者的混合氣，使通入的氣體與蒎烷溶液充分的接觸，使之反應，部分反應成蒎烷基氫過氧化物，得到生成的蒎烷基氫過氧化物和蒎烷組成的生成物溶液，再取部分生成物溶液經加熱或冷卻后與預熱后的蒎烷一同從氧化塔頂部加入到氧化塔中，使之進一步反應，如此循環，通過控制加入氧化塔的液體和通入氣體的溫度，以及控制加入蒎烷和循環加入的生成物溶液的流量和氣體流量，調節氧化塔內的溫度和壓力，直到生成物溶液的蒎烷基氫過氧化物的含量達到要求后，不斷放出產品蒎烷基氫過氧化物，同時不斷將蒎烷和生成物溶液加入到氧化塔中，形成連續生產。
上述的生產方法中，氧化塔內的溫度控制在70～100℃。
上述的生產方法中，催化劑是自由基反應引發劑，如偶氮苯甲酸。
上述的生產方法中催化劑的加入是一次性的，當反應已經開始后，不再需要加入催化劑，只需將蒎烷和生成物溶液不斷加到氧化塔中。
上述的生產方法中，是取生成物溶液流出量的50～80％經加熱或冷卻后與預熱后的蒎烷一同加入到氧化塔中。
上述的蒎烷自氧化制備蒎烷基氫過氧化物的連續生產方法的生產裝置，它包括混合罐、加料泵、液體預熱器、氣體預熱器、氧化塔、塔頂冷凝器、塔底換熱貯罐、循環泵及流量計、壓力傳感器、溫度傳感器，蒎烷和催化劑原料貯罐分別經管道和閥門連接混合罐，混合罐與加料泵連接，加料泵通過閥門和流量計與液體預熱器相連，液體預熱器的出口與氧化塔的頂部相通，空氣或氧氣輸送管經流量計與氣體預熱器相連，氣體預熱器的出口與氧化塔的底部相通，氧化塔的頂部有管道與塔頂冷凝器相連，塔頂冷凝器有管道將冷凝液回流至氧化塔頂部，氧化塔的底部有產品出口閥門，并有管道與塔底換熱貯罐相通，塔底換熱貯罐有換熱裝置，可以通入加熱介質或冷卻介質進行加熱或冷卻，塔底換熱貯罐底部有管道經循環泵和流量計與氧化塔頂部相連，塔底換熱貯罐有產品出口，氧化塔內設置有溫度傳感器和壓力傳感器。
上述的生產裝置中，氧化塔是一個圓筒形塔體，其內部結構是板式分餾塔的結構，塔板可以是篩板、泡罩塔板、浮閥塔板、舌型塔板、斜孔篩板或導向浮閥塔板等。塔板的數量可以是4～60塊，以10～40塊為最佳，在氧化塔的下部有氣體導入管和閥門。氧化塔的頂部設有排氣口，并有管道與塔頂冷凝器相連，塔頂冷凝器有放空管。氧化塔采用分餾塔的結構是保證氧氣和蒎烷充分地接觸、反應。氧化塔可以在塔身的不同高度設有氣體導入管和閥門，可以在塔身的不同高度控制進氣量，以保證氧化塔內整體反應良好。氧化塔內的不同高度可以設有溫度傳感器，底部和頂部設有壓力傳感器。
上述的生產裝置中，混合罐為金屬或非金屬材料制成的攪拌罐，其作用是設備開始運轉時使蒎烷和催化劑混合均勻。
上述的生產裝置中，加料泵可以是離心泵、軸流泵、齒輪泵、往復泵等液體輸送裝置，以離心泵為最佳。加料泵的輸液能力可根據生產能力的大小來確定。加料泵的出口可以有一支路和閥門與混合罐相連，以便控制蒎烷溶液進入氧化塔的流量。
上述的生產裝置中，液體預熱器可以是套管式、列管式或板式等間壁式換熱器。換熱器的換熱面積可根據熱量衡算確定。當換熱面積較小時，以套管式換熱器為宜，當換熱面積較大時，以列管式換熱器為宜。加熱介質可以是熱水或蒸汽，以熱水為好。
