專利名稱：一種穩定的3-異噻唑酮產品的制作方法
3-異噻唑酮化合物是一類目前使用非常廣泛的高效廣譜殺菌滅藻劑。5-氯-2-甲基-3-異噻唑酮(CMI)和2-甲基-3-異噻唑酮(MI)以約3∶1比例混合的14％和1.5％的水溶液是最常見的商品形式。由于3-異噻唑酮化合物在水中是不穩定的，上述商品中含有大量的作為穩定劑的硝酸鎂。當將14％的水溶液稀釋到1.5％時，更要向其中加入銅鹽輔助穩定。這些金屬鹽的大量存在，對異噻唑酮產品的使用帶來了極大的不便，也妨礙了異噻唑酮產品在更加廣泛的領域應用。
本發明的目的是提供一種異噻唑酮穩定的方法，通過這種方法可以使3-異噻唑酮產品中的金屬鹽含量大大減少，并且在從高濃度向低濃度稀釋的時候不需要再加入任何的穩定劑。
本發明的方法是在3-異噻唑酮產品的配制過程中，減少金屬穩定劑(如硝酸鹽、溴酸鹽)的加入量，而加入一定量的有機溴化合物，并且可選擇性的加入極少量EDTA(乙二胺四乙酸或其二鈉鹽)。利用本方法制備的高濃度3-異噻唑酮溶液以及直接加水稀釋而得的低濃度溶液在貯存期間穩定性良好。
本發明所指的有機溴化合物包括2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇、5-溴-5-硝基-1，3-二烷、2，2-二溴-3-氮川丙酰胺、2，2-二溴-2-硝基乙醇、1，2-二溴-2，4-二氰基丁烷。
本發明中所使用的有機溴化合物在3-異噻唑酮商品中的含量為0.5～40％。
本發明中所使用的金屬鹽穩定劑包括硝酸鎂、硝酸鈣、硝酸銅、溴酸鈉、溴酸鉀、溴酸鋰、溴酸鎂、溴酸鈣、氯化鎂、氯化鈉、氯化鈣、氯化銅、硫酸銅。
本發明中所使用的金屬鹽穩定劑在3-異噻唑酮商品中的含量為0.1～40％。
本發明中選擇性加入的EDTA的作用是輔助穩定劑，通過它的加入，可以減少有機溴化合物的用量。EDTA特指乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉。
本發明中所使用的EDTA在3-異噻唑酮商品中的含量為0～10％。
實施例將25g硝酸鎂和500g水混合均勻，往其中加入2-甲基-3-異噻唑酮和5-氯-2-甲基-3-異噻唑酮的混合物的鹽酸鹽140g，加氧化鎂20g將溶液PH值調到3～4，升溫到90～95℃攪拌2小時，降到室溫后加入2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇25g，EDTA 1.5g，至完全溶解后過濾得3-異噻唑酮產品573g(A)。經液相色譜檢測含量后取一部分進行稀釋，得到產品(B)。
將上述產品A、B分別在55℃下貯存8周和4周，在外觀上與常溫貯存的產品相比無任何明顯的變化。檢測數據如下(HPLC)
由此可見，本發明的方法所制得的3-異噻唑酮產品具有良好的貯存穩定性。
任何有經驗的技術人員根據本發明的方法所做的改進和發展可以認為是沒有超出本發明的范圍。
權利要求
1.一種穩定的3-異噻唑酮產品，它作為一種混合物包括(A)通式所示的一種3-異噻唑酮化合物，或其混合物 其中Y選自氫，含1-18個碳原子的烷基或取代烷基，含2-8個碳原子的未取代或鹵素取代的鏈烯基或鏈炔基、含3-12個碳原子的環烷基或取代的環烷基、含多至10個碳原子的芳烷基或被鹵素、低碳烷基或烷氧基取代的芳烷基，以及含多至10個碳原子的芳基或被鹵素、低烷基或低級烷氧基取代的芳基；(B)金屬鹽；(C)有機溴化合物穩定劑；(D)可選擇性加入的乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉；(E)溶劑。
2.權利要求1所述的3-異噻唑酮優選的是2-甲基-3-異噻唑酮、5-氯-2-甲基-3-異噻唑酮、4，5-二氯-2-甲基-3-異噻唑酮、2-辛基-3-異噻唑酮、4，5-二氯-2-辛基-3-異噻唑酮或它們形成的混合物。
3.權利要求1所述的金屬鹽是指硝酸鎂、硝酸鈣、硝酸銅、溴酸鈉、溴酸鉀、溴酸鋰、溴酸鎂、溴酸鈣、氯化鎂、氯化鈉、氯化鈣、氯化銅、硫酸銅或其混合物。
4.權利要求1所述的有機溴化合物穩定劑是指2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇、5-溴-5-硝基-1，3-二烷、2，2-二溴-3-氮川丙酰胺、2，2-二溴-2-硝基乙醇、1，2-二溴-2，4-二氰基丁烷或它們的混合物。
5.權利要求1所述的3-異噻唑酮在產品中的含量為0.5～55％。
6.權利要求1所述的金屬鹽在產品中的含量為0.1～40％。
7.權利要求1所述的有機溴化合物穩定劑在產品中的含量為0.5～40％。
8.權利要求1所述的選擇性加入的乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉在產品中的含量為0～10％。
9.權利要求1所述的3-異噻唑酮產品在從高濃度向彽濃度稀釋時不需補加任何穩定劑。
10.權利要求1所述的3-異噻唑酮的商品形式含有比傳統的3-異噻唑酮產品大大減少的金屬鹽含量。
全文摘要
本發明涉及到一種穩定的3－異噻唑酮產品，通過金屬鹽和有機溴化合物的聯合穩定，可得到一種穩定的3－異噻唑酮產品，同時可將該產品直接稀釋到任意濃度的穩定產品而不用再另外添加穩定劑。
文檔編號C07D275/00GK1498888SQ02146429
公開日2004年5月26日 申請日期2002年11月7日 優先權日2002年11月7日
發明者吳紅平, 王新海 申請人:北京天擎化工有限責任公司