專利名稱：檸檬酸銨的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種檸檬酸銨的制備方法。
背景技術：
制備檸檬酸銨通常采用檸檬酸與碳酸氫銨進行中和反應，通過活性炭脫色、硫化物除雜、過濾、真空濃縮、結晶及烘干等工序而制成。該法存在原材料利用率不高，生產工藝長，物料蒸發量大，能耗高，特別是在中和過程中有大量CO2廢氣排放，而CO2被認為是危害地球環境的主要溫室氣體。
發明內容
針對現有技術存在的上述缺陷，本發明提供了一種原料利用率高，制備工藝簡單，生產能耗低且無污染檸檬酸銨的制備方法。
本發明的制備方法，包括如下次序的工藝步驟及工藝條件a.以檸檬酸，液氨為原料；b.將檸檬酸加水配制為20-40％濃度的檸檬酸水溶液；c.對檸檬酸水溶液直接通以液氨氨解；d.控制通氨速度及流量，利用反應的中和熱真空濃縮物料，使物料濃縮溫度為60-75℃，氨解終點的pH值為6.2-7.0；e.冷卻結晶，離心分離，烘干；f.母液循環使用。
母液循環使用前，通氨調節其pH值為6.5-7.0，加入濃度為0.5-2.0％的氧化劑，同時加入少量活性炭，對母液進行氧化脫色和吸附脫色，再用硫化銨除去鐵及重金屬離子，然后過濾，整個除雜脫色過程中物料溫度控制在60-75℃范圍。
整個除雜脫色過程中物料溫度最好為65℃。
檸檬酸水溶液濃度為25-35％較好。
物料濃縮最佳溫度為65℃，氨解終點pH值為6.5。
由于本發明檸檬酸銨的制備方法是對檸檬酸水溶液采用液氨直接氨解，反應過程中只生成檸檬酸銨，原材料利用率近乎100％，而現有技術中用碳酸氫銨法生產檸檬酸銨時，碳酸氫銨利用率只有23.0％，生產每噸產品要放出0.54噸CO2并產生0.2噸H2O，大量的CO2廢氣排放嚴重污染著環境，而生產中產生的大量水無疑加重了濃縮工序的負荷，能耗相應增加，本發明則不存在這些問題。本發明在生產過程中可利用反應釋放的中和熱作為蒸發濃縮物料的熱源，由此可使中和及濃縮兩道工序合二為一(在現有技術中這是兩道不同的工序，物料先在中和罐中和，再在濃縮罐中濃縮)，其節能降耗效果非常顯著，在整個生產過程中環境污染物可達到零排放。
具體實施例方式實施方式一的工藝步驟及工藝條件為a.以檸檬酸、液氨為原料；b.將檸檬酸原料直接投入濃縮罐中，加水配成20％濃度的檸檬酸水溶液；c.對檸檬酸水溶液直接通以液氨氨解；
d.控制通氨速度及流量，利用反應的中和熱真空濃縮物料，使物料濃縮溫度為60℃，氨解終點的pH值為6.5；e.冷卻結晶，離心分離，烘干；f.一次母液直接循環使用，生產工藝同上；g.將二次及二次以上母液置于中和罐，在中和罐中將母液pH值調節在7.0，根據母液中雜質含量情況加入氧化劑，進行氧化脫色，同時加入少量活性炭吸附脫色，然后用硫化銨除去鐵及重金屬離子，整個除雜脫色過程中物料溫度控制在60℃左右，過濾。
h.將步驟g獲得的濾液送入濃縮罐中真空濃縮，冷卻結晶，離心分離，烘干，即得無水檸檬酸銨產品。
實施方式二至六的工藝步驟與實施方式一相同，其工藝條件的參數如下表
在上述六個實施方式中，除雜脫色過程中物料溫度可通過加熱方式得以保證。
權利要求
1.一種檸檬酸銨的制備方法，包括如下次序的工藝步驟及工藝條件a.以檸檬酸，液氨為原料；b.將檸檬酸加水配制為20-40％濃度的檸檬酸水溶液；c.對檸檬酸水溶液直接通以液氨氨解；d.控制通氨速度及流量，利用反應的中和熱真空濃縮物料，使物料濃縮溫度為60-75℃，氨解終點的pH值為6.2-7.0；e.冷卻結晶，離心分離，烘干；f.母液循環使用。
2.根據權利要求1所述的檸檬酸銨的制備方法，母液循環使用前，通氨調節母液的pH值為6.5-7.0，加入濃度為0.5-2.0％的氧化劑，同時加入少量活性炭，對母液進行氧化脫色和吸附脫色，再用硫化銨除去鐵及重金屬離子，然后過濾，整個除雜脫色過程中物料溫度控制在60-75℃范圍。
3.根據權利要求2所述的檸檬酸銨的制備方法，整個除雜脫色過程中物料溫度為65℃。
4.根據權利要求1或3所述的檸檬酸銨的制備方法，檸檬酸水溶液濃度為25-35％。
5.根據權利要求4所述的檸檬酸銨的制備方法，物料濃縮溫度為65℃，氨解終點pH值為6.5。
全文摘要
本發明公開了一種檸檬酸銨的制備方法，包括如下次序的工藝步驟及工藝條件a.以檸檬酸，液氨為原料；b.將檸檬酸加水配制為20－40％濃度的檸檬酸水溶液；c.對檸檬酸水溶液直接通以液氨氨解；d.控制通氨速度及流量，利用反應的中和熱真空濃縮物料，使物料濃縮溫度為60－75℃，氨解終點的pH值為6.2－7.0；e.冷卻結晶，離心分離，烘干；f.母液循環使用。本發明與已有技術相比具有如下特點(1)反應過程中只生成一種產物，原材料利用率達100％；(2)將中和及濃縮兩道工序合二為一，工藝流程縮短；(3)利用反應釋放的中和熱蒸發濃縮物料，節能降耗明顯；(4)環境污染物達到零排放。
文檔編號C07C57/155GK1424299SQ0213984
公開日2003年6月18日 申請日期2002年12月20日 優先權日2002年12月20日
發明者楊春明 申請人:楊春明