上述的生產裝置中，氣體預熱器可以是套管式、列管式、板式或板翅式等間壁式換熱器，以板翅式換熱器為最佳，換熱器的換熱面積可根據熱量衡算確定。
上述的生產裝置中，塔頂冷凝器為金屬或非金屬材料制成的管式或板式間壁式換熱器。用于回收氧化塔排出氣體中的有機物。
上述的生產裝置中，循環泵可以是離心泵、軸流泵、齒輪泵、往復泵等液體輸送裝置，以離心泵為最佳。循環泵的輸液能力可根據液體循環量的大小來確定，循環泵的出口可以經一支管和閥門與塔底換熱貯罐相連，以便控制生成物溶液循環加入到氧化塔內的流量。
采用本發明的蒎烷自氧化制備蒎烷基氫過氧化物的連續生產方法和生產裝置，可以方便地將蒎烷基氫過氧化物的生產方法由過去的間歇式改進為連續生產，產品質量提高，質量穩定，設備投資小，產量大，能耗低。
圖2為本發明的蒎烷制備蒎烷基氫過氧化物的連續生產工藝示意圖，其中3為混合罐；4、5、7、10、11、16、17、18、19、21、22、24、26、27、30、31、32、33為閥門；6為加料泵；8、12、13、15為流量計；9為液體預熱器；14為氣體預熱器；20為氧化塔；23為塔頂冷凝器；25為回流液貯罐；F冷凍鹽水；G空氣；H加熱介質；I冷卻介質；J產品；K取樣口；P壓力傳感器；T溫度傳感器。
實施例2由蒎烷自氧化制備蒎烷基氫過氧化物。
采用圖2所示的本發明裝置，流程、步驟和條件同實施例1，但氧化塔20內的塔板改為20塊浮閥塔板。進料量蒎烷為800Kg/h，催化劑一次加入量為2.0Kg，氧氣通入量為32m3/h(標況)，同時通入空氣，空氣通入量為150m3/h(標況)，循環泵流量為2828Kg/h，系統達到連續穩定運行狀態所需時間為7.8h，出料流量為864Kg/h，其中蒎烷氫過氧化物的濃度約為39.9％(Wt)。
實施例3由蒎烷自氧化制備蒎烷基氫過氧化物。
采用圖2所示的本發明裝置，流程，步驟和條件同實施例2，但氧化塔20內的塔板改為20塊導向浮閥塔板。進料量蒎烷為800g/h，催化劑一次性加入2Kg，氧氣通入量為32m3/h(標況)，空氣通入量為150m3/h(標況)，循環泵流量為2828Kg/h，系統達到連續穩定運行狀態所需時間為7.6h，出料流量為865Kg/h，其中蒎烷氫過氧化物的濃度約為40.1％(Wt)。
權利要求
1.一種蒎烷自氧化制備蒎烷基氫過氧化物的連續生產方法，其特征是將蒎烷和催化劑組成的蒎烷溶液預熱后從頂部加入到氧化塔中，同時通入經預熱的氧氣或空氣、或者兩者的混合氣，使通入的氣體與蒎烷溶液充分的接觸，使之反應，部分反應成蒎烷基氫過氧化物，得到生成的蒎烷基氫過氧化物和蒎烷組成的生成物溶液，再取部分生成物溶液經加熱或冷卻后與預熱后的蒎烷一同從氧化塔頂部加入到氧化塔中，使之進一步反應，如此循環，通過控制加入氧化塔的液體和通入氣體的溫度，以及控制加入蒎烷和循環加入的生成物溶液的流量和氣體流量，調節氧化塔內的溫度和壓力，直到生成物溶液的蒎烷基氫過氧化物的含量達到要求后，不斷放出產品蒎烷基氫過氧化物，同時不斷將蒎烷和生成物溶液加入到氧化塔中，形成連續生產。
2.根據權利要求1所述的生產方法，其特征是氧化塔內的溫度控制在70～100℃。
3.根據權利要求1所述的生產方法，其特征是催化劑是自由基反應引發劑。
4.根據權利要求1所述的生產方法，其特征是取生成物溶液流出量的50～80％經加熱或冷卻后與預熱后的蒎烷一同加入到氧化塔中。
5.一種實施權利要求1所述的生產方法的生產裝置，其特征是包括混合罐(3)、加料泵(6)、液體預熱器(9)、氣體預熱器(14)、氧化塔(20)、塔頂冷凝器(23)、塔底換熱貯罐(28)、循環泵(29)及流量計、壓力傳感器、溫度傳感器，蒎烷和催化劑原料貯罐分別經管道和閥門連接混合罐(3)，混合罐(3)與加料泵(6)連接，加料泵(6)通過閥門(7)和流量計(8)與液體預熱器(9)相連，液體預熱器的出口與氧化塔(20)的頂部相通，空氣或氧氣輸送管經流量計與氣體預熱器(14)相連，氣體預熱器(14)的出口與氧化塔(20)的底部相通，氧化塔(20)的頂部有管道與塔頂冷凝器(23)相連，塔頂冷凝器的管道將冷凝液回流至氧化塔(20)頂部，氧化塔(20)的底部有產品出口閥門(22)，氧化塔(20)底部有管道與塔底換熱貯罐(28)相通，塔底換熱貯罐(28)有換熱裝置，塔底換熱貯罐(28)底部有管道經循環泵(29)和流量計(33)與氧化塔(20)頂部相連，塔底換熱貯罐(28)有產品出口，氧化塔(20)內設置有溫度傳感器(T)和壓力傳感器(P)。
6.根據權利要求4所述的生產裝置，其特征是所述的的氧化塔(20)的內部結構是板式分餾塔的結構，在氧化塔(20)的下部有氣體導入管和閥門(16)。
7.根據權利要求5所述的生產裝置，其特征是氧化塔(20)在塔身的不同高度設有氣體導入管和閥門。
8.相據權利要求7所述的生產裝置，其特征是氧化塔(20)內的不同高度設有溫度傳感器，底部和頂部設有壓力傳感器。
9.根據權利要求4所述的生產裝置，其特征是所述的加料泵(6)的出口有一支管和閥門(5)與混合罐相連。
10.根據權利要求4所述的生產裝置，其特征是所述的循環泵(29)的出口有一支管及閥門(32)與塔底換熱貯罐(28)相連。
全文摘要
一種蒎烷自氧化制備蒎烷基氫過氧化物的連續生產方法,其特征是將蒎烷和催化劑組成的蒎烷溶液預熱后從頂部加入到氧化塔中,同時通入經預熱的氧氣或空氣、或者兩者的混合氣,使通入的氣體與蒎烷溶液充分的接觸,使之反應,部分反應成蒎烷基氫過氧化物,得到生成的蒎烷基氫過氧化物和蒎烷組成的生成物溶液,再取部分生成物溶液經加熱或冷卻后與預熱后的蒎烷一同從氧化塔頂部加入到氧化塔中,使之進一步反應,如此循環,通過控制加入氧化塔的液體和通入氣體的溫度,以及控制加入蒎烷和循環加入的生成物溶液的流量和氣體流量,調節氧化塔內的溫度和壓力,直到生成物溶液的蒎烷基氫過氧化物的含量達到要求后,不斷放出產品蒎烷基氫過氧化物,同時不斷將蒎烷和生成物溶液加入到氧化塔中,形成連續生產。本發明公開了該方法的生產裝置。
文檔編號C07C409/14GK1422845SQ0214857
公開日2003年6月11日 申請日期2002年12月18日 優先權日2002年12月18日
發明者張志炳, 趙靜, 王志祥, 孟偉民 申請人:南京大